一种制备扁桃酸类化合物的反应装置的制作方法

文档序号:15220409发布日期:2018-08-21 17:23阅读:418来源:国知局

本实用新型涉及扁桃酸类化合物技术领域,具体涉及一种制备扁桃酸类化合物的反应装置。



背景技术:

扁桃酸类化合物为苯环上含有一个-CHOH-COOH基团的芳香族化合物,一般可由取代芳烃与乙醛酸在碱性条件下反应,生成扁桃酸类化合物的盐,然后用酸调节溶液PH值,使得扁桃酸类化合物析出,发生的化学反应过程如下:

这种反应的技术困难之一在于缩合产率偏低,以及产物的选择性不高的事实。以R1=OH为例,产物除了目标产物对羟基扁桃酸外,还会反应产生5~10%的同分异构体邻羟基扁桃酸,以及10~15%的二扁桃酸(生成扁桃酸后的再次反应,即乙醛酸与扁桃酸的第二次缩合)。这将直接导致后续的产物的分离困难,分离代价高,最终产品的纯度一般不超过99%的实际工业困难。

为了提高产物的选择性,减少后续同分异构体和二扁桃酸的分离除杂困难,技术人员进行了不懈的努力,重点从反应器和操作形式上进行了改进,例如:

中国专利CN104230702A提出了一种使用多釜串联的搅拌釜反应器组成的反应系统来进行此类反应。根据本领域技术人员常识,多釜串联的搅拌釜在效果上等同于平推流管式反应器,更优的效果就是多釜串联的搅拌釜中的混合效果要更好。但遗憾的是,该专利仅从理论上进行了该反应系统的优势的阐述,未给出任何实施例来说明具体的反应转化率和选择性。同时,相比平推流管式反应器,正如CN101835734A所述,多釜串联的搅拌釜反应器的级联中的每一个均需配备有引入反应物、提取产物的手段,以及用于混合反应物和用于控制工艺参数的装置,使得多釜串联的反应器系统在系统控制、设备成本、操作等等诸多方面也存在本领域技术人员共知的上述不足。

中国专利CN101835734A提出了使用一种平推流管式反应器来进行此类反应。然而这种反应器具有某些缺点,如物料的混合效果不好,易分层或结晶,导致在长的平推流管式反应器中容易出现反应液体分层,物料结晶等问题,导致实施效果不理想。虽然CN101835734A中提出了通过在管道中添加填充物,以改变反应器内混合效果的方案,但仍然未取得明显的技术效果。这也是为什么实际生产中尽可能的选择配备有搅拌的反应器来进行此类缩合反应的原因。

近十几年来,在微通道反应器中进行合成反应的研究,成为合成化学领域研究的热点。相比于传统的在常规反应器中进行的化学合成反应,微通道反应器具有比表面积大、传质传热效率高、混合效果好、反应时间短、反应条件易控制、安全易扩大化生产且无放大效益等优势。



技术实现要素:

本实用新型的目的是针对现有技术的不足,提供一种结构简单、反应效率高、节能环保的制备扁桃酸类化合物的反应装置。

为了解决上述技术问题,本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器、第二微通道换热器、第一微通道反应器、第二微通道反应器、产品收集器、第一液体计量泵、第二液体计量泵、第三液体计量泵、第四液体计量泵,所述第一液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第一进口连接,所述第二液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第二进口连接,所述第一微通道换热器的出口与所述第一微通道反应器的第一进口连接,所述第一微通道反应器的第二进口与所述第二微通道换热器的出口相连,所述第二微通道换热器的进口与所述第三液体计量泵的出口连接,所述第一微通道反应器的出口与所述第二微通道反应器的第一进口连接,所述第二微通道反应器的第二进口与所述第四液体计量泵的出口相连,所述第二微通道反应器的出口与所述产品收集器的进口连接。

所述的第一微通道反应器优选为高通量微通道反应器。

所述的第二微通道反应器优选为高通量微通道反应器。

所述的第一微通道换热器优选为高通量微通道换热器。

所述的第二微通道换热器优选为高通量微通道换热器。

本实用新型中所述的第一微通道反应器由至少一块微通道反应模块组成,使得取代芳烃与乙醛酸的缩合反应至少部分地在一个微通道模块中以连续方式进行。更优选的,所述的第一微通道反应器由两个或两个以上的微通道模块串联组成,使该反应至少在两个或两个以上的串联的微通道模块进行,以便根据反应进程的需要增加反应器的停留时间。

相比于传统的在常规反应器中进行的扁桃酸类化合物的合成反应,本实用新型所述微通道反应器具有比表面积大、传质传热效率高、混合效果好、反应时间短、反应条件易控制、安全易扩大化生产且无放大效益等优势。本实用新型的制备扁桃酸类化合物的反应装置,克服了平推流管式反应器和多釜串联搅拌釜反应器的缺点,具有操作成本低、原料转化率高、目标产物的选择性高、同分异构体杂质和二羟基扁桃酸杂质的选择性低的优点。

本实用新型中的微通道换热器和微通道反应器均为市场上能直接购买的标准模块,优选康宁公司(Corning)和ChemTrix公司的产品。

与现有技术相比,本实用新型的优点为:

1、选择性高,微通道反应器具有比表面积大、传质传热效率高、混合效果好、反应时间短的优点,用于制备扁桃酸类化合物时,使得产物扁桃酸在高温状态下停留时间很短,发生进一步缩合副反应的概率也大幅下降,反应选择性大幅提高;

2、反应效率高,本实用新型采用液体计量泵输送物料到微通道反应器中进行反应,实现了连续操作,反应条件易控制,可极大的缩短反应时间,大幅提高了生产效率;

3、节能环保,本实用新型采用液体计量泵输送物料到微通道反应器中进行反应,实现了连续操作,可省掉传统工艺中的每批次的加热冷却操作,使得扁桃酸的生产能耗成本大幅降低,且副反应大幅减少,在相同产能的情况下三废排放量大幅降低;

4、结构简单,适合工业放大,通过并联增加微通道反应器,即可实现工业化、扩大化生产,无放大效益,且装置体积小,占地少。

附图说明

图1为本实用新型的制备扁桃酸类化合物的反应装置的流程示意图。

图中:1为第一微通道换热器、2为第二微通道换热器、3为第一微通道反应器、4为第二微通道反应器、5为产品收集器、6为第一液体计量泵、7为第二液体计量泵、8为第三液体计量泵、9为第四液体计量泵。

具体实施方式

如图1所示,本实用新型的制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器1、第二微通道换热器2、第一微通道反应器3、第二微通道反应器4、产品收集器5、第一液体计量泵6、第二液体计量泵7、第三液体计量泵8、第四液体计量泵9,第一液体计量泵6的出口与第一微通道换热器1的第一进口连接,第二液体计量泵7的出口与第一微通道换热器1的第二进口连接,第一微通道换热器1的出口与第一微通道反应器3的第一进口连接,第一微通道反应器3的第二进口与第二微通道换热器2的出口相连,第二微通道换热器2的进口与第三液体计量泵8的出口连接,第一微通道反应器3的出口与第二微通道反应器4的第一进口连接,第二微通道反应器4的第二进口与第四液体计量泵9的出口相连,第二微通道反应器4的出口与产品收集器5的进口连接。

以下结合附图及具体实施例,对本实用新型作进一步的详细描述,但本实用新型并不仅限于所述的实施例。

本实用新型用于制备扁桃酸类化合物的工艺流程为:

(1)将取代芳烃流股S1与液碱流股S2分别由第一液体计量泵6和第二液体计量泵7注入第一微通道换热器1,混合并换热后,得到流股S5;

(2)将乙醛酸水溶液流股S3由第三液体计量泵8注入第二微通道换热器2换热后,得到流股S6;

(3)将步骤(1)得到的流股S5与步骤(2)得到的流股S6注入到第一微通道反应器3,混合并反应,得到流股S7,

(4)将步骤(3)得到的流股S7注入到第二微通道反应器4,与来自第四液体计量泵9的无机酸流股S4混合并反应,得到流股S8;

(5)将步骤(4)得到的流股S8经常规的溶剂蒸发、结晶、过滤和打浆洗涤后得到目标产品扁桃酸类化合物。

按照本实用新型,产品中扁桃酸、扁桃酸异构体和二扁桃酸含量用液相色谱分析。

表征各产物的摩尔选择性的定义为:

扁桃酸=得到的扁桃酸的摩尔数/投入反应系统的取代芳烃的摩尔数。实施例中以百分数表示。

扁桃酸异构体=得到的扁桃酸异构体的摩尔数/投入反应系统的取代芳烃的摩尔数。实施例中以百分数表示。

二扁桃酸=得到的二扁桃酸的摩尔数/投入反应系统的取代芳烃的摩尔数。实施例中以百分数表示。

实施例1

一种制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器1(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第二微通道换热器2(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第一微通道反应器3(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第二微通道反应器4(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、产品收集器5、第一液体计量泵6、第二液体计量泵7、第三液体计量泵8、第四液体计量泵9,第一液体计量泵6的出口与第一微通道换热器1的第一进口连接,第二液体计量泵7的出口与第一微通道换热器1的第二进口连接,第一微通道换热器1的出口与第一微通道反应器3的第一进口连接,第一微通道反应器3的第二进口与第二微通道换热器2的出口相连,第二微通道换热器2的进口与第三液体计量泵8的出口连接,第一微通道反应器3的出口与第二微通道反应器4的第一进口连接,第二微通道反应器4的第二进口与第四液体计量泵9的出口相连,第二微通道反应器4的出口与产品收集器5的进口连接。

实施例2

一种制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器1(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G4,由一块微通道模板组成)、第二微通道换热器2(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G4,由一块微通道模板组成)、第一微通道反应器3(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G4,由三块串联的微通道反应模块组成)、第二微通道反应器4(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G4,由一块微通道模板组成)、产品收集器5、第一液体计量泵6、第二液体计量泵7、第三液体计量泵8、第四液体计量泵9,第一液体计量泵6的出口与第一微通道换热器1的第一进口连接,第二液体计量泵7的出口与第一微通道换热器1的第二进口连接,第一微通道换热器1的出口与第一微通道反应器3的第一进口连接,第一微通道反应器3的第二进口与第二微通道换热器2的出口相连,第二微通道换热器2的进口与第三液体计量泵8的出口连接,第一微通道反应器3的出口与第二微通道反应器4的第一进口连接,第二微通道反应器4的第二进口与第四液体计量泵9的出口相连,第二微通道反应器4的出口与产品收集器5的进口连接。

实施例3

一种制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器1(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第二微通道换热器2(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第一微通道反应器3(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由五块微通道模板组成)、第二微通道反应器4(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、产品收集器5、第一液体计量泵6、第二液体计量泵7、第三液体计量泵8、第四液体计量泵9,第一液体计量泵6的出口与第一微通道换热器1的第一进口连接,第二液体计量泵7的出口与第一微通道换热器1的第二进口连接,第一微通道换热器1的出口与第一微通道反应器3的第一进口连接,第一微通道反应器3的第二进口与第二微通道换热器2的出口相连,第二微通道换热器2的进口与第三液体计量泵8的出口连接,第一微通道反应器3的出口与第二微通道反应器4的第一进口连接,第二微通道反应器4的第二进口与第四液体计量泵9的出口相连,第二微通道反应器4的出口与产品收集器5的进口连接。

实施例4

一种制备扁桃酸类化合物的反应装置,包括第一微通道换热器1(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第二微通道换热器2(高通量微通道换热器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、第一微通道反应器3(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由七块微通道模板组成)、第二微通道反应器4(高通量微通道反应器,购自Corning,型号为G1,由一块微通道模板组成)、产品收集器5、第一液体计量泵6、第二液体计量泵7、第三液体计量泵8、第四液体计量泵9,第一液体计量泵6的出口与第一微通道换热器1的第一进口连接,第二液体计量泵7的出口与第一微通道换热器1的第二进口连接,第一微通道换热器1的出口与第一微通道反应器3的第一进口连接,第一微通道反应器3的第二进口与第二微通道换热器2的出口相连,第二微通道换热器2的进口与第三液体计量泵8的出口连接,第一微通道反应器3的出口与第二微通道反应器4的第一进口连接,第二微通道反应器4的第二进口与第四液体计量泵9的出口相连,第二微通道反应器4的出口与产品收集器5的进口连接。

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