一种反应釜清洗系统的制作方法

本实用新型涉及化工设备领域，特别是涉及一种应用于聚氨酯生产的反应釜清洗系统。

背景技术：

在生产聚氨酯涂料时，为了保证产品质量的稳定，每完成一釜产品，都要清洗反应釜。

目前，对聚氨酯釜清洗系统通常是设置一盛装有溶剂且入仓口和出仓口分别与反应釜的出料口和进料口分别连通的溶剂储仓，通过将溶剂储仓中的溶剂泵送至反应釜中，待清洗结束后泵送回到溶剂储仓，如申请号为201621330744.0的中国实用新型专利。然而含有活性基团-NCO的清洗溶剂在溶剂储仓中与空气接触，由于空气中含有水分，清洗溶剂会慢慢与空气中的水反应，又因为清洗溶剂与水的反应不可控，因此反应得到的产物分子量和分子量分布都是不可控的，因此导致反应产物部分很黏，难以过滤，也很难去除，从而导致通常两到三天整釜清洗溶剂就会失效报废，如此就造成了清洗溶剂的巨大浪费。

另外，目前工艺为节省溶剂，会选择将清洗溶剂加入到聚氨酯产品中再次利用，但是由于清洗溶剂与水反应生成的反应产物会导致溶剂粘度增大，加入到聚氨酯产品中可能会造成聚氨酯产品的粘度指标不达标，因此造成清洗溶剂难以再利用。同时，即使在未失效前将清洗溶剂加入配方中，但由于储存过程中的反应不可控，有时失效快，有时失效慢，完全无法控制工艺指标，容易造成产品质量无法保证。

技术实现要素：

为克服现有的技术缺陷，本实用新型提供了一种应用于聚氨酯生产的反应釜清洗系统，能大大提高清洗溶剂的重复使用率。

为实现本实用新型的目的，采用以下技术方案予以实现：

一种反应釜清洗系统，包括溶剂储仓，所述溶剂储仓设有入仓口，所述入仓口通过管道与所述反应釜的底部的出料口连通；所述溶剂储仓的下部设置有出仓口，所述出仓口通过管道与所述反应釜的顶部的进料口连通，所述入仓口和所述出料口之间设有第一输送泵，所述出仓口与进料口之间设有第二输送泵，所述溶剂储仓和所述反应釜都设有N2入口。

本实用新型中，反应釜指的不仅仅只是生产制备聚氨酯的反应釜，还包括聚氨酯成品储槽等一切内容物料有聚氨酯及聚氨酯乳液的容器。

现有技术中，由于空气中含有较多的水分，清洗溶剂在清洗过程以及清洗完回到溶剂储仓后很容易与空气中的水发生聚合反应，其反应得到的产物分子量和分子量分布都是不可控的，所生成的聚合物粘度大难以去除，很容易造成清洗溶剂失效报废，因此，本方案通过在溶剂储仓和反应釜上设置通N2入口，在溶剂从溶剂储仓泵送之反应釜中清洗反应釜，到清洗完后泵送回到溶剂储仓的整个过程中都保持N2的通入，如此能够减少清洗溶剂与空气接触，尽量避免清洗溶剂中的活性基团与空气中的水分反应生产小分子聚合物。

作为一种优选的方案，所述溶剂储仓（1）还设有投料口。

本方案通过在溶剂储仓上增加一投料口，在清洗溶剂清洗完反应釜回到溶剂储仓后，可通过投料口投入适量的能与-NCO基团反应的反应物，将清洗溶剂中的活性基团迅速反应掉，避免-NCO基团与水反应，且生成的废渣容易沉降排出。对于废渣的排出，可以采用让废渣沉降至溶剂储仓的底部，定期打开溶剂储仓底部的阀门进行排渣。作为一种优选的方案，所述溶剂储仓的出仓口还通过管道与入仓口连通；所述出仓口与进料口之间还设有第二过滤器，所述第二过滤器和所述第二输送泵还位于所述出仓口和所述入仓口之间。也就是，通过第二输送泵将清洗溶剂在溶剂储仓循环，通过第二过滤器将反应产物过滤出来除去。本方案通过将清洗溶剂中的-NCO活性基团快速消耗掉并得到容易分离的残渣，以使清洗溶剂能够重复作为清洗溶剂使用或再次投入生产重复使用。

作为一种优选的方案，所述溶剂储仓（1）的容量为溶剂储仓（1）所配套的反应釜容量之和的1.1~1.5倍。

现有的方案中，一个溶剂储仓往往要配套多个反应釜，如此导致清洗溶剂中的-NCO活性基团浓度很高，活性基团浓度过高很容易导致与空气中的水反应更快。若发生误操作或非常恶劣异常情况出现，体系中出现了水，因NCO浓度高，即使NCO和水反应是慢速的，但在短时间内分子量增长也相对较快，容易导致溶剂报废。本方案通过设计了安全余量，避免上述情况出现。

作为一种优选的方案，所述溶剂储仓的高度L和直径D之比为L/D=0.3~3。

作为一种优选的方案，所述溶剂储仓设有搅拌桨，所述搅拌桨包括转轴，所述转轴的顶部设有电机，中部设于至少一层桨叶；所述桨叶的直径是溶剂储仓直径的0.05~0.95倍。

作为一种优选的方案，所述桨叶的层数为2~4层。

优选地，所述桨叶为渐开线型叶轮。

进一步优选地，为避免生成的残渣粘附在溶剂储仓底部，所述搅拌桨在其转轴的底部设有刮底部分。

作为一种优选的方案，所述入仓口和所述出料口之间还设有第一过滤器。

与现有技术比较，本实用新型提供了一种结构简单的反应釜清洗系统，通过在清洗溶剂中添加反应物，快速消耗掉清洗溶剂中的活性基团，避免清洗溶剂在储存过程中与空气中的水反应而导致溶剂失效，大大提高了清洗溶剂的重复利用率，且加入到聚氨酯产品中也不会影响产品的性能。

附图说明

图1为反应釜清洗系统的结构示意图。

图2为溶剂储仓的结构示意图。

图3为溶剂储仓的剖面图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本实用新型实施方式作进一步详细地说明。

实施例

首先需要指出的是，在本实施例中，反应釜指的是所有盛装有聚氨酯成品或在聚氨酯的整个生产过程中盛装过聚氨酯中间体的容器；且不仅仅包括生产制备聚氨酯的反应釜，还包括聚氨酯成品储槽等一切内容物料有聚氨酯及聚氨酯乳液的容器。

如图1所示，本实施例提供了一种反应釜清洗系统，包括溶剂储仓1，溶剂储仓上部设有入仓口，下部设置有出仓口。其中，入仓口通过管道与反应釜3的底部的出料口连通，且入仓口和出料口之间设有第一过滤器2和第一输送泵6；出仓口通过管道依次连接第二过滤器4、第二输送泵5以及反应釜3的顶部的进料口/入仓口，其中，第二过滤器4和第二输送泵5的顺序可以互换，溶剂储仓1的入仓口和反应釜3的进料口处分别设有阀门。当反应釜3的进料口的阀门打开，溶剂储仓1的入仓口阀门关闭，溶剂从出仓口流出，经过第二过滤器4和第二输送泵5后，再由进料口流入反应釜3；当清洗溶剂反应釜3的进料口的阀门关闭，溶剂储仓1的入仓口阀门打开，溶剂从出仓口流出，经过第二过滤器4和第二输送泵5后，再由入仓口流回溶剂储仓1。

为尽快消耗掉溶剂储仓1中清洗溶剂中的活性基团-NCO，溶剂储仓1还设置有一进料口，用来加入能与活性基团-NCO反应的反应物。

由于在实际应用中，反应釜清洗系统中的溶剂储仓1往往要配套多个反应釜，为了避免溶剂储仓1中的清洗溶剂中的活性基团-NCO浓度过高，本实施例中将溶剂储仓1的容量设置为其所配套的反应釜容量之和的1.1~1.5倍。

为了进一步提高反应效率及反应效果，如图2所示，本实施例还在溶剂储仓1中设置了搅拌桨，搅拌桨顶部设置有电机，底部还设置有刮底部分。由于反应物会迅速与清洗溶剂中的活性基团反应聚合得到的聚合物微粒。其中，刮底部分主要是用于避免反应得到的聚合物微粒粘附在溶剂储仓1底部。优选地，溶剂储仓1底部设置为倒置的锥体状，以便刮底部刮底。

如图2所示，为进一步提高沉降效果，搅拌桨的桨叶的直径d是溶剂储仓1直径D的0.05~0.95倍。溶剂储仓1的长径比L/D=0.3~3，优选L/D=1。

关于搅拌下的沉降，其沉降速度与粒子直径的2次方、密度差、运动加速度成正比，与液相粘度成反比。对于指定体系，密度差和粘度是固定值。粒子的不被破坏并快速成长是最关键参数，所以要求不能有强烈碰撞，包括叶片和粒子；液体和粒子，要求液体流向不能有强烈湍流和反向的流动。为了反应过程中产生的微粒不被破坏，便于快速形成大直径微粒，快速沉降，搅拌桨采用沉降用搅拌桨，搅拌叶片形式可选用桨式、涡轮、螺杆或螺带。在本实例中采用渐开线型叶轮最优。另外，选择搅拌桨的层数至少为2层，且优选相邻的两层桨叶的叶轮方向不同，如图3所示。

为了减少清洗溶剂与空气接触，在溶剂储仓1和反应釜3上设置有N2的通入口。

在本实施例中，溶剂储仓1顶部还连接有管道用于尾气处理。由于处理后的清洗溶剂可应用于聚氨酯的生产，因此，与出仓口连接的管道还包括一支管，该支管连通至聚氨酯生产线，用于将检测合格的清洗溶剂输送至聚氨酯生产线用于聚氨酯生产。

一种反应釜的清洗方法，具体包括以下步骤：

（1）打开反应釜3的进料口的阀门，关闭溶剂储仓1的入仓口的阀门，用第二输送泵5将清洗溶剂从溶剂储仓1泵送至反应釜3中；待清洗完成后，再用第一输送泵6泵送回到溶剂储仓1中。

（2）从投料口中投入能与活性基团-NCO反应的反应物；开启搅拌，搅拌1.5~3 h后，关闭入料口的阀门，打开入仓口的阀门，开启第一输送泵6，使清洗溶剂在溶剂储仓1中循环，将清洗溶剂中的废渣通过第一过滤器4分离出来。

（3）将清洗溶剂中过量的反应物除去，检验溶剂指标合格后，再次投入到生产中循环使用或作为清洗溶剂重复使用。

其中，在步骤（1）的整个过程中，溶剂储仓和反应釜中都通入N2。

其中，步骤（2）中，反应物选用胺类、环氧类、小分子多羟基物质。具体可选用正丁胺、二正丁胺、二异丙胺、环氧类、酒石酸、DMPA等多种。优选采用二胺类效果更好。在本实施例中选用二正丁胺作为反应物，NCO活性基团和二正丁胺反应后的分子量小，反应速度快，反应1小时内即可达到97%的转化率，反应产物为硬质小颗粒，不粘连，非常容易过滤排除。

步骤（3）中，去除过量的反应物，以二正丁胺为例，可以通过按沸点区别通过升温真空除去，也可以根据反应基团区别加入酸反应掉氨基等等。

需注意的是，在本方案中需定期排渣，清洗溶剂检测后循环使用。如发现溶剂储仓1中溶剂量减少，则定期补加。

上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。