一种萃取塔的制作方法

本实用新型属于萃取设备领域，特别是一种提高萃取效率、降低萃余的双氧水萃取塔。

背景技术：

目前世界上双氧水的生产主要采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水工艺是以2-乙基蒽醌(EAQ)为工作载体，以重芳烃(Ar)和磷酸三辛酯(TOP)为溶剂配成工作液，经过氢化、氧化、萃取和工作液后处理几个工序，萃取过程采用的萃取塔结构设计及性能直接影响整套装置长周期稳定运行情况，因此对于萃取塔的结构优化十分重要。

双氧水萃取原理是利用工作液与水的密度差以及过氧化氢在水中和工作液中溶解度的差异而进行分离的，水从萃取塔上部加入，作为连续相自降液管向下流动，工作液自塔下部进入萃取塔，作为分散相经塔板分散成小液滴向塔顶漂浮，最后萃取塔底得到的萃取液为双氧水产品，塔顶为经过萃取后的工作液成为萃余液。

CN2439311A公开了一种过氧化氢萃取塔，在塔板设计上使筛孔孔径沿塔高自下而上依次增大；CN2210889A公开的也是一种塔板孔径由下而上由φ2成线性、梯度逐渐增大φ3.5的萃取塔。该专利中萃取塔筛孔孔径由下至上逐渐增大，目的随着塔高的增加积液层厚度逐渐增加，为工作液在萃取塔塔板的穿孔流速提供合理的流速，来提高萃取效果，但是由于现有技术中的萃取塔塔板一般为50～60层左右，开孔面积由下至上逐层递增时由于上下两块板之间差别太小，工业实现上有一定的困难。

鉴于现有双氧水萃取塔存在萃取效率低、产品浓度低、萃余高等问题，且主要是与萃取塔结构有着密切的关系。因此对萃取塔进行优化改进，对于提高萃取效果、提高产品浓度、降低萃余以及双氧水装置的安全稳定运行具有重要意义。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型提供一种萃取塔，该萃取塔可以强化萃取效果，提高萃取效率，大幅度减少液液萃取过程中两相互相夹带和返混。

本实用新型的萃取塔，由下而上依次为双氧水提浓段、萃取传质段和降萃余段；各段内均设置复合塔板，所述复合塔板包括筛板、聚结填料层、空隙区、导流填料层、传质填料层和降液管，所述筛板位于复合塔板顶部，筛板下方紧邻聚结填料层，聚结填料层下方为空隙区，空隙区下方为导流填料层，导流填料层下方紧邻传质填料层；降液管自复合塔板顶部穿过聚结填料层，降液管出口位于空隙区；其中双氧水提浓段内复合塔板传质填料层与聚结填料层高度比为1.5:1～8:1，优选1.5:1:～3:1；萃取传质段内设置筛板结构；降萃余段内传质填料层与聚结填料层高度比为1:1.5～1:8，优选1:1.5～1:3。

所述的双氧水提浓段的理论板数为1～3层；萃取传质段的理论板数为2～4层；降萃余段的理论板数为3～5层。

本实用新型的双氧水萃取塔，萃取塔下部设置氧化液入口，上部设置纯水入口，底部设置双氧水出口，顶部设置工作液出口。

所述萃取塔的双氧水提浓段，在该区域内萃取相为自降萃余段及萃取传质段得到的低浓度双氧水，被萃取相为新鲜氧化液，是利用低浓度双氧水将新鲜氧化液中的过氧化氢萃取出来，该区域内的工作液相与水相的密度差较大，传质推动力大，能够通过强化萃取传质的方式得到高浓度双氧水产品，因此以强化萃取传质功能为主。

所述萃取塔的萃取传质段，在该区域内萃取相为来自于降萃余段的较低浓度双氧水，被萃取相为来自于双氧水提浓段的氧化液，该区域内的工作液相与水相的密度差与双氧水提浓段相比有所减小，传质推动力也减小，传质功能和分离功能均需要强化，因此萃取传质和液液分离的功能几乎等同。

所述萃取塔的降萃余段，在该区域内萃取相为纯水，被萃取相为来自于平衡段的氧化液，该区域内的工作液相与水相的密度差十分接近，导致传质推动力较小，液液分离较为困难，容易造成液液两相分离不彻底及互相夹带，因此此区域以强化液液分离的功能为主。

所述的复合塔板中，筛板表面均匀开孔，开孔直径为Ф1.0～Ф3.0mm，优选Ф1.8～Ф2.2mm，开孔率为5％～20％，优选8％～15％。

所述的复合塔板中，聚结填料层用于加速工作液相与水相分离。聚结填料层内部填装纤维层填料，该纤维层填料是采用亲油疏水材料和亲水疏油材料编织成X型、V型、8型、Ω型、水滴形或菱型后叠加填装；亲油疏水材料选自聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸类和尼龙中的至少一种；亲油疏水材料选自主链或侧链带有羧基、氨基、或羟基的天然高分子聚合物，如丙纶纤维，或选自材料表面经过亲水疏油处理的材料。

所述的复合塔板中，导流填料层用于对向上运动的工作液进行导流，减少偏流或不规则运动；导流填料层为一种大孔、大间距波纹板规整填料，波纹板表面开孔直径为φ3～15，波纹板片间距为2mm～5mm。

所述的复合塔板中，传质填料层用于强化工作液与纯水的萃取传质；传质填料层选用散装填料或规整填料，散装填料选择矩鞍环、异鞍环、阶梯环、扁环、花环、十字隔环、拉西环、弯片、浮球、多面空心球等任意一种，规整填料可以选择丝网填料、波纹填料、格栅填料等中的任意一种。

所述的复合塔板中，降液管用于提供纯水在筛板间通过的通道。

本实用新型的萃取塔用于双氧水的萃取反应过程，萃取操作温度为50～55℃，纯水与氧化液进料的体积流量比为40：1～65：1，操作压力为常压。

本实用新型的优点如下：

(1)根据萃取塔内不同高度的工作液相与水相在萃取过程中的传质推动力及密度差不同进行分段，对各段的功能进行分别强化，从而提高总的萃取效率，萃取效率比普通筛板萃取塔提高20％～60％。

(2)萃取塔下部区域的双氧水提浓段，由于在该区域内的工作液相与水相的密度差较大，传质推动力大，采用强化萃取传质的方式可以得到高浓度的双氧水产品。

(3)萃取塔中部的萃取传质段，由于该区域内的工作液相与水相的密度差与双氧水提浓段相比有所减小，传质推动力也减小，传质功能和分离功能均需要强化。

(4)萃取塔下部的降萃余段，该区域内的工作液相与水相的密度差十分接近，传质推动力较小，液液分离较为困难，该区域主要以强化液液分离的功能为主，可以保证工作液中的残余过氧化氢含量即萃余较低，塔顶萃余降低至≤0.1g/L。

附图说明

图1是本实用新型的萃取塔的结构示意图；

图2是本实用新型的复合塔板的结构示意图；

其中1为萃取塔，2为氧化液入口，3为纯水入口，4为工作液出口，5为双氧水出口，6为复合塔板，6-1为筛板，6-2为传质填料层，6-3为导流填料层，6-4为聚结填料层，6-5为降液管，7-双氧水提浓段，8-萃取传质段，9-聚结分离段。

具体实施方式

结合图1和2进行说明，一种萃取塔由下而上依次为双氧水提浓段、萃取传质段和降萃余段；

双氧水提浓段和降萃余段均设置复合塔板，萃取传质段设置普通筛板；

所述复合塔板包括筛板、聚结填料层、空隙区、导流填料层、传质填料层和降液管，所述筛板为复合塔板顶部，筛板下方紧邻聚结填料层，聚结填料层下方为空隙区，空隙区下方为导流填料层，导流填料层下方紧邻传质填料层，降液管自复合塔板顶部穿过聚结填料层，降液管出口位于空隙区；

其中双氧水提浓段内复合塔板传质填料层与聚结填料层高度比为(1.5～8):1，萃取传质段内传质填料层与聚结填料层高度比为(1.5:1)～(1:1.5)；降萃余段内传质填料层与聚结填料层高度比为1:(1.5～8)。

优选：双氧水提浓段内复合塔板传质填料层与聚结填料层高度比为(1.5～3):1。

优选：降萃余段内传质填料层与聚结填料层高度比为1:(1.5～3)。

进一步，所述双氧水提浓段设置的复合塔板板数为1～3层；所述萃取传质段设置的复合塔板板数为2～4层；降萃余段设置的普通筛板板数为3～5层。

进一步，在萃取塔塔壁上双氧水提浓段的下方设置氧化液入口，在萃取塔塔壁上降萃余段上方设置纯水入口，萃取塔顶纯水入口上方设置工作液出口，萃取塔的塔底设置双氧水出口。

进一步，复合塔板的筛板表面均匀开孔，开孔直径为Ф1.0～Ф3.0mm，开孔率为5％～20％。

进一步，所述聚结填料层聚结填料层内部填装纤维层填料。

进一步，导流填料层为一种大孔、大间距波纹板规整填料，波纹板表面开孔直径为3～15mm，波纹板片间距为2mm～5mm。

进一步，所述的复合塔板中，传质填料层选用散装填料或规整填料，散装填料选择矩鞍环、异鞍环、阶梯环、扁环、花环、十字隔环、拉西环、弯片、浮球、多面空心球中的一种，规整填料选择丝网填料、波纹填料、格栅填料中的一种。

下面结合附图和实施例对于本实用新型萃取塔及萃取系统的使用方法和效果进一步说明，但不受下述实施例的限制。

本实用新型的操作过程如下：首先将氧化液自萃取塔1下部氧化液入口引入，由下向上逐渐漂浮，纯水经由纯水入口3自萃取塔的上部引入，经降液管6-5与向上漂浮的工作液进行萃取传质及分离后到达下一层塔板，水相自上而下依次经过聚结分离段9、萃取传质段8、双氧水提浓段7，工作液相自下而上依次经过双氧水提浓段7、萃取传质段8、聚结分离段9。工作液相和水相经多次的逆流萃取后，最终工作液相自塔顶的工作液出口4流出，双氧水相自塔底的双氧水出口5采出。在复合塔板内进行萃取时，氧化液首先经筛板6-1分散为小液滴后，进入液滴分散区，并保持均匀分散的液滴群，经过萃取传质区的传质填料层6-2，与来自于降液管6-5的水相进行萃取传质，完成传质的氧化液再进入液滴导流区的导流填料层6-3进行液滴导流，然后进入聚结分离区的聚结填料层6-4完成工作液相和水相的分离。

本实用新型中的操作温度为50～55℃，操作压力为常压。

对比例1

双氧水用普通筛板萃取塔，15层塔板，筛板开孔直径为2.0mm，开孔率为13.66％。用于萃取的氧化液中氧效为7.25g/L，水相与氧化液的体积比为1:56。经过萃取后，从萃取塔底得到的双氧水浓度为24.4wt％～28.6wt％，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为0.28g/L～0.30g/L。

实施例1：

萃取塔由下而上分为双氧水提浓段、萃取传质段、降萃余段三部分，双氧水提浓段的下部设置了氧化液进入口，底部设置了双氧水引出口，降萃余段的上部设置了纯水进入口，顶部设置了工作液引出口。双氧水提浓段的理论板数为2层；萃取传质段的理论板数为3层；降萃余段的理论板数为4层；萃取塔的双氧水提浓段和降萃余段采用复合塔板，包括筛板、聚结填料层、传质填料层、导流填料层和降液管，萃取传质段采用筛板结构。萃取塔的双氧水提浓段中，传质填料层与聚结填料层高度比为2:1；萃取传质段中，筛板表面的开孔直径为Ф2.0mm，开孔率为13.25％；降萃余段中，传质填料层与聚结填料层高度比为1:1.5。复合塔板中的筛板表面的开孔直径为Ф2.2mm，开孔率为13.74％；复合塔板中的传质填料层采用多面空心球，导流填料层为开孔直径为φ6mm、波纹板片间距为3mm的波纹板填料；聚结填料层采用聚四氟乙烯、尼龙、丙纶纤维编织成X型的纤维织物后叠加填装。萃取塔内降液管为圆形。

用于萃取的氧化液中氧效为7.80g/L，水相与氧化液的体积比为1:67。经过萃取后，从萃取塔底得到的双氧水浓度为33.0wt％～35.1wt％，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为≤0.1g/L。

实施例2：

萃取塔由下而上分为双氧水提浓段、萃取传质段、降萃余段三部分，双氧水提浓段的下部设置了氧化液进入口，底部设置了双氧水引出口，降萃余段的上部设置了纯水进入口，顶部设置了工作液引出口。双氧水提浓段的理论板数为3层；萃取传质段的理论板数为3层；降萃余段的理论板数为3层；萃取塔的双氧水提浓段和降萃余段采用复合塔板，包括筛板、聚结填料层、传质填料层、导流填料层和降液管，萃取传质段采用筛板结构。萃取塔的双氧水提浓段中，传质填料层与聚结填料层高度比为3:1；萃取传质段中，筛板表面的开孔直径为Ф2.0mm，开孔率为13.25％；降萃余段中，传质填料层与聚结填料层高度比为1:3。复合塔板中的筛板表面的开孔直径为Ф2.0mm，开孔率为13.56％；复合塔板中的传质填料层采用多面空心球，导流填料层为开孔直径为φ5、波纹板片间距为2mm的波纹板填料；聚结填料层采用聚四氟乙烯、尼龙、丙纶纤维编织成X型的纤维织物后叠加填装。萃取塔内降液管为圆形。

用于萃取的氧化液中氧效为8.23g/L，水相与氧化液的体积比为1:66.7。经过萃取后，从萃取塔底得到的双氧水浓度为36.8wt％～38.9wt％，萃取塔顶萃余液中残余双氧水含量为≤0.1g/L。