一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置的制作方法

本实用新型涉及三苯基氯甲烷生产领域，更具体的，涉及一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置。

背景技术：

三苯基氯甲烷是医药化工领域中常用的基本有机原料之一，在有机化工与药物合成过程中，可以用作核苷、单糖或多糖等化合物中所带有的伯羟基的选择性保护基、以及多肽合成中的基本化学试剂；而现在市面上售卖三苯基氯甲烷的纯度不够，对纯度有要求的则需后期对成品进一步纯化，增加了二次加工成本，并且加工设备造价高，导致生产成本的增加。

技术实现要素：

为了克服现有技术的缺陷，本实用新型所要解决的问题在于提出一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置，其对三苯基氯甲烷的生产步骤进行了明确的区分，将其每一步重要的反应过程单独处理，并且严格控制物料比例及反应条件，使得整个反应过程均接近理想状态，从而大大提高了三苯基氯甲烷的生产回收率、保证了生产的三苯基氯甲烷的纯度得以大大提升。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置，包括第一反应釜、第二反应釜、分离箱、第三反应釜及过滤结晶箱；所述第一反应釜与所述第二反应釜通过第一管道连接，所述第二反应釜与所述分离箱通过第二管道连接，所述分离箱与所述第三反应釜通过第三管道连接，所述第三反应釜与所述过滤结晶箱通过第四管道连接；所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述分离箱、所述第三反应釜上均设有搅拌装置及定量给料机；还包括第一气罐，所述第一气罐与所述第一反应釜通过第一导气管连通，且所述第一导气管上设有第一电磁阀；所述第一反应釜内设有压力传感器及第一温度传感器，所述第二反应釜侧壁设有第一加热器，且所述第一加热器的发热管位于所述第二反应釜内；所述第二反应釜内设有第二温度传感器；所述分离箱内设有制冷片及第四温度传感器；所述第三反应釜侧壁上设有第二加热器，所述第二加热器的发热管位于所述第三反应釜内，且所述第三反应釜内设有第三温度传感器及冷凝管，所述冷凝管靠近所述第三反应釜上壁；所述压力传感器、所述第一温度传感器、所述第一加热器、所述第二温度传感器、所述制冷片、所述第四温度传感器，所述第二加热器、所述第三温度传感器及所述第一电磁阀均匀控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述搅拌装置包括电机及搅拌杆，所述搅拌杆位于容器内部、所述电机位于容器外部；所述搅拌杆上设有搅拌叶、且所述搅拌叶上设有多个通孔，所述电机与所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述第一反应釜上设有两个所述定量给料机、且两个所述定量给料机均与所述第一反应釜连通；所述第二反应釜上设有一个所述定量给料机，所述定量给料机与所述第二反应釜通过第五管道连通，且所述第五管道上设有流量控制阀，所述流量控制阀与所述控制器电联接；所述分离箱上设有两个所述定量给料机、且两个所述定量给料机均与所述分离箱连通；所述第三反应釜上设有两个所述定量给料机、且两个所述定量给料机均与所述第三反应釜连通。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述定量给料机包括料桶及失重称，所述失重称位于所述料桶底部；所述料桶的桶壁底部设有出料管，所述出料管上设有第三电磁阀，所述失重称及所述第三电磁阀均与所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，还包括水箱，所述水箱通过第六管道与所述第一反应釜连通，且所述第六管道上设有第一气泵及第四电磁阀，所述第一气泵及所述第四电磁阀均与所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，还包括第二气罐，所述第二气罐与所述第二反应釜通过第二导气管连通，且所述第二导气管上设有第二气泵及第二电磁阀，所述第二电磁阀及所述第二气泵均与所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述分离箱底部设有排水管，所述排水管上设有密度传感器，且在所述排水管末端设有第五电磁阀，所述密度传感器及所述第五电磁阀均匀所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道、所述第四管道上均设有液泵与截流电磁阀，所述液泵与所述截流电磁阀均与所述控制器电联接。

在本实用新型较佳地技术方案中，所述第一管道、所述第二管道、所述第三管道、所述第四管道、所述第五管道、所述第六管道、所述第一导气管及所述第二导气管的内壁均涂有防腐蚀涂层。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型提供的一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置，其包括第一反应釜、第二反应釜、分离箱、第三反应釜及过滤结晶箱；将其每一步重要的反应过程单独处理，避免多个步骤的原料与产物之间的互相影响，保证反应过程的正常进行；通过定量给料机严格控制物料比例、并且提供每个反应步骤所需的适宜反应条件，使得整个反应过程均接近理想状态，从而大大提高了三苯基氯甲烷的生产回收率、保证了生产的三苯基氯甲烷的纯度得以大大提升。

附图说明

图1是本实用新型具体实施方式提供的高纯度三苯基氯甲烷生产装置的结构示意图；

图2是本实用新型具体实施方式提供的定量给料机的结构示意图。

图中：

100、第一反应釜，110、压力传感器；120、第一温度传感器；200、第二反应釜；210、第一加热器；211、发热管；220、第二温度传感器；300、第三反应釜；310、第二加热器；320、第三温度传感器；330、冷凝管；400、分离箱；410、制冷片；420、第四温度传感器；430、排水管；431、密度传感器； 432、第五电磁阀；500、过滤结晶箱；610、第一管道；620、第二管道；630、第三管道；640、第四管道；650、第五管道；651、流量控制阀；660、第六管道；661、第一气泵；662、第四电磁阀；670、第一导气管；671、第一电磁阀； 680、第二导气管；681、第二气泵；682、第二电磁阀；691、液泵；692、截流电磁阀；700、搅拌装置；710、电机；720、搅拌杆；721、搅拌叶；722、通孔； 800、定量给料机；810、料桶；820、失重称；830、出料管；831、第三电磁阀； 910、第一气罐；920、水箱；930、第二气罐；940、控制器。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

如图1所示，本实施例中提供了一种高纯度三苯基氯甲烷生产装置，包括第一反应釜100、第二反应釜200、分离箱400、第三反应釜300及过滤结晶箱 500；所述第一反应釜100与所述第二反应釜200通过第一管道610连接，所述第二反应釜200与所述分离箱400通过第二管道620连接，所述分离箱400与所述第三反应釜300通过第三管道630连接，所述第三反应釜300与所述过滤结晶箱500通过第四管道640连接；所述第一反应釜100、所述第二反应釜200、所述分离箱400、所述第三反应釜300上均设有搅拌装置700及定量给料机800；还包括第一气罐910，所述第一气罐910与所述第一反应釜100通过第一导气管 670连通，且所述第一导气管670上设有第一电磁阀671；所述第一反应釜100 内设有压力传感器110及第一温度传感器120，所述第二反应釜200侧壁设有第一加热器210，且所述第一加热器210的发热管211位于所述第二反应釜200内；所述第二反应釜200内设有第二温度传感器220；所述分离箱400内设有制冷片 410及第四温度传感器420；所述第三反应釜300侧壁上设有第二加热器310，所述第二加热器310的发热管211位于所述第三反应釜300内，且所述第三反应釜300内设有第三温度传感器320及冷凝管330，所述冷凝管330靠近所述第三反应釜300上壁；所述压力传感器110、所述第一温度传感器120、所述第一加热器210、所述第二温度传感器220、所述制冷片410、所述第四温度传感器 420，所述第二加热器310、所述第三温度传感器320及所述第一电磁阀671均匀控制器940电联接。

上述的高纯度三苯基氯甲烷生产装置，往所述第一反应釜100中通过所述定量给料机800定量添加纯苯及铝粉，进行搅拌，待温度降至适宜温度时，所述第一气罐910往所述第一反应釜100内供气、直到所述第一反应釜100内气压维持在适宜压强，然后密闭所述第一反应釜100并进行搅拌，最后泄压；重复以上通入氯化氢气体-放气卸压的操作多次，直到通入氯化氢气体后压力不再下降，得到三氯化铝的苯悬浮液；将三氯化铝的苯悬浮液送至所述第二反应釜 200中，启动所述第一加热器210，升温并控制温度在适宜温度，然后通过所述定量给料机800定量添加四氯化碳、且进行保温的不间断搅拌，直到反应不再生成氯化氢气体；将溶液送至所述分离箱400，冷却降温到适宜温度后往所述分离箱400内添加萃取液，搅拌、静置、分层并将下层液体排出，保留上层溶液；将溶液送至所述第三反应釜300中，定量添加氯化亚砜和活性炭，然后启动所述第二加热器310，加热汇流脱色处理；最后将溶液送至所述过滤结晶箱500进行结晶、生成产品；整个生产过程，将每一步重要的反应过程单独处理，避免多个步骤的原料与产物之间的互相影响，保证反应过程的正常进行；通过所述定量给料机800严格控制物料比例、并且提供每个反应步骤所需的适宜反应条件，使得整个反应过程均接近理想状态，从而大大提高了三苯基氯甲烷的生产回收率、保证了生产的三苯基氯甲烷的纯度得以大大提升。

进一步地，所述搅拌装置700包括电机710及搅拌杆720，所述搅拌杆720 位于容器内部、所述电机710位于容器外部；所述搅拌杆720上设有搅拌叶721、且所述搅拌叶721上设有多个通孔722，所述电机710与所述控制器940电联接；所述搅拌装置700的设置便于在进行化学反应过程中进行搅拌，是反应物接触更加充分，加快反应过程；其中所述搅拌叶721的设计可以增大接触面积，所述通孔722的设计便于物料的流动与混合，保证反应完全。

进一步地，所述第一反应釜100上设有两个所述定量给料机800、且两个所述定量给料机800均与所述第一反应釜100连通；所述第二反应釜200上设有一个所述定量给料机800，所述定量给料机800与所述第二反应釜200通过第五管道650连通，且所述第五管道650上设有流量控制阀651，所述流量控制阀 651与所述控制器940电联接；所述分离箱400上设有两个所述定量给料机800、且两个所述定量给料机800均与所述分离箱400连通；所述第三反应釜300上设有两个所述定量给料机800、且两个所述定量给料机800均与所述第三反应釜 300连通；在所述第一反应釜100中进行的反应过程需要添加两种物料，在所述第二反应釜200中进行的反应过程需要添加一种物料，在所述第三反应釜300 中进行的反应过程需要添加两种物料，在所述分离箱400中进行的反应过程需要添加两种物料；整个过程中添加的物料进行严格的控制，所述定量给料机800 的设计控制物料比例，提高了三苯基氯甲烷的产率。

更具体的，在所述第二反应釜200中的化学反应过程中需要缓慢加入四氯化碳，所述流量控制阀651的设计便于四氯化碳以滴加的形式参与到反应中。

进一步地，所述定量给料机800包括料桶810及失重称820，所述失重称 820位于所述料桶底部810；所述料桶810的桶壁底部设有出料管830，所述出料管830上设有第三电磁阀831，所述失重称820及所述第三电磁阀831均与所述控制器940电联接；参与反应的物料为液体或粉状物，所述第三电磁阀831 的设计可准确控制供料的始终；所述失重称820则可严格控制所需添加的物料的重量。

进一步地，还包括水箱920，所述水箱920通过第六管道660与所述第一反应釜100连通，且所述第六管道660上设有第一气泵661及第四电磁阀662，所述第一气泵661及所述第四电磁阀662均与所述控制器940电联接；所述第四电磁阀662的常态为闭合状态，保证了所述第一反应釜100内所需的压力要求；在所述第一反应釜100反应后需要泄压时，所述水箱920在所述第一气泵661 及所述第四电磁阀662的作用下对所述第一反应釜100内多余的气体进行吸收。

优选的，所述水箱920吸收的主要为氯化氢气体，可用来制备盐酸、并用于后续萃取步骤中。

进一步地，还包括第二气罐930，所述第二气罐930与所述第二反应釜200 通过第二导气管680连通，且所述第二导气管680上设有第二气泵681及第二电磁阀682，所述第二电磁阀682及所述第二气泵681均与所述控制器940电联接；在所述第二反应釜200中发生的化学反应会产生氯化氢气体，所述第二气罐930在所述第二气泵681及所述第二电磁阀682的作用下将产生的氯化氢气体回收、储存。

进一步地，所述分离箱400底部设有排水管430，所述排水管430上设有密度传感器431，且在所述排水管430末端设有第五电磁阀432，所述密度传感器 431及所述第五电磁阀432均匀所述控制器940电联接；在所述分离箱400的过程是溶液的静置与分层，所述排水管430可将处于下层的水排至外界，待所述密度传感器431检测到上层溶液降至箱底时，闭合所述第五电磁阀432，避免有用溶液的流失。

进一步地，所述第一管道610、所述第二管道620、所述第三管道630、所述第四管道640上均设有液泵691与截流电磁阀692，所述液泵691与所述截流电磁阀692均与所述控制器940电联接；所述液泵691为反应溶液在流经所述第一管道610、所述第二管道620、所述第三管道630、所述第四管道640时提供足够的动力，便于溶液在所述第一反应釜100、所述第二反应釜200、所述分离箱400、所述第三反应釜300及所述过滤结晶箱500之间的流通；所述截流电磁阀692则可防止每个反应容器的反应物料之间互相混合、干扰，保证每个反应过程的单独进行。

进一步地，所述第一管道610、所述第二管道620、所述第三管道630、所述第四管道640、所述第五管道650、所述第六管道660、所述第一导气管670 及所述第二导气管680的内壁均涂有防腐蚀涂层；生产过程中参与反应的有大量的腐蚀性气体及溶液，防腐涂层的设计可防止所述第一管道610、所述第二管道620、所述第三管道630、所述第四管道640、所述第五管道650、所述第六管道660、所述第一导气管670及所述第二导气管680与腐蚀性气体或液体直接接触，避免设备的破损及物料的泄漏。

本实用新型是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本实用新型不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本实用新型保护的范围。