本发明涉及一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法。
背景技术：
近几年，国内发生的数十起油类污染事件成为了全国人民关注的焦点，由于生态环境受到了油类污染的严重破坏，同时也给人们的生活生产带来诸多不便，如何应对突发的恶性油类污染事件已被提到了国家高度。几十年来，吸油材料研究发展迅速，用途越发广泛。传统的吸油材料，如海绵、粘土等多孔物质被广泛应用，虽然这些材料本身具有良好的吸油效果，但是由于材料本身的结构性质使得传统吸油材料具有吸油量不大、油水分离率不高的缺点。一些人工合成的高分子材料甚至会产生二次污染，难以重复使用。因此开发性能优良的环境友好型吸油材料已成为当今热点和重点。
有机合成吸油材料中的气凝胶是一种具有纳米级超细颗粒相互聚集构成的纳米级网络结构，并在网络结构中充满空气的轻质、多孔、非晶态的固态材料。气凝胶的颗粒尺寸介于1nm～100nm之间，孔隙率高达99%，密度为0.03g/m3～0.80g/m3。气凝胶独特的纳米网络结构，使其在吸附方面具有广阔的应用前景。
现有技术中，以间苯二酚和甲醛为原料，在催化剂和表面活性剂的作用下，经溶胶-凝胶、溶剂置换、超临界干燥、炭化等过程合成了碳气凝胶。实验结果表明：该碳气凝胶吸油率较低。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，工艺简单，具有良好的弹性、高比面积和孔隙率，良好的吸附性和机械强度。
本发明提供了一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，超声1h；
（2）将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散,氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液；
（3）向步骤（2）中得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺，搅拌均匀后置于水热釜中120℃反应12h得到石墨烯/碳纳米管产物；
（4）将石墨烯/碳纳米管产物置于去离子水透析后进浸泡于乙醇溶液中8h,取出后冷冻干燥48h,即得到具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管气凝胶；
进一步，所述的一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，所述步骤1中氧化石墨烯为hummers方法制备的氧化石墨烯，氧化石墨烯分散液的浓度为2-10mg/ml。
进一步，所述的一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，所述步骤（2）中碳纳米管与氧化石墨烯分散液的质量比为2-8:1-3。
进一步，所述的一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，所述步骤（3）中氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液与聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺的质量比为3-10:1-4:2-4:1-3。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，工艺简单，具有良好的弹性、高比面积和孔隙率，良好的吸附性和机械强度。
具体实施方式
实施例1
一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到浓度为氧化石墨烯分散液，超声1h，氧化石墨烯分散液的浓度为2mg/ml；
（2）将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液；中碳纳米管与氧化石墨烯分散液的质量比为2:1；
（3）向步骤（2）中得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺，搅拌均匀后置于水热釜中120℃反应12h得到石墨烯/碳纳米管产物，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液与聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇与乙二胺的质量比为3:1:2:1；
（4）将石墨烯/碳纳米管产物置于去离子水透析后进浸泡于乙醇溶液中8h,取出后冷冻干燥48h,即得到具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管气凝胶。
实施例2
一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，超声1h，氧化石墨烯分散液的浓度为2-10mg/ml；
（2）将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液；碳纳米管与氧化石墨烯分散液的质量比为8:1；
（3）向步骤（2）中得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺，搅拌均匀后置于水热釜中120℃反应12h得到石墨烯/碳纳米管产物，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液与聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺的质量比为10:4:2:3；
（4）将石墨烯/碳纳米管产物置于去离子水透析后进浸泡于乙醇溶液中8h,取出后冷冻干燥48h,即得到具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管气凝胶；
实施例3
一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，超声1h，氧化石墨烯分散液的浓度为6mg/ml；
（2）将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液；碳纳米管与氧化石墨烯分散液的质量比为4:2。
（3）向步骤（2）中得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺，搅拌均匀后置于水热釜中120℃反应12h得到石墨烯/碳纳米管产物，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液与聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺的质量比为4:2:3:2；
（4）将石墨烯/碳纳米管产物置于去离子水透析后进浸泡于乙醇溶液中8h,取出后冷冻干燥48h,即得到具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管气凝胶；
实施例4
一种具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管复合气凝胶的制备方法，
（1）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，超声1h，氧化石墨烯分散液的浓度为8mg/ml；
（2）将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液；碳纳米管与氧化石墨烯分散液的质量比为6:2。
（3）向步骤（2）中得到的氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液加入聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺，搅拌均匀后置于水热釜中120℃反应12h得到石墨烯/碳纳米管产物，氧化石墨烯/碳纳米管混合分散液与聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺的质量比为8:3:3:2；
（4）将石墨烯/碳纳米管产物置于去离子水透析后进浸泡于乙醇溶液中8h,取出后冷冻干燥48h,即得到具有高效吸油性能的石墨烯/碳纳米管气凝胶。