一种微波加热酸纯化装置的制作方法

本实用新型涉及一种微波加热酸纯化装置，具体的涉及智能化控制废酸回收纯化过程中管理控制。

背景技术：

实验分析经常要用到高纯度酸，并产生大量的废酸，因此需要将混合废酸液中的酸在亚沸状态下缓慢蒸发出来，并冷凝、收集成为纯度更高的酸，符合节约环保。

酸纯化器是加热保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸汽冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵，很难满足日常分析需求，因此提纯优化酸的质量，是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。

目前市面上酸液纯化回收过程中，通常存在以下几个方面的缺点；

（1）强酸具有高腐蚀性，通常在回收过程中人们多次接触强酸，易对人体造成危害。

（2）传统的监控方式，都是工作人员实时通过仪表监控，没有报警提示。一旦工作人员疏忽，容易造成残次品的产生，严重的会导致设备超负荷造成设备烧毁以及实验室火灾的巨大风险。

（3）对于原始酸液的液位，传统的解决方案采用的是目测液位管的方式来判断液位。一旦人员忘记及时目测，将会有干烧甚至起火的巨大风险。

（4）对于高纯酸液的液位，现有的解决方案没有任何自动检测和控制措施。一旦液位过高，酸液将会溢出，腐蚀周边物体。

（5）传统的冷凝过程，没有实时的对冷凝液温度监控，易造成气体冷凝过程中加热用于冷凝的液体无法及时冷凝，会产生大量的强酸蒸汽，回收效率会有很大的折扣。

（6）传统的加热方式往往才用电阻加热，不仅耗电大，对温度调节灵敏度低，不能对反应炉内的温度进行及时调节，导致影响回收酸液的纯度。

（7）传统的解决方案的温度控制器是多档位型的，而不是连续可调型，只能大概设定一个温度值，无法准确设定。

（8）传统的解决方案为避免温度传感器被高温强酸轻易地腐蚀，其温度传感器安装在容器外面，避免与强酸接触，但是这样的安装方式测量的是容器外壁的温度，无法反映酸液的真实温度，通常溶液温度与容器外壁的温度要相差5-20℃，温度的测量误差很大。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题及不足，本实用新型提供一种微波加热酸纯化装置，利用微波加热，实现了连续自动生产，能耗低，酸纯化率高，能够满足废酸回收提纯的要求，具有良好的应用前景。

一种微波加热酸纯化装置，包括四氟罐1、微波发生器4、出气管5、冷凝箱7、集液桶9、尾气处理桶10、出液阀门11、进液泵12、废酸槽13、进液电磁阀门14、喷头15、外壳16、集液罐17、微波波导18、循环泵19、循环电磁阀门20；

四氟罐1、微波发生器4、微波波导18设置在外壳16内部，微波波导18设置在四氟罐1外部，微波波导18于微波发生器4连接；四氟罐1内部设置多个喷头15，喷头15与两个支路连接，一个支路是依次连接进液泵12、废酸槽13，喷头15与进液泵12之间设置进液电磁阀门14，另一个支路是依次连接循环泵19、四氟罐1底部，喷头15与循环泵19之间设置循环电磁阀门20，四氟罐1底部还连接集液罐17，四氟罐1底部于集液罐17之间设置出液阀门11，四氟罐1顶部设有烟气出口，烟气出口与出气管5连接，出气管5穿过冷凝箱7后与集液桶9连接，集液桶9与尾气处理桶10连接。

所述装置还包括热电偶温度传感器2、PLC控制系统3、超声波液位计6，热电偶温度传感器2、超声波液位计6分别设置在四氟罐1顶部，用于测量四氟罐1内部的温度和液位，PLC控制系统3分别与热电偶温度传感器2、微波发生器4、超声波液位计6、进液泵12、进液电磁阀门14、循环泵19、循环电磁阀门20连接，PLC控制系统3包括PLC控制器、电路、显示器，PLC控制器为常规市购控制器，电路是连接PLC控制器和各个传感器、部件、电源等的线路，显示器用于显示热电偶温度传感器2反馈的温度、微波发生器4的功率、超声波液位计6反馈的液位。

所述尾气处理桶10装有碱液，碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液等等。

所述出气管5设置在冷凝箱7的部分为螺旋冷却管8，更有利于冷凝，冷凝箱7上设有冷凝剂出口和冷凝剂入口，冷凝剂为水等。

所述出气管5穿过冷凝箱7后分支成一个以上的管道，每个管道上均设置阀门并连接一个集液桶，集液桶均与尾气处理桶10连接。

所述外壳16的内壁为石英内壁，进一步防止微波泄漏。

使用时，根据前期检测的废酸槽13中的废酸组成，确定废酸中各个酸的沸点，PLC控制系统3开启微波发生器4，打开进液电磁阀门14，启动进液泵12，将废酸槽13内的废酸泵入四氟罐1中，废酸从喷头15中喷洒下来，在废酸泵入的过程中，热电偶温度传感器2实时监测四氟罐1中废酸的温度，当温度低于废酸中沸点最低的酸的沸点5-8℃时，调节微波发生器4的功率，让微波发生器4对四氟罐1内部恒温加热，将该沸点的酸蒸发出来，从四氟罐1顶部的出气管5排出，出气管5经过冷凝箱7冷却后，流进集液桶9，没有被冷凝的尾气从集液桶9出来后，进入尾气处理桶10，被净化后的尾气排空，超声波液位计6监控四氟罐1内部的液面高度，并将废酸液位反馈给PLC控制系统3，当废酸液面达到其最高位时，最高位需低于喷头15，PLC控制系统3关闭进液泵12和进液电磁阀门14，停止进液，微波发生器4继续恒温加热四氟罐1内的废酸，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，此时关闭该集液桶上的阀门，开启另一个集液桶上的阀门，PLC控制系统3开启循环泵19和循环电磁阀门20，四氟罐1内的废酸被重新抽至喷头15喷洒下来，调整微波发生器4的功率，将温度提升至低于废酸中沸点第二低的酸的沸点5-8℃，达到温度后调整微波发生器4的功率，对废酸恒温加热，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，此时关闭此集液桶上的阀门，以此类推，直到检测到的所有废酸均被蒸发出来后，关闭微波发生器4、循环泵19、循环电磁阀门20，打开出液阀门11，将剩余的废液排入集液罐17中。

本实用新型的有益效果是：

（1）本装置采用微波加热，能耗低，能够快速的调节四氟罐内温度，酸纯化率高。

（2）本装置设置超声波液位计，既可以观察液位变化，又可以控制加液，还可以控制排废液；避免了传统的漏斗、液位管和排废液阀互相分离的方案加完酸液前后漏斗需安装拆卸的麻烦，避免了加液排液过程中对环境造成的污染。

（3）本装置采用超声波液位计和热电偶温度传感器，且与装置完全密封，能够实现对反应过程进行监控，解决了难精准检测的现状。

（4）本装置采用PLC系统控制，实现全自动连续生产，便于操作工检测和操作。

附图说明

图1实施例1装置的结构示意图；

图中，1-四氟罐，2-热电偶温度传感器，3-PLC控制系统，4-微波发生器，5-出气管，6-超声波液位计，7-冷凝箱，8-螺旋冷却管，9-集液桶，10-尾气处理桶，11-出液阀门，12-进液泵，13-废酸槽，14-进液电磁阀门，15-喷头，16-外壳，17-集液罐，18-微波波导，19-循环泵，20-循环电磁阀门。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明，但本实用新型不受下述实施例的限制。

实施例1

一种微波加热酸纯化装置，如图1所示，包括四氟罐1、热电偶温度传感器2、PLC控制系统3、微波发生器4、出气管5、超声波液位计6、冷凝箱7、螺旋冷却管8、集液桶9、尾气处理桶10、出液阀门11、进液泵12、废酸槽13、进液电磁阀门14、喷头15、外壳16、集液罐17、微波波导18、循环泵19、循环电磁阀门20；

四氟罐1、微波发生器4、微波波导18设置在外壳16内部，外壳16的内壁为石英内壁，进一步防止微波泄漏，微波波导18设置在四氟罐1外部，微波波导18与微波发生器4连接；四氟罐1内部设置四个喷头15，喷头15与两个支路连接，一个支路是依次连接进液泵12、废酸槽13，喷头15与进液泵12之间设置进液电磁阀门14，另一个支路是依次连接循环泵19、四氟罐1底部，喷头15与循环泵19之间设置循环电磁阀门20，四氟罐1底部还连接集液罐17，四氟罐1底部与集液罐17之间设置出液阀门11，四氟罐1顶部设有烟气出口、热电偶温度传感器2、超声波液位计6，烟气出口与出气管5连接，出气管5穿过冷凝箱7后与一个集液桶9连接，出气管5设置在冷凝箱7的部分为螺旋冷却管8，更有利于冷凝，冷凝箱7上设有冷凝剂出口和冷凝剂入口，冷凝剂为水，集液桶9与尾气处理桶10连接，尾气处理桶10装有碱液，碱液为浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，热电偶温度传感器2、超声波液位计6用于测量四氟罐1内部的温度和液位，热电偶温度传2的感器导线表面包裹PTFE包裹层，防止被酸腐蚀，影响使用寿命，PLC控制系统3分别与热电偶温度传感器2、微波发生器4、超声波液位计6、进液泵12、进液电磁阀门14、循环泵19、循环电磁阀门20连接，PLC控制系统3包括PLC控制器、电路、显示器，PLC控制器为常规市购控制器，电路是连接PLC控制器和各个传感器、部件、电源等的线路，显示器用于显示热电偶温度传感器2反馈的温度、微波发生器4的功率、超声波液位计6反馈的液位。

微波发生器4由磁控管等元器件构成，固定在装置外壳的石英内壁上，微波发生器4的额定功率为500~2000W，功率可调，微波发生器4与微波波导18螺母固定，微波由磁控管产生，将电能转化为微波能传输到装置内部。

本装置的具体使用步骤如下：

（1）混合废酸液中检测到氢氟酸，氢氟酸的沸点为19.54℃，打开集液桶9上的阀门，关闭出液阀门11、进液泵12、进液电磁阀门14、循环泵19、循环电磁阀门20；

（2）PLC控制系统3开启微波发生器4，打开进液电磁阀门14，启动进液泵12，将废酸槽13内的废酸泵入四氟罐1中，废酸从喷头15中喷洒下来，在废酸泵入的过程中，热电偶温度传感器2实时监测四氟罐1中废酸的温度并反馈给PLC控制系统3，当温度低于废酸中氢氟酸的沸点5-8℃时，此时取温度为19℃，调节微波发生器4的功率，让微波发生器4对四氟罐1内部恒温加热，将氢氟酸蒸发出来，氢氟酸蒸汽从四氟罐1顶部的出气管5排出，出气管5经过冷凝箱7冷却后，流进集液桶9，没有被冷凝的尾气从集液桶9出来后，进入尾气处理桶10，被净化后的尾气排空，超声波液位计6监控四氟罐1内部的液面高度，并将四氟罐1中的废酸液位反馈给PLC控制系统3，当废酸液面达到其最高位时，最高位低于喷头15，本实施例设置最高位距离喷头20cm，PLC控制系统3关闭进液泵12和进液电磁阀门14，停止进液，微波发生器4继续恒温加热四氟罐1内的废酸，保持四氟罐1内的温度不变，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，氢氟酸提取完毕；

（3）PLC控制系统3关闭微波发生器4、循环泵19、循环电磁阀门20，开启出液阀门11，将剩下的液体排入集液罐17。

经检测发现，集液桶9中收集到的氢氟酸的纯度非常高，金属杂质含量低至0.01ppb。

实施例2

一种微波加热酸纯化装置，喷头15的数量为6个，出气管5穿过冷凝箱7后分支成三个支路，每个支路上均设有阀门且连接一个集液桶，集液桶的数量为3个，集液桶均与尾气处理桶10连接，其他部件及连接方式与实施例1相同。

本装置的具体使用步骤如下：

（1）混合废酸液中检测到氢氟酸和硝酸，氢氟酸的沸点为19.54℃，硝酸的沸点为122℃，打开其中一个集液桶上的阀门，另两个集液桶上的阀门关闭，出液阀门11、进液泵12、进液电磁阀门14、循环泵19、循环电磁阀门20关闭；

（2）PLC控制系统3开启微波发生器4，打开进液电磁阀门14，启动进液泵12，将废酸槽13内的废酸泵入四氟罐1中，废酸从喷头15中喷洒下来，在废酸泵入的过程中，热电偶温度传感器2实时监测四氟罐1中废酸的温度并反馈给PLC控制系统3，当温度低于废酸中氢氟酸的沸点5-8℃时，此时取温度为19℃，调节微波发生器4的功率，让微波发生器4对四氟罐1内部恒温加热，将该氢氟酸蒸发出来，氢氟酸蒸汽从四氟罐1顶部的出气管5排出，出气管5经过冷凝箱7冷却后，流进集液桶9，没有被冷凝的尾气从集液桶9出来后，进入尾气处理桶10，被净化后的尾气排空，超声波液位计6监控四氟罐1内部的液面高度，并将四氟罐1中的废酸液位反馈给PLC控制系统3，当废酸液面达到其最高位时，最高位低于喷头15，本实施例设置最高位距离喷头20cm，PLC控制系统3关闭进液泵12和进液电磁阀门14，停止进液，微波发生器4继续恒温加热四氟罐1内的废酸，保持四氟罐1内的温度不变，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，此时关闭该集液桶上的阀门，开启另一个集液桶上的阀门；

（3）PLC控制系统3开启循环泵19和循环电磁阀门20，四氟罐1内的废酸被重新抽至喷头15喷洒下来，调整微波发生器4的功率对废酸进行加热，沸点第二高的硝酸的沸点为122℃，而水的沸点为100℃，水会先蒸发，所以可以先把水蒸发出来，当温度达到95℃后调整微波发生器4的功率，对废酸恒温加热，保持四氟罐1内的温度不变，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，此时关闭此集液桶上的阀门，开启另一个集液桶上的阀门；

（4）继续开启循环泵19和循环电磁阀门20，四氟罐1内的废酸被重新抽至喷头15喷洒下来，调整微波发生器4的功率，当温度达到117℃后，该温度低于硝酸沸点5℃，调整微波发生器4的功率，对废酸恒温加热，保持四氟罐1内的温度不变，直到超声波液位计6反馈四氟罐1内的液面不再变化且集液桶9中的液体不再增加，废酸蒸发纯化完毕；

（5）PLC控制系统3关闭微波发生器4、循环泵19、循环电磁阀门20，待热电偶温度传2反馈四氟罐1内的余液的温度达到室温后，开启出液阀门11，将剩下的液体排入集液罐17。

经检测发现，两个集液桶9中收集到的氢氟酸和硝酸的纯度非常高，金属杂质含量低至0.01ppb。