流化床反应装置的制作方法

本实用新型涉及流化床反应装置。

背景技术：

流化床技术自19世纪后半叶开发以来，被应用于各种制造技术。作为流化床的主要工业应用，能够列举煤气化炉、FCC(催化裂化)装置、基于丙烯的氨氧化的丙烯腈制造装置、聚乙烯气相聚合装置以及马来酸酐制造装置等。流化床反应器易于去除或施加反应热，因此具有能够将床内维持在均匀温度、生产率较高等特征。因此，今后也期待流化床反应器在各方面的应用、改良。

普通的流化床反应装置的内部构造例如在非专利文献1中有记载。在图4中示出这种普通的流化床反应装置的概略图。在图4所示的流化床反应装置中，从流化床反应器1的空气(含氧气体)导入管2导入空气(含氧气体)，使导入的空气(含氧气体)经过空气(含氧气体)分散板3的吹出孔，来将该导入的空气(含氧气体)向催化剂层6导入。另一方面，从原料导入管4导入原料气体，使导入的原料气体经过原料分散管5的吹出管，来将该导入的原料气体向催化剂层6导入。由此，在催化剂层6中，利用空气(含氧气体)和原料使催化剂流动。

与从催化剂层6产生的生成气体相伴随地，从催化剂层6飞出催化剂粒子的一部分。该一部分催化剂粒子与生成气体相伴随地被向流化床反应装置外排出。因此，在流化床反应器1中，在流化床反应器1的上部配设有用于防止催化剂粒子向外部排出的旋风分离器8a、8b、8c。生成气体和伴随于该生成气体的催化剂粒子从旋风分离器入口7被导入旋风分离器。为了提高催化剂粒子的捕集效率，这样的旋风分离器通常以3级旋风分离器串联连接的方式使用。另外，与生成气体在旋风分离器内流通的顺序相对应地，将3级旋风分离器分别称作“No.1旋风分离器”、“No.2旋风分离器”、“No.3旋风分离器”。图4的流化床反应装置具有一个系列的3级旋风分离器，但流化床反应装置也有时与生成气体量相应地具有两个系列以上的3级旋风分离器。并且，生成气体经过生成气体流出管10向流化床反应器1外部排出，催化剂粒子经过料脚(日文：ディプレッグ)9a、9b、9c返回催化剂层6。

在专利文献1中记载了这样的方法：在使用具有多个温度检测部和多个系列的除热管并且有效截面积为20平方米以上的流化床反应器来实施气相发热反应时，针对每个不超过20平方米的有效截面积范围来控制温度。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-80219号公报

非专利文献

非专利文献1：桥本健治、工业反应装置、培风馆、(1984)、170页

技术实现要素：

实用新型要解决的问题

非专利文献1所述的设置于流化床反应装置的温度计是从使目标生成物的收率最大化的观点出发，使用于反应温度的监视用的。在制造丙烯腈的流化床反应装置中，也从同样的观点出发，在催化剂层内的多处和催化剂层上部的多处设置温度计。关于这种制造丙烯腈的流化床反应装置，本实用新型的发明者发现存在这样的情况：随着运转的进行或在紧急停止后重新开始运转时，在流化床反应器下部发现局部的高温部。

在专利文献1所述的温度控制方法中，为了将目标生成物的收率维持在高位，能够精细地控制反应温度，但无法在除了设置有温度计的部位之外的部位进行温度测量，无法有效地检测不知在何处发生的、局部的高温部。

因而，本实用新型要解决的课题在于提供流化床反应装置和丙烯腈的制造方法，该流化床反应装置和丙烯腈的制造方法能够检测出用于制造丙烯腈的流化床反应器的下部的异常发热部，其结果能够稳定且安全地制造丙烯腈。

用于解决问题的方案

本实用新型的发明者推断出，在以往的流化床反应器下部发生异常发热的原因在于流化床反应器下部的催化剂等的堆积和气体的滞留。并且，本实用新型的发明者进一步进行了锐意的探讨，其结果发现，若在用于供给原料气体的原料气体供给器的附近具有温度计，则能够解决上述课题，从而完成了本实用新型。

即，本实用新型如下。

(1)

一种流化床反应装置，该流化床反应装置具有包含催化剂层的流化床反应器和用于向所述流化床反应器内供给原料气体的原料气体供给器，该流化床反应装置用于制造丙烯腈，该流化床反应装置的特征在于，

该流化床反应装置还具有配设于所述原料气体供给器的附近的温度计。

(2)

根据(1)的流化床反应装置，其特征在于，所述流化床反应器具有：原料气体分散管，其配设于所述催化剂层的下方，并使利用所述原料气体供给器供给来的原料气体向所述催化剂层内分散；以及含氧气体分散板，其与所述原料气体分散管隔开预定距离地配设于所述原料气体分散管的下方，并使供给到所述流化床反应器内的含氧气体向所述流化床内分散，

所述温度计配设于所述含氧气体分散板与沿上方向距所述原料气体分散管1m的高度位置之间。

(3)

根据(2)的流化床反应装置，其特征在于，所述含氧气体分散板具有多个孔，以使所述含氧气体向所述催化剂层内均匀地分散，

所述温度计具有以在俯视时不覆盖所述多个孔的方式配置的第1温度计。

(4)

根据(1)～(3)中任一项所述的流化床反应装置，其特征在于，所述温度计具有沿所述流化床反应器的侧壁的内壁面的周向配置的第2温度计。

实用新型的效果

根据本实用新型，能够提供流化床反应装置和丙烯腈的制造方法，该流化床反应装置和丙烯腈的制造方法能够检测出用于制造丙烯腈的流化床反应器的下部的异常发热部，其结果能够稳定且安全地制造丙烯腈。

附图说明

图1是表示本实用新型的流化床反应装置的一例的概略剖视图。

图2是沿A-A方向观察图1的流化床反应装置时得到的局部概略剖面图。

图3是沿A-A方向观察图1的流化床反应装置时得到的局部概略剖面图。

图4是表示普通的流化床反应装置的一例的概略剖视图。

附图标记说明

1、流化床反应器；2、氧气导入管；3、含氧气体分散板；4、原料气体导入管；5、原料气体分散管；6、催化剂层；7、旋风分离器入口；8c、第1级旋风分离器；8b、第2级旋风分离器；8a、第3级旋风分离器；9c、第1级料脚；9b、第2级料脚；9a、第3级料脚；10、生成气体流出管；11、冷却盘管；12、第1温度计(含氧气体分散板用)；13、第2温度计(反应器侧壁用)。

具体实施方式

以下根据需要来参照附图对用于实施本实用新型的方式(以下只称作“本实施方式”)进行详细说明。以下的本实施方式是用于说明本实用新型的例示，并没有将本实用新型限定在以下的内容的意思。本实用新型能够在其要旨的范围内实施多种变形。另外，在附图中对于同一要素标注同一附图标记，并省略重复的说明。此外，上下左右等位置关系如果没有特别说明，则设为基于附图所示的位置关系。并且，附图的尺寸比例并不限定于图示的比例。

本实施方式的流化床反应装置具有包含催化剂层的流化床反应器和用于向流化床反应器内供给原料气体的原料气体供给器，该流化床反应装置用于制造丙烯腈。流化床反应装置还具有配设在原料气体供给器的附近(例如原料气体供给器的向流化床反应器内排出原料气体的排出口)的温度计。通过流化床反应装置具有温度计，流化床反应装置能够检测出因异常的发热导致的高温部，能够稳定且安全地制造丙烯腈。

[流化床反应装置]

图1是表示本实施方式的流化床反应装置的一例的概略剖视图。图1所示的流化床反应装置具有流化床反应器1和用于向流化床反应器1内供给原料气体的原料气体供给器4。图1所示的流化床反应器1相当于划分气相反应的反应系和外部的气相反应装置的主体部分。流化床反应器1的形状没有特别限定，也可以是公知的形状。作为原料气体供给器4，只要能够将原料气体向流化床反应器1内供给，则没有特别限定。原料气体供给器4的形状没有特别限定，例如也可以具有管状的形态。作为原料气体，能够列举用于制造丙烯腈的通常使用的原料气体，更详细而言，能够列举丙烯和/或丙烷，以及氨。

(流化床反应器1)

流化床反应器1例如具有：催化剂层6，其形成于该流化床反应器1的内部的下部；原料气体分散管5，其配设于催化剂层6的下方，并使利用原料气体供给器4供给的原料气体向催化剂层6内分散；氧气导入管2，其配设于流化床反应器1的底部，并向流化床反应器1内部导入含氧气体；含氧气体分散板3，其与原料气体分散管5隔开预定距离地配设于原料气体分散管的下方，并使利用氧气导入管2供给到流化床反应器1内的含氧气体向催化剂层6内分散；旋风分离器8a、旋风分离器8b以及旋风分离器8c这3级旋风分离器，它们配设于流化床反应器1内的上方；旋风分离器入口7，其相当于旋风分离器8a的入口；料脚9a、料脚9b以及料脚9c这3级料脚，它们分别与旋风分离器8a、旋风分离器8b以及旋风分离器8c相连接；生成气体流出管10，其配设于流化床反应器1的塔顶部；冷却盘管11；以及第1温度计12和第2温度计13，它们配设于含氧气体分散板3和原料气体分散管5之间。

(催化剂层6)

催化剂层6形成于流化床反应器1的内部的下部。催化剂层6填充有与反应的种类相应的流化床催化剂。流化床催化剂并没有特别限定，例如能够列举负载于二氧化硅等的金属氧化物催化剂。在反应为丙烯和/或丙烷的氨氧化反应的情况下，作为流化床催化剂，能够列举Mo-V-(Sb和/或Ti)系、Mo-V-Fe系以及Mo-Bi-Fe系的氧化物，并优选地使用90质量％以上的催化剂粒子的粒径为10μm～197μm、抗压强度为10MPa以上的流化床催化剂。

(原料气体分散管5)

原料气体分散管5配设在催化剂层6的下方，并使利用原料气体供给器4供给的原料气体向催化剂层6内分散。原料气体分散管5只要能够使原料气体向催化剂层6内分散并具有管状的形态，则没有特别限定。

(含氧气体导入管2)

含氧气体导入管2配设于流化床反应器1的底部，并用于向流化床反应器1内导入含氧气体。含氧气体导入管2只要能够将含氧气体导入流化床反应器1内部并具有管状的形态，则没有特别限定。作为含氧气体，例如能够列举氧气和空气。

(含氧气体分散板3)

含氧气体分散板3与原料气体分散管5隔开预定距离地配设于原料气体分散管5的下方，并使利用氧气导入管2供给到流化床反应器1内的含氧气体向催化剂层6内分散。含氧气体分散板3只要能够使含氧气体向催化剂层6内分散并具有板状的形态，则没有特别限定。在图3中示出含氧气体分散板3的具体例。图3是表示沿A-A方向观察图1的流化床反应装置时的一例的局部概略剖面图。图3所示的含氧气体分散板3具有多个孔，以使含氧气体均匀地向催化剂层内分散。图2或图3所示的多个孔在纵列方向上隔开预定间隔地均等地配置。但在本实施方式中，多个孔的配置方式并不限定于此。

(旋风分离器8a～旋风分离器8c)

旋风分离器8a～旋风分离器8c配设于流化床反应器1内的上方。图1所示的流化床反应器1具有一个系列的旋风分离器，但本实施方式的流化床反应器的旋风分离器的系列数量既可以是一个，也可以是多个。

(料脚9a～料脚9c)

各料脚9a～料脚9c与各旋风分离器8a～旋风分离器8c相连接。图1所示的流化床反应器1具有一个系列的料脚，但本实施方式的流化床反应器的料脚的系列数量既可以是一个，也可以是多个。

(生成气体流出管10)

生成气体流出管10配设于流化床反应器1的塔顶部，用于使生成气体向外部流出。生成气体流出管10只要能够使生成气体向外部流出并具有管状的形态，则没有特别限定。

(冷却盘管11)

冷却盘管11只要具有螺旋状的形态并能够控制流化床反应器内的温度，则没有特别限定。在该例子中，冷却盘管由多根除热管等构成。在气相反应为发热反应的情况下，使用设于流化床反应器1内的冷却盘管11来除去反应热，从而控制反应温度。反应温度通过用于测量反应温度的反应温度测量用温度计来测量，但只要是在化学装置中通常使用的温度计即可，形式等没有特别限定。在流化床反应装置中优选在能够把握催化剂层的温度分布的部位设置多个反应温度测量用温度计。

(第1温度计12和第2温度计13)

第1温度计12和第2温度计13分别配设于含氧气体分散板3和原料气体分散管5之间。如图2所示，温度计12以在俯视时不覆盖多个孔的方式配置有多个。由此，流化床反应装置能够有效地检测出含氧气体分散板3上的异常发热，并且不会阻碍含氧气体向催化剂层6内分散。如图3所示，温度计13沿流化床反应器1的侧壁的内壁面的周向配置有一个。由此能够有效地检测出流化床反应器1的侧壁的异常发热。另外，在图2中未图示第2温度计13，在图3中未图示第1温度计12，但图1所示的流化床反应器1具有图2所示的第1温度计12和图3所示的第2温度计13。

图1～图3所示的第1温度计12和第2温度计13分别配设于含氧气体分散板3和原料气体分散管5之间，但在本实施方式的流化床反应装置中，温度计只要配设于原料气体供给器的附近，则没有特别限定。此处所说的“原料气体供给器的附近”例如是指能够适当地检测出流化床反应器下部的异常发热的部位，从能够进一步提前检测出异常发热其结果能够进一步抑制催化剂劣化、进一步提高稳定性和安全性的观点出发，优选的是，温度计配置在含氧气体分散板与沿上方向距原料气体分散管1m的高度位置之间，更优选的是，温度计配置在含氧气体分散板与沿上方向距原料气体分散管0.5m的高度位置之间，进一步优选的是，温度计配置在含氧气体分散板于原料气体分散管之间。此外，特别优选的是，温度计设置在担忧Mo片(钼片)堆积、阻碍催化剂流动的部位。

第1温度计12和第2温度计13分别优选为铠装热电偶(日文：シース熱電対)。铠装热电偶是指这样的温度计：利用高纯度的无机绝缘材料在金属制极细管(护套)内高密度地填充有热电偶芯线，具有高绝缘性和高耐压性。护套没有特别限定，但优选外径0.25mm～8.0mm的金属制，并优选SUS316、SUS310S、SUS347、SUS316L、NCF600、Ni合金。热电偶的种类并没有特别限定，但优选镍铬-镍铝热电偶(CA热电偶)、镍铬-康铜热电偶(CRC热电偶)、铁-康铜热电偶(IC热电偶)、铜-康铜热电偶(CC热电偶)。

在第1温度计12和第2温度计13为铠装热电偶的情况下，铠装热电偶在其顶端具有测温触点，并测量所述触点的位置的温度。根据本实用新型的发明者的探讨，在持续向催化剂的流动停止了的部位供给丙烯和/或丙烷，氨以及含氧气体的情况下，有时无法利用冷却盘管除去反应热，导致异常发热到2000℃以上。温度计在达到2000℃之前，护套内部的热电偶熔断，或者也包含护套管地熔断。在产生了这些熔断的情况下，温度计已经无法测量温度，成为所谓的故障状态。预先设定为，在温度计发生故障时在高温度侧有所指示。由此，即使在温度计的温度测量端之外的位置也能够进一步有效地检测出异常发热。作为预防由非异常发热引起的机械性的断线、连接不良等非熔断引起的断线所导致的误检测的方法，优选在同一部位设置多个铠装热电偶来提高可靠性。通过设置多个铠装热电偶，能够构建二取二(2out of 2)、三取二(2out of 3)等检测体系，能够排除误检测导致的无用的紧急停止。

[丙烯腈的制造方法]

本实施方式的丙烯腈的制造方法包括：工序(1)，在该工序中，向包含催化剂层的流化床反应器供给含有氨以及丙烯和/或丙烷的原料气体，空气或氧气；以及工序(2)，在该工序中，使原料气体经过催化剂层来制得丙烯腈，流化床反应器在供给原料气体的部位的附近配设温度计。

以下，以使用图1所示的流化床反应装置的情况作为例子来说明本实施方式的丙烯腈生成方法。

[工序(1)]

工序(1)是向包含催化剂层的流化床反应器供给含有氨以及丙烯和/或丙烷的原料气体、含氧气体的工序。原料气体例如利用原料气体供给器4向流化床反应器1供给。含氧气体例如利用含氧气体导入管2向流化床反应器1供给。从安全性的观点出发，含氧气体不会预先在配管内与原料气体混合，而是经过含氧气体导入管2从设于流化床反应器1的下部的含氧气体分散板3向反应器导入。

供给来的原料气体经过与流化床反应器1的下侧相连接的原料气体供给器4和与原料气体供给器4相连接的原料气体分散管5向填充有所需量的流化床催化剂的流化床反应器内供给。含氧气体经过与流化床反应器1的底部(下侧)相连接的含氧气体导入管2和含氧气体分散板3向填充有所需量的流化床催化剂的流化床反应器内导入。反应原料和反应生成物一般在反应器内从下向上流通。

通过原料气体导入催化剂层，流化床催化剂流动。另外，在图1中记载有流动催化剂层6的界面。该界面在原料气体未导入时静止。在原料气体导入后，由于催化剂层的空隙率的增加和产生大小的气泡引起界面的突出，因此层高变得不均匀。因而，界面的位置终归只是近似地、平均地图示的位置。

[工序(2)]

工序(2)使原料气体经过催化剂层来制得丙烯腈。原料气体一边经过催化剂层一边反应，获得含有丙烯腈、乙腈、氰化氢等的生成气体。

本实施方式的丙烯腈的制造方法还优选地含有检测工序(3)，在该工序中，使用第1温度计12和第2温度计13来检测供给原料气体的部位的附近(例如原料供给器的附近)的异常发热的有无。检测工序(3)既可以在工序(2)之前进行，也可以在工序(2)之后进行。

本实施方式的丙烯腈的制造方法还可以具有工序(4)和/或工序(5)，在工序(4)中，在将生成气体从催化剂层排出并导入旋风分离器之后，将生成气体从流化床反应器排出，在工序(5)中，将在生成气体向旋风分离器导入时伴随的催化剂回收，并使该催化剂返回所述催化剂层。

[工序(4)]

工序(4)是在将生成气体从催化剂层排出并导入旋风分离器之后将所述生成气体从流化床反应器1排出的工序。在工序(2)中获得的生成气体从催化剂层排出并从旋风分离器入口7导入旋风分离器8c、旋风分离器8b和/或旋风分离器8a之后，从流化床反应器1排出。

[工序(5)]

工序(5)是将在生成气体向旋风分离器导入时伴随的催化剂回收并使该催化剂返回所述催化剂层的工序。在生成气体从催化剂层排出时，生成气体伴随有催化剂，因此催化剂飞散。为了捕集与生成气体相伴随地飞散的催化剂并使该催化剂与生成气体分离，例如使用图1所示那样的第3级旋风分离器8a、第2级旋风分离器8b和/或第1级旋风分离器8c。伴随有催化剂的生成气体向图1的旋风分离器入口7流入，并依次经过第1级旋风分离器8a、第2级旋风分离器8b、第3级旋风分离器8c，生成气体与催化剂分离。分离出来的催化剂被回收到分别安装于各旋风分离器的第1级料脚9c、第2级料脚9b以及第3级料脚9a中，并返回催化剂层6。

在流化床反应器内，从空气(氧气)分散板3到原料分散管5之间的距离比较狭窄，通常为50mm～450mm，并且在同一空间存在用于将原料气体、空气(氧气)向流化床催化剂内喷出的多个喷嘴。除此之外，也存在所述原料分散管的支承件、温度计、各种喷嘴等。在丙烯腈的制造中，流化床反应器内的流化床催化剂所包含的钼(Mo)的一部分从流化床催化剂升华，进入反应气体中。在升华了的Mo化合物中大多作为Mo氧化物蒸镀在冷却盘管、反应器的器壁、喷嘴、旋风分离器等的低温部表面。这些Mo氧化物将流化床催化剂卷入等在所述表面固体化。本实用新型的发明者发现，随着运转的进行，Mo氧化物的层增加，并且令人惊讶的是，厚度有时达到5mm～20mm。Mo氧化物层因运转中的冷却盘管的转换所产生的热冲击等、正常停止和紧急停止时的温度历程等而剥落，并落到反应器下部。Mo氧化物由于落下而破碎，成为表面积为数平方厘米～数十平方厘米的板状的Mo片。所述Mo片大多与流化床催化剂一同流动，重复细分化，成为尺寸为数mm～微米级的小片。另一方面，在具有不流动的质量的大型的Mo片、落下到反应器下部的外周部等阻碍流动的设备、例如温度计、喷嘴、支承件的附近等流动性较差的位置的Mo片等不会像前述那样被细分化，有时Mo片堆积。该堆积的Mo片阻碍良好的催化剂流动，因此该部位的催化剂变为不良催化剂、易于产生异常发热。为了解决上述课题，本实用新型的发明者发现，在供给原料气体的部位的附近具有能够在早期检测出异常发热的机构是有效的。

实施例

接着，通过实施例和比较例来进一步详细地说明本实施方式。但是，本实施方式只要不脱离其主旨，则不限定于下述的实施例。

另外，在实施例中使用的流化床反应装置与图1所示的流化床反应装置相同。测量器和附属设备是通常使用的设备，误差在通常的范围内。

反应生成物的收率和未反应率根据对生成气体进行采样并利用气相色谱(GC)测量出的分析数据利用下式计算出。

(反应生成物的收率(％))＝(生成物中的碳质量(g))/(所供给的反应原料即有机化合物中的碳质量(g))×100

(未反应率(％))＝(未反应的反应原料即有机化合物中的碳质量(g))/(所供给的反应原料即有机化合物中的碳质量(g))×100

另外，GC的测量设备和测量条件如下。

气相色谱：岛津GC-14B

柱：Porapack-QS(50～80Mesh)

检测器：FID

载气：氮

[实施例1]

将反应的原料气体即丙烯、氨，以及空气向图1所示的流化床反应器1供给，像下述这样进行了丙烯的氨氧化反应。

流化床反应器1是内径8m、长度20m的立式圆筒型，在距下部2m的位置具有含氧气体分散板3，在含氧气体分散板3的上方具有原料气体分散管5。用于测量催化剂层的温度的温度计在距含氧气体分散板3上方1.5m～4.5m之间安装有20支。用于测量反应器上部温度的温度计在旋风分离器8a～旋风分离器8c上部的空间安装有两支。如图2所示，在含氧气体分散板3上设置有铠装热电偶(第1温度计)12。在铠装热电偶(第1温度计)12的护套管内部收容有两个系列的CA热电偶。护套管的材料为SUS316。并且，在含氧气体分散板3和原料气体分散管5之间的反应器的器壁设置有两支铠装热电偶(第2温度计)13，并且该两支铠装热电偶(第2温度计)13如图3所示，沿器壁设置在距器壁10mm～15mm的位置。在铠装热电偶(第2温度计)13的护套管内部收容有一个系列的CA热电偶。护套管的材料为SUS316。催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径55μm、粒径24μm以下的含有率为1.4wt.％的钼-铋-铁系负载催化剂，并填充成静止层高为2.7m。从含氧气体分散板3以56000Nm³/h供给空气，从原料气体供给器4以6200Nm³/h供给丙烯和以6600Nm³/h供给氨。反应温度为440℃，反应器上部的压力为0.70kg/cm²G，流化床反应器1的下部(原料气体分散管5附近)的压力为0.73kg/cm²G。

反应器开始运转，稳定后分析了反应成绩，丙烯腈的收率为81.5％，丙烯的未反应率为1.1％。从开始到一年零一个月之后的运转期间内，丙烯腈的收率在80.9％～81.7％变动，丙烯的未反应率在0.80％～1.3％变动。然后，由于生产调整，使反应器停止了两个星期。在两个星期的停止期间，反应器内的催化剂保持不变。为了重新开始，将原料气体和空气导入了反应器。稳定后分析了反应成绩，丙烯腈的收率为81.4％，丙烯的未反应率为1.0％。重新开始的次日的丙烯腈的收率为79.9％，丙烯的未反应率为2.3％。同一天傍晚，铠装热电偶(第2温度计)13在温度高侧发生故障。使反应器紧急停止。进行了反应器的内部检查，在图4中280°的位置发现了催化剂的块(约40cm见方)。同部位的铠装热电偶(第2温度计)13已熔断，但同部位附近的几根原料分散管喷嘴和空气分散板健全。对上述催化剂的块进行采样并观察了催化剂性能，该催化剂已失活。其他催化剂在性能上没有问题，能够再次使用。

[实施例2]

使用与实施例1相同的装置，将原料气体中的丙烯变为丙烷，将原料气体向流化床反应器供给，像下述这样进行了丙烷的氨氧化反应。

催化剂使用粒径10μm～100μm、平均粒径55μm、粒径24μm以下的含有率为1.3wt.％的钼-钒系负载催化剂，并填充成静止层高为2.2m。从含氧气体分散板3以64500Nm³/h供给空气，从原料气体分散管以4300Nm³/h供给丙烷和以4300Nm³/h供给氨。反应温度为440℃，流化床反应器1上部的压力为0.75kg/cm²G，流化床反应器1下部(原料气体分散管5附近)的压力为0.77kg/cm²G。

在反应器开始运转之后不久分析了反应成绩，丙烯腈的收率为52.1％，丙烷的未反应率为10.8％。在一年半的运转期间内，丙烯腈的收率在51.7％～52.5％变动，丙烷的未反应率在9.9％～11.3％变动。经过一年半后，铠装热电偶(第1温度计)12在温度高侧发生故障。使反应器紧急停止。进行了流化床反应器1的内部检查，在图2中最右侧的铠装热电偶(第1温度计)12附近堆积有Mo片，铠装热电偶(第1温度计)12已熔断。催化剂、反应器没有异常。

[比较例1]

在除了没有设置铠装热电偶(第1温度计)12和铠装热电偶(第2温度计)13之外与实施例1相同的流化床反应装置中，以与实施例1相同的催化剂和相同流量的丙烯、氨以及空气使流化床反应装置进行了运转。

在反应器开始运转之后不久分析了反应成绩，丙烯腈的收率为81.5％，丙烯的未反应率为1.1％。在两年的运转期间内，丙烯腈的收率在79.9％～81.7％变动，丙烯的未反应率在0.75％～1.3％变动。从反应开始两年后，停止了反应器。实施了反应器的内部检查，在外周170°附近有催化剂的块，位于所述催化剂的块附近的一根原料气体分散管喷嘴和含氧气体分散板已熔损。对催化剂性能进行了确认，显示丙烯的转化性能下降了10％。

产业上的可利用性

本实用新型在使用流化床反应装置来实施气相反应时能够有效地利用。