一种模块化升华提纯系统的制作方法

本实用新型涉及有机材料的升华提纯技术领域，特别是涉及一种模块化升华提纯系统。

背景技术：

有机材料在使用有机半导体的有机电子领域应用十分广泛，例如有机电致发光器件（Organic Lighting-Emitting Diode，简称OLED），有机太阳能电池（Organic Solar Cell,简称O-SC），有机薄膜晶体管（Organic Thin Film Transistor,简称O-TFT），有机场效应晶体管（Organic Field Effect Transistor,简称O-FET），有机集成电路（Organic Integrated Circuit,简称O-IC），有机激光二极管（O-laser）等，其中OLED 材料由于具有自发旋光性、高对比、高反应速率、广视角，低耗电、全彩化、制作过程简单等优点受到高度关注，尤其在显示和照明领域。

对于OLED 器件而言，OLED 材料主物质的纯度直接影响着器件的性能和可靠性，目前OLED材料从技术方向分成两大类：小分子有机材料和高分子材料。从当前已经商业化的产品来看，大部分的厂家均使用小分子的OLED有机材料。通过设置温度梯度升华提纯是有机半导体小分子材料最有用和最常见的一种纯化方法，这种方法的原理主要是设定一个温度梯度，采用在升华区设立高于目标材料的升华温度以及在收集区设立低于目标材料的升华温度的方式来将主物质和杂质分离从而进行提纯。然而，有机材料通常会含有多种升华温度相近的杂质，通常一次加热升华纯化无法满足纯度的要求，需要将主物质进行第二次升华甚至更多次的升华，整个过程耗费大量时间，或者设置连续的细化温度区间升华来达到足够的纯度，则放料和取料需要等到整个升华提纯过程完全结束才能进行，耗时仍然十分漫长，因此如何高效率升华分离提纯以获得高纯的小分子有机材料是目前亟待解决的问题。

而且目前通用的纯化方法如图1所示，现有的升华提纯方法一般在由石英玻璃管10的真空环境中进行，内部设置有电阻加热丝11的陶瓷纤维板12在外部给石英玻璃管10加热，不同的温区将石英玻璃管10分为高温升华区13、材料沉积区14以及杂质沉积区15，只能等石英玻璃管10内待提纯的原料完全升华结束，关闭真空系统才能将目标材料从石英玻璃管10内刮出，其进料和收集过程漫长，提纯效率低，不能大规模提纯，且石英玻璃管10虽然保证了升华提纯的高真空环境，但是其温度由外部的加热装置控制，无法精确控制升华提纯腔体的内壁温度，由此导致升华提纯腔内温度不均匀，在温度低的领域有大量材料凝结，产生原料浪费的问题。在现实生活中，为获取各种高纯度目标材料，现有的升华提纯装置也不能适应不同升华温度的目标材料以及各种纯度的应用需求。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种模块化升华提纯系统，旨在解决现有的升华提纯系统无法大规模提纯原料，无法满足各种不同升华温度的目标材料提纯的需求以及无法高效获得高纯度目标材料等问题。

为解决上述问题，本实用新型的技术方案如下：

一种模块化升华提纯系统，其中，包括进料模块、收集模块、连接模块、加热模块、抽真空装置以及后台控制系统，所述进料模块和所述收集模块通过所述连接模块连接，所述加热模块与所述进料模块、所述收集模块以及所述连接模块连接，所述抽真空装置与所述收集模块串联，所述加热模块与所述后台控制系统连接；

所述进料模块包括至少一个进料区，所述进料区为一端开口的腔体；

所述收集模块包括至少一个收集区，所述收集区为两端开口的腔体；

所述连接模块包括至少一个连接区，所述连接区为两端开口的腔体，所述进料区和所述收集区通过所述连接区串联成一体化腔体，各连接处通过真空法兰固紧，所述连接区腔体内部设置有真空阀门；

所述加热模块包括多组加热丝，每组加热丝的启停相互独立，用于对所述进料模块、所述收集模块以及所述连接模块加热；

所述抽真空装置用于对所述一体化腔体进行抽空；

所述后台控制系统通过控制所述加热模块，对所述进料模块、所述收集模块以及所述连接模块进行控温。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述进料区腔体、所述收集区腔体以及所述连接区腔体材质为铝合金或不锈钢。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述加热模块还包括多个温度传感器，每组加热丝对应一个温度传感器，所述温度传感器用于将温度信号发送给所述后台控制系统。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述进料区腔体壁内设置一组加热丝及其对应的温度传感器。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述收集区腔体壁内设置一组加热丝及其对应的温度传感器；所述收集区内部设置有可取出的冷凝收集台，所述冷凝收集台内部设置多组加热丝及其对应的温度传感器。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述真空阀门将所述连接区一分为二，所述真空阀门两侧的连接区腔体壁内分别设置相互独立的一组加热丝及其对应的温度传感器，所述真空阀门内部设置一组加热丝及其对应的温度传感器。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述连接区还包括至少三端开口的无阀门腔体，用于连接多个进料区以及收集区。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，一个进料区串联多个收集区，所述串联通过多个连接区衔接，每个收集区通过后台控制系统设置不同的温度，构成多阶提纯腔体，用于对有机材料多阶提纯。

所述的模块化有机材料升华提纯系统，其中，所述多个多阶提纯腔体通过多个所述至少三端开口的无阀门腔体连接区并联，用于大规模升华提纯有机材料。

本实用新型的有益效果包括：本实用新型提供了一种模块化升华提纯系统，通过将加热丝设置在腔壁内部，再通过后台控制系统控制，可实现主动调温；在连接模块设置真空阀门，阀门关闭时，可将进料模块和收集模块独立分开，进料区和收集区方便替换，节约时间；一个进料区和多个收集区通过连接模块串联，在每个收集区设置精细的温度区间可以实现连续升华提纯原材料得到高纯度目标材料；多个进料区通过连接模块与多个收集区串并联，可以实现大规模升华提纯，由于真空阀门的设置，进料区与收集区独立，仍然可以快速换料或收集取出目标材料，减少耗费的时间，高效率升华提纯。

附图说明

图1为本实用新型提供的传统提纯设备的结构侧面剖视图。

图2为本实用新型提供的一种模块化升华提纯系统的侧面剖视图。

图3为本实用新型提供的另一种模块化升华提纯系统的侧面剖视图。

图4为本实用新型提供的又一种模块化升华提纯系统的侧面剖视图。

图5为本实用新型提供的一种进料区的侧面剖视图。

图6为本实用新型提供的一种收集区的侧面剖视简图。

图7为本实用新型提供的一种收集区的侧面剖视图。

图8为本实用新型提供的一种连接区的侧面剖视简图。

图9为本实用新型提供的一种关闭阀门的连接区的侧面剖视图。

图10为本实用新型提供的一种打开阀门的连接区的侧面剖视图。

图11为本实用新型提供的三端开口的无阀门腔体连接区的侧面剖视图。

图12为本实用新型提供的四端开口的无阀门腔体连接区的侧面剖视图。

附图标记说明：10、石英玻璃管；11、电加热丝；12、陶瓷纤维板；13、高温升华区；14、材料沉积区；15、杂质沉积区；21、进料区；22、连接区；23、收集区；31、加热丝；32、温度传感器；41、真空阀门；51、冷凝收集台；401、外部传动杆；402内部螺纹杆；403阀门板；404、密封圈；405、螺丝；406固定装置；4、螺丝孔；501、凸起平台；502、基板；503、承托柄。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型的不同结构。为了简化本实用新型的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型。此外，本实用新型可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本实用新型提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

参见图2-图10，本实用新型提供的模块化有机材料升华提纯系统，在图2、图3以及图4所示的实施例中，模块化有机材料升华提纯系统包括道进料模块、收集模块、连接模块、加热模块、抽真空装置以及后台控制系统，进料模块和收集模块通过连接模块连接，加热模块与进料模块、收集模块以及连接模块连接，抽真空装置与收集模块串联，加热模块与后台控制系统连接。

进一步地，进料模块包括至少一个进料区21，如图5所示，进料区21为一端开口的腔体；收集模块包括至少一个收集区23，如图6所示，收集区23为两端开口的腔体；连接模块包括至少一个连接区22，如图8所示，连接区22为两端开口的腔体，进料区21和收集区23通过连接区22串联成一体化真空腔体，在实际应用中，构成进料区21腔体、收集区23腔体以及连接区22腔体的材质为铝合金或不锈钢，在实际应用中，一般有机材料升华温度不会超过400℃，上述腔体材质为铝合金，当待提纯的有机材料升华温度需要设置在大于500℃的情况时，上述腔体优选的材质为不锈钢。如图2、图3以及图4所示，上述连接处均通过真空法兰（图中未示出）固紧。

在实际应用中，加热模块包括多组加热丝31，如图2、图3所示，每组加热丝31的启停相互独立，进一步地，加热模块还包括与每组加热丝31配备对应的温度传感器32，加热丝31用于对进料模块、收集模块以及所述连接模块加热；温度传感器32用于将温度信号发送给后台控制系统，后台控制系统通过每个温度传感器32反应的温度信号控制每组加热丝31，对每个进料区21、每个收集区23以及各个连接区22进行控温。

在实际应用中，进料区21腔体的壁内设置一组加热丝及其对应的温度传感器。如图7所示，收集区23腔体壁内设置一组加热丝31及其对应的温度传感器32；收集区23底部设置有可向下方取出的冷凝收集台51以及与之相匹配的开口，冷凝收集台51的上部是一凸起平台501，上述开口与凸起平台501的吻合面积与凸起平台501的上表面面积相同，冷凝收集台51中部是一圆形或方形基板502，在如图6或图7的实施例中为方形，凸起平台501面积小于基板502面积，凸起平台501位于基板502的上方；基板502依靠锁紧螺丝405和所述锁紧螺丝405对应的螺丝孔4将凸起平台501与上述开口密合固定。在实际应用中，基板502的外沿设置多个螺丝孔4，腔体下方的开口外缘设置与基板502的螺丝孔4位置相匹配的螺丝孔4，依靠锁紧螺丝405将基板502与腔体下方的开口锁紧，由此实现将凸起平台501与腔体下方的开口密合固定。进一步地，凸起平台501下端周围设置有密封圈404以保证有机材料升华时的真空环境，冷凝收集台51下部是一承托柄503，可以是圆柱体，方便取出冷凝收集台51，冷凝收集台51的上部凸起平台501内部设置多组加热丝31及其对应的温度传感器32，通过后台控制系统将凸起平台501由边缘到中心设置成两个温区，两个温区分别设置一组加热丝31及其对应的温度传感器32，凸起平台501边缘温区的温度高于目标材料纯品的最低升华温度，而中心温区的温度设置为远低于目标材料纯品的最低升华温度，每组加热丝31及其对应的温度传感器32依靠后台控制系统独立运作，可以控制冷凝收集台51表面的温度分布状况，避免目标材料沉积在难以收集的边缘地带，且冷凝收集台51的凸起平台501中心温区的温度远低于收集区23腔体内壁其他部位的温度，尖锐的温差使得目标材料集中冷凝在中心温区上，方便收集。在实际应用中，冷凝收集台51的上部、中部以及下部一体成型。

进一步地，如图8所示，连接区22腔体内部设置有真空阀门41，真空阀门41将连接区22一分为二，真空阀门41两侧的连接区22腔体壁内设置相互独立的两组加热丝及其对应的温度传感器。真空阀门41两侧具有一定温差，每侧的温度与其所连接的区域温度相同，如图2所示，真空阀门41左侧的温度保持和进料区21的温度一致，右侧的温度保持和收集区23的温度一致，在有机材料的升华过程中，连接模块的真空阀门41都打开，在进料区的材料使用完毕，关闭真空阀门41，再通过后台控制系统将进料区降温，真空阀门41内部设置一组加热丝及其对应的温度传感器，在降温过程中保持真空阀门41朝向收集区23的那一面高温，以避免目标产物骤凝在真空阀门41上。在实际应用中，如图9所示，真空阀门的关闭依靠外部电机驱动外部传动杆401顺时针旋转，带动内部螺纹杆402跟随外部传动杆401旋转，继而阀门板403在内部螺纹杆的旋转驱动下向下运动，真空阀门关闭，外部传动杆401依靠螺丝405锁紧的固定装置406固定在连接区22上，连接处均设置密封圈404，以保证有机材料升华时的真空环境；如图10所示，外部电机驱动外部传动杆401逆时针旋转，带动内部螺纹杆402跟随外部传动杆401旋转，继而阀门板403在内部螺纹杆的旋转驱动下向上运动，真空阀门打开。

本实用新型提供的的模块化有机材料升华提纯系统，如图11、图12，在实际应用中，连接区22还包括至少三端开口的无阀门腔体，图11所示为三端开口的无阀门腔体，图12所示为四端开口的无阀门腔体，用于连接多个进料区以及收集区。如图2以及图3所示，一个进料区21通过一个两端开口的带阀门连接区22连接多个收集区23，形成多阶提纯腔体，各连接处均用真空法兰固紧，然后通过后台控制系统设置更细致的温度梯度，可提高目标材料的纯度，也可通过每个收集区设置不同的温度来提纯不同的目标材料。

进一步地，如图4所示，上述的多个多阶提纯腔体可以通过多个如图12所示四端开口的无阀门腔体连接区并联，用于大规模升华提纯有机材料。

进一步地，本实用新型还包括抽真空装置，用于对所述一体化腔体进行抽空。

本实用新型提供了一种模块化升华提纯系统，通过将加热丝设置在腔壁内部，并设置温度传感器将温度信号传送到后台控制系统，可实现主动调温；在连接模块设置真空阀门，阀门关闭时，可将进料模块和收集模块独立分开，进料区和收集区方便替换，节约时间；一个进料区和多个收集区通过连接模块串联，在每个收集区设置精细的温度区间可以实现连续升华提纯原材料得到高纯度目标材料，也可提纯不同升华温度的目标材料；多个进料区通过连接模块与多个收集区串并联，可以实现大规模升华提纯，由于真空阀门的设置，进料区与收集区独立，仍然可以快速换料或收集取出目标材料，减少耗费的时间，高效率升华提纯，可适应各种提纯需求。

应当理解的是，本实用新型的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本实用新型所附权利要求的保护范围。