一种用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜的制作方法

文档序号:14229161阅读:325来源:国知局

本发明涉及化工设备技术领域,尤其涉及一种用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜。



背景技术:

反应釜是化工厂常用的一种反应设备,其主要是通过电动机带动搅拌轴来搅拌反应物使其充分反应以获得所需要的物质。

随着化工领域的不断发展,人们对化工产品的生产成品及精度要求越来越高,相应地,人们对化工反应中的重要设备“反应釜”也提出了更高的要求。

目前,常用的反应釜通过蒸汽加热的方式实现长时间恒温保温,然而,当反应釜反应结束后,反应釜和夹套内还会存在较大的温度;对此,现有的处理方式一般为采用直接让其冷却而未加以利用的方式进行,但其必然会造成一定的能源浪费。

针对上述难题,授权公告号为cn204307626u的专利提供了一种反应釜,其在反应釜壳体内设置隔离层,使隔离层与反应釜壳体之间形成一供冷水流入的水流通道,通过冷水在通道内的流动达到对反应釜的剩余热量回收。然而,该专利的反应釜却存在以下几点不足:(1)需要对反应釜内部进行改进,改造过程以及后期维修均比较麻烦;(2)只能回收反应釜壳体内的热量,对于蒸汽加热的反应釜结构,不利于夹套内的热量回收(夹套内的热量剩余更多)。

因此,目前急需一种改造、维修方便,热量回收利用效率高的反应釜。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供了一种改造、维修方便,热量回收利用效率高的用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜。

本发明是通过以下技术方案实现的:一种用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜,包括反应釜壳体、双层夹套、搅拌轴以及设置于反应釜壳体上端且与搅拌轴一端相连的电机,反应釜壳体的上端设有人孔和测温装置,下端设有出料口,反应釜壳体的下端外周套设有所述双层夹套;所述双层夹套为依次叠加而成的双夹套结构,双层夹套内设有两个通道,分别为第一通道和第二通道;所述第一通道设置于反应釜壳体与第二通道之间,第一通道上端设有蒸汽进口、排气口和冷却水出口,下端设有蒸汽出口和冷却水进口,蒸汽出口与冷凝器相连;所述第二通道下端设有冷水进口,上端设有相应的热水出口。

作为本发明的优选方式之一,所述搅拌轴的下端伸入反应釜壳体内,另外一端伸出反应釜壳体与电机相连。

作为本发明的优选方式之一,所述搅拌轴用于乙基三苯基溴化膦制备过程中的甲苯、三苯基膦与溴乙烷混合液的搅拌混合。

作为本发明的优选方式之一,所述电机设置于反应釜壳体的中间位置,电机一侧的反应釜壳体上设有人孔,电机另一侧的反应釜壳体上设有测温装置,测温装置下端延伸至反应釜壳体内部下端。

作为本发明的优选方式之一,所述人孔用于乙基三苯基溴化膦制备过程中的三苯基膦的投入。

作为本发明的优选方式之一,所述蒸汽进口、排气口、冷却水出口、蒸汽出口、冷却水进口、冷水进口和热水出口上还分别设有阀门组件。

作为本发明的优选方式之一,所述蒸汽进口上设有第一阀门,蒸汽出口与冷凝器之间设有第二阀门,冷凝器末端设有第三阀门,第一阀门、第二阀门与第三阀门共同构成加热控制组件;所述加热控制组件控制蒸汽从蒸汽进口进入第一通道,再经冷凝器冷凝至冷凝水流出过程中的通道开关与闭合。

作为本发明的优选方式之一,所述冷水进口上设有第四阀门,热水出口上设有第五阀门,排气口上设有第六阀门,第四阀门、第五阀门和第六阀门共同构成热量回收控制组件;所述热量回收控制组件控制冷水从冷水进口进入第二通道,再经热水出口以热水形式流出过程中的通道开关与闭合。

作为本发明的优选方式之一,所述冷却水进口上设有第七阀门,冷却水出口上设有第八阀门,第七阀门与第八阀门共同构成降温控制组件;所述降温控制组件控制冷却水从冷却水进口进入第一通道,再经冷却水出口流出过程中的通道开关与闭合。

作为本发明的优选方式之一,所述反应釜壳体具体为不锈钢反应釜壳体。

本发明相比现有技术的优点在于:

(1)相对于现有技术而言,本发明无需对反应釜壳体的内部进行改动,既方便制作,又利于后期维修;此外,本发明通过对反应釜的夹套进行改进来实现热量回收,还能高效回收剩余热量最多的夹套中的热量;

(2)本发明的第一阀门、第二阀门与第三阀门共同构成加热控制组件,控制蒸汽从蒸汽进口进入第一通道,再经冷凝器冷凝至冷凝水流出过程中的通道开关与闭合,实现对反应釜加热的控制;

(3)本发明的第四阀门、第五阀门和第六阀门共同构成热量回收控制组件,控制冷水从冷水进口进入第二通道,再经热水出口以热水形式流出过程中的通道开关与闭合,实现对反应结束后双层夹套中剩余热量的回收控制;

(4)本发明的第七阀门与第八阀门共同构成降温控制组件,控制冷却水从冷却水进口进入第一通道,再经冷却水出口流出过程中的通道开关与闭合,实现对反应结束后反应釜的迅速降温控制。

附图说明

图1是实施例1中的用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜的整体结构示意图。

图中:1为反应釜壳体,11为人孔,12为出料口,13为测温装置,2为双层夹套,21为第一通道,211为蒸汽进口,212为排气口,213为蒸汽出口,214为冷却水出口,215为冷却水进口,22为第二通道,221为冷水进口,222为热水出口,3为搅拌轴,4为电机,5为冷凝器,6为阀门组件,61为第一阀门,62为第二阀门,63为第三阀门,64为第四阀门,65为第五阀门,66为第六阀门,67为第七阀门,68为第八阀门。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示,本实施例的一种用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜,结构简单、使用方便,利于反应釜内反应结束后热量的有效回收,包括反应釜壳体1、套设于反应釜壳体1下端外周的双层夹套2、搅拌轴3以及设置于反应釜壳体1上端中间位置的电机4。其中,搅拌轴3的下端伸入反应釜壳体1内,对乙基三苯基溴化膦制备过程中的甲苯、三苯基膦与溴乙烷混合液进行搅拌混合;搅拌轴3的另外一端则伸出反应釜壳体1与电机4相连,使电机4为其提供动力源。

反应釜壳体1为不锈钢反应釜壳体,反应釜壳体1上端偏离中间位置处设有人孔11,该人孔11用于乙基三苯基溴化膦制备过程中的三苯基膦的投入;反应釜壳体1上端与人孔11相对的另一侧设有测温装置13,测温装置13下端延伸至反应釜壳体1内部下端,该测温装置13用于测量反应釜内的温度;此外,反应釜壳体1下端还设有出料口12,该出料口12用于反应结束物料的排出。

双层夹套2为依次叠加而成的双夹套结构,双层夹套2内设有两个通道,分别为用于蒸汽流动的第一通道21与用于水流流动的第二通道22。其中,第一通道21设置于反应釜壳体1与第二通道22之间,其上端设有蒸汽进口211、排气口212和冷却水出口214,下端设有蒸汽出口213和冷却水进口215,蒸汽出口213进一步与冷凝器5相连;第二通道22下端设有冷水进口221,上端设有相应的热水出口222。其中,蒸汽进口211、排气口212、冷却水出口、蒸汽出口213、冷却水进口、冷水进口221和热水出口222上还分别设有阀门组件6。

进一步地,蒸汽进口211上设有第一阀门61,蒸汽出口213与冷凝器5之间设有第二阀门62,冷凝器5末端设有第三阀门63,第一阀门61、第二阀门62与第三阀门63共同构成加热控制组件;该加热控制组件控制蒸汽从蒸汽进口211进入第一通道21,再经冷凝器5冷凝至冷凝水流出过程中的通道开关与闭合,从而实现对反应釜加热的控制。

进一步地,冷水进口221上设有第四阀门64,热水出口222上设有第五阀门65,排气口212上设有第六阀门66,第四阀门64、第五阀门65和第六阀门66共同构成热量回收控制组件;该热量回收控制组件控制冷水从冷水进口221进入第二通道22,再经热水出口222以热水形式流出过程中的通道开关与闭合,从而实现对反应结束后双层夹套2中剩余热量的回收控制。

进一步地,冷却水进口215上设有第七阀门67,冷却水出口214上设有第八阀门68,第七阀门67与第八阀门68共同构成降温控制组件;所述降温控制组件控制冷却水从冷却水进口215进入第一通道21,再经冷却水出口214流出过程中的通道开关与闭合,实现对反应结束后反应釜的迅速降温控制。

其中,乙基三苯基溴化膦制备的具体过程如下:

(1)在3000l不锈钢反应釜中用泵通过高位槽加入1600kg甲苯;

(2)通过人孔加入433kg三苯基膦,以65rpm/min搅拌速度对混合液进行搅拌;升温至110℃回流,再通过高位槽缓慢滴加183kg溴乙烷,然后回流反应8.0h;

(3)采用hplc取样检测回流反应后的混合液,待样品的检测结果表现为原料残留小于0.5%时,视为合格;检测合格后,停止加热,降温至室温25℃,离心机离心;

(4)在离心机内用200kg甲苯洗涤上述离心得到的滤饼,采用真空干燥器对甲苯洗涤后的滤饼进行干燥,得乙基三苯基溴化膦;

(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应;其中,滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为:回收釜夹套通蒸汽加热升温,待釜内温度升至110℃,开始汽化,再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。

本实施例反应釜具体为上述乙基三苯基溴化膦制备步骤(1)-(3)中所使用的反应釜,该反应釜的具体使用方法及原理如下:

(1)反应釜中加入甲苯;

(2)通过人孔11投入三苯基膦,再通过搅拌轴3对其进行搅拌混合;同时,向蒸汽进口211通入热蒸汽使其在第一通道21内流动,并打开第一阀门61、第二阀门62与第三阀门63(其他阀门关闭)对反应釜进行加热至目标温度(通过测温装置13观察温度);当蒸汽流动至第一通道21底端,其继续通过蒸汽出口213流出,再通过冷凝器5冷凝至冷凝水排出(冷凝水回收);

(3)反应釜中再加入溴乙烷,回流反应;

(4)待反应釜中反应结束(反应釜与双层夹套2中还剩余很多热量),先关闭第一阀门61、第二阀门62与第三阀门63,再向冷水进口221通入冷水,并打开第四阀门64、第五阀门65和第六阀门66;一方面,剩余的蒸汽通过排气口212排出,另一方面,冷水吸收反应釜与双层夹套2中剩余的热量转换成热水,并通过热水出口222以热水形式流出(热水用于其他热量来源回收使用);

(5)采用测温装置13测量反应釜内温度,待温度不再下降,关闭第四阀门64、第五阀门65和第六阀门66;

(6)若此时温度还未达到乙基三苯基溴化膦制备过程中“检测合格后,停止加热,降温至室温25℃”中的温度要求,则打开第七阀门67与第八阀门68,控制冷却水从冷却水进口215进入第一通道21,再经冷却水出口214流出,实现对反应釜的迅速降温。

(7)待所有过程结束,关闭所有阀门。

本实施例的上述反应釜与乙基三苯基溴化膦制备工艺完全配合,其不仅能实现反应釜的迅速加热,还能在必要时对其迅速冷却,此外,还能及时回收反应结束后反应釜与夹套中的剩余热量,用于二次利用,避免浪费。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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