一种多联凯氏定氮蒸馏装置的制作方法

本实用新型涉及一种多联凯氏定氮蒸馏装置，属于氮测定装置技术领域。

背景技术：

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。

凯氏定氮法由丹麦化学家凯道尔于1833年建立，是分析有机化合物含氮量的经典方法。凯氏定氮法测定氮含量包括消化过程和蒸馏过程，目前普遍采用的凯氏定氮蒸馏装置由水蒸气发生瓶、反应系统、冷凝管和接收瓶四个部分组成。其不足之处在于：一、结构复杂、易损坏：反应系统由氮气球、反应器、反应器外层、加/碱样支管等一体连接，由多个玻璃部件黏结而成，结构复杂、不易加工制作且价格昂贵，连接处及较薄处易损坏，且清洗不方便并难以晾干燥；二、装置的主要部件反应系统和冷凝管构造与实验室常用玻璃器皿的构造和规格相差较大，不通用，导致设备使用率不够高；三、该装置一次只能蒸馏一个样品，整个蒸馏时间为20～40分钟，效率较低；四、需要将消解好的样品转移到反应器中，消煮液为浓硫酸，转移过程有安全隐患及污染和损失的风险。因此，对现有凯氏定氮蒸馏装置进行优化是很必要的。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的问题是：提供一种适当、恒定的水流，使渗滤柱中的液面保持一定，以消除因渗滤柱液面高度变化引起的水压差影响渗滤的速度的海绵城市绿地建设用海绵体入渗率的测定装置。

本实用新型针对现有装备的上述技术问题，提供了一种多联凯氏定氮蒸馏装置，其特征在于，依次包括水蒸气发生装置、气液分离器及通过多通管与气液分离器的气体出口连接的多个反应装置，每个反应装置的出口依次连接一个冷却装置及一个接收装置；水蒸气发生装置的出口与气液分离器的入口连通；每个冷却装置的冷却介质通道相互串联。

优选地，所述水蒸气发生装置包括固定于固定装置一上的圆底烧瓶，圆底烧瓶底部设有加热套；圆底烧瓶的瓶口出设有橡胶塞一，橡胶塞一上插设有底端位于圆底烧瓶内底部的玻璃管一及底端位于圆底烧瓶内上部的玻璃弯管一，玻璃管一的顶端与水连通，玻璃弯管一的另一端从气液分离器顶部插设于气液分离器内作为气液分离器的入口，该端部位于气液分离器内下部。

更优选地，所述气液分离器固定于固定装置一上。

优选地，所述气液分离器的上下两端分别设有一个橡胶塞二，底部的橡胶塞二设有液体出口端，液体出口端上设有旋塞开关；顶部的橡胶塞二上设有入口及气体出口，气体出口处插设有底端位于气液分离器内上部的玻璃弯管二，玻璃弯管二与多通管连接。

优选地，每个所述反应装置包括带支管的凯氏瓶，凯氏瓶固定于固定装置二上，凯氏瓶的瓶口设有橡胶塞三，橡胶塞三上插设有底端位于凯氏瓶内的底部的玻璃管二及底端位于凯氏瓶内中部的分液漏斗，玻璃管二通过弹性软管一与多通管连通，多通管与各个反应装置连接的支管上均设有旋塞开关；凯氏瓶的支管与冷却装置连接，凯氏瓶的支管上同样设有旋塞开关。

优选地，所述凯氏瓶的底部设有垫板。

优选地，所述冷却装置包括固定于固定装置三上的直型冷凝管，直型冷凝管的入口设有用于密封反应装置与冷却装置连接处的橡胶塞四；相邻直型冷凝管的冷却介质通道通过弹性软管二串联。

优选地，所述接收装置包括尾部插设于三角瓶内的尾接管，尾接管的入口设有用于密封冷却装置与接收装置连接处的橡胶塞五。

更优选地，任意一个所述固定装置均包括铁架台及通过十字夹固定于铁架台上的万能夹。

优选地，所述多通管为三通管，气液分离器通过多通管分别与两套反应装置连接。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

1.本实用新型所采用的玻璃器皿及其他设备均为实验室常见装置，各个玻璃器皿之间的连接简单，易于实现、价格低廉，方便拆卸、清洗，并能提高实验室内设备的利用效率；

2.本实用新型所采用的水蒸气发生装置能连接多个凯氏瓶，同时能够蒸馏多个样品，且冷凝管相互连接，节约能源和水资源；

3.本实用新型所采用的有支管凯氏瓶可直接消解后连接到多联定氮整流装置中，省去消煮液转移步骤，提高效率，降低转移过程的误差和安全隐患；

4.本实用新型所采用的加热套加热产生水蒸气，为半包裹式加热，减少热量的损失，且升温快(约15min沸腾)、精准控温(±1℃)，节省能源。

附图说明

图1为本实用新型提供的多联凯氏定氮蒸馏装置的结构示意图。请将图中阿拉伯数字的比例调大些

具体实施方式

为使本实用新型更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例

如图1所示，为本实用新型提供的一种多联凯氏定氮蒸馏装置，其依次包括水蒸气发生装置、气液分离器7及通过多通管11(采用三通管，其内径0.5cm，外径0.7cm，进口长度10cm，出口长度15cm)与气液分离器7的气体出口连接的两个反应装置，每个反应装置的出口依次连接一个冷却装置及一个接收装置；水蒸气发生装置的出口与气液分离器7(内径6.0cm，外径7.0cm，长度15cm)的入口连通；每个冷却装置的冷却介质通道相互串联。

所述水蒸气发生装置包括固定于固定装置一2(包括铁架台，铁架台上装有万能夹和十字夹各2个)上的圆底烧瓶4(体积为5L，瓶口内径6.0cm，瓶身直径23cm，瓶体厚度0.5cm)，圆底烧瓶4为透明玻璃材质烧瓶，其瓶身自然垂直置于加热套5(规格为5L)中；圆底烧瓶4的瓶口出设有橡胶塞一3(上直径6.1cm，下直径5.7，厚度6cm，直径三分点两处开孔直径0.65cm)，橡胶塞一3上插设有底端位于圆底烧瓶4内底部的玻璃管一1(内径0.5cm，外径0.7cm，长度50cm)及底端位于圆底烧瓶4内上部的玻璃弯管一6(内径0.5cm，外径0.7cm，长度10cm+20cm+20cm)，玻璃管一1的顶端与水连通，玻璃弯管一6的另一端从气液分离器7顶部插设于气液分离器7内作为气液分离器7的入口，该端部位于气液分离器7内下部。

所述气液分离器7的上下两端分别设有一个橡胶塞二10(上直径6.1cm，下直径5.7，厚度6cm，中心开孔直径0.65cm)，底部的橡胶塞二10设有液体出口端，液体出口端上设有旋塞开关9；顶部的橡胶塞二10上设有入口及气体出口，气体出口处插设有底端位于气液分离器7内上部的玻璃弯管二8(内径0.5cm，外径0.7cm，长度10cm+50cm)，玻璃弯管二8与多通管11连接。气液分离器7固定于固定装置一2上。

每个反应装置包括带支管的凯氏瓶15(规格为100或150mL)，支管位于距离瓶口1/2～1/3瓶颈长度处。凯氏瓶15固定于固定装置二16(包括铁架台，铁架台上装有万能夹和十字夹各1个)上，凯氏瓶15的瓶口设有橡胶塞三14(上直径2.1cm，下直径1.9，厚度2cm，直径三分点两处开孔直径0.65cm)，橡胶塞三14上插设有底端位于凯氏瓶15内的底部的玻璃管二17(内径0.5cm，外径0.7cm，长度40cm)及底端位于凯氏瓶15内中部的分液漏斗13(100mL四氟活塞分液漏斗)，玻璃管二17通过弹性软管一12(内径0.65cm)与多通管11连通，多通管11与各个反应装置连接的支管上均设有旋塞开关9；凯氏瓶15的支管与冷却装置连接，凯氏瓶15的支管上同样设有旋塞开关9。凯氏瓶15的底部设有垫板18。

所述冷却装置包括固定于固定装置三21(包括铁架台，铁架台上装有万能夹和十字夹各1个)上的直型冷凝管20(300mm直型冷凝管)，直型冷凝管20的入口设有用于密封反应装置与冷却装置连接处的橡胶塞四19(上直径2.1cm，下直径1.9，厚度2cm，中心开孔直径0.65cm)；相邻直型冷凝管20的冷却介质通道通过弹性软管二25(内径0.65cm)串联，冷却介质的流动方向如图中箭头所示。

所述接收装置包括尾部插设于三角瓶24(规格为100或150mL，确保尾接管23的尾部能够自然伸入液面之下)内液面以下的尾接管23(弯度为105°的标准尾接管)，尾接管23的入口设有用于密封冷却装置与接收装置连接处的橡胶塞五22(上直径2.1cm，下直径1.9，厚度2cm，中心开孔直径0.65cm)。

使用时，按图1所示将装置连接好，搭建顺序为先左后右、先下后上；然后拔出玻璃管一1，在玻璃管一1的安装口处用漏斗向圆底烧瓶4中注水至总体积的2/3处，然后插上玻璃管一1至瓶底；关闭多通管11上各个支管的旋塞开关9，打开气液分离器7底部的旋塞开关9，开启加热套5加热；待水沸腾后，关闭气液分离器7底部的旋塞开关9、开启多通管11上各个支管的旋塞开关9，检查整个装置的密闭性；每次正式进行蒸馏前让水蒸气发生装置空转15min，以清洗装置。