一种用于制备石墨烯的反应设备的制作方法

本实用新型涉及化工生产技术领域，特别涉及一种用于制备石墨烯的反应设备。

背景技术：

随着科技的高速发展，市场对新材料的需求也随之增加，作为发展的基础，新材料的批量化、标准化的制备离不开相应的反应设备。

近年来，石墨烯作为新材料领域的宠儿备受关注，关于石墨烯的制备方法也多种多样，包括CVD、外延生长、有机物高温催化石墨化、石墨氧化还原法、液相插层剥离法。在石墨烯的制备方法中，以石墨为原料的制备方法产量最大、成本最低，因此也被广泛采用。其中，在液相制备石墨烯的过程中，插层剂会将石墨层撑开，发生剧烈的体积膨胀，并伴随体系粘度增大，以致流动性降低，这些会导致反应物的传质效率降低以及由于热量释放不均匀而增加反应的安全隐患，并且粘度的增大会导致出料难度增大，容易导致设备内部残留反应物等问题。

因此，如何避免由于高膨胀比以及高粘度而导致反应物的传质效率降低，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种用于制备石墨烯的反应设备，该反应设备可以解决插层剂会将石墨层撑开，使其发生剧烈的体积膨胀，并伴随体系粘度增大，以致流动性降低的问题，从而可以提高在高膨胀比、高粘度条件下反应物的传质效率。

为实现上述目的，本实用新型提供一种用于制备石墨烯的反应设备，包括反应釜，所述反应釜包括位于上方、用以制备石墨烯的反应釜筒体，所述反应釜筒体的内部设有用于当输送液体原料时与所述反应釜筒体内侧壁贴合以去除所述反应釜筒体内侧壁的残留粉体原料并防止液滴迸溅的液体进料装置以及用以供原料充分反应的搅拌装置，位于所述反应釜筒体的顶部设有用于当反应结束时清洗所述反应釜筒体并降低石墨烯粘度以供其流出的喷淋装置。

优选地，所述反应釜还包括位于所述反应釜筒体下方、用以输出石墨烯的出料口，所述出料口的内部设有用以控制所述出料口开闭的阀门。

优选地，所述反应釜的内侧壁设有用以防腐蚀的涂层。

优选地，所述液体进料装置包括用以输送液体原料的环状管道以及若干个以预设夹角设于所述环状管道外周、用以与所述反应釜筒体的内侧壁贴合的出口。

优选地，所述搅拌装置包括位于中间的搅拌杆、固接于所述搅拌杆并用以搅拌边缘物料的第一搅拌部件以及设于所述第一搅拌部件下方并用以供下方物料向上翻腾的第二搅拌部件。

优选地，所述阀门包括用以与所述出料口的内侧壁固定连接的连接部以及能够沿着所述连接部的轴向上、下伸缩的伸缩部；

所述伸缩部设有位于顶部并用于当所述伸缩部向下缩回时与所述反应釜筒体底部闭合压紧的法兰以及位于所述法兰的下方并用于当所述伸缩部向上伸出时开启、当所述伸缩部向下缩回时关闭的阀门出料口。

优选地，还包括用于当所述法兰与所述反应釜筒体底部闭合压紧时保证密封性的密封圈。

优选地，还包括设于所述搅拌装置两侧、用以供液体原料转换为雾滴加入所述反应釜筒体以保证反应均匀性的喷雾加料装置。

优选地，还包括设于所述反应釜筒体上方、用以防止废气污染的废气吸收装置。

优选地，还包括设于所述反应釜筒体外部、用以驱动所述搅拌装置的驱动装置。

相对于上述背景技术，本实用新型针对制备石墨烯的不同要求，设计了用于制备石墨烯的反应设备，在液相制备石墨烯的过程中，插层剂会将石墨层撑开，发生剧烈的体积膨胀，并伴随体系粘度增大，以致流动性降低，这些会导致反应物的传质效率降低以及由于热量释放不均匀而增加反应的安全隐患，并且粘度的增大会导致出料难度增大，容易导致设备内部残留反应物等问题，因此，针对石墨烯的液相插层剥离开发专门的反应设备是十分必要的，且该反应设备也可应用于其他产物粘度增大的反应体系。

上述用于制备石墨烯的反应设备包括反应釜，反应釜包括位于上方的反应釜筒体，制备石墨烯的原料与反应剂在反应釜筒体中反应并最终制备出石墨烯浆料，反应釜筒体的内部设有液体进料装置以及搅拌装置，其中，当输送液体原料时，液体进料装置与反应釜筒体内侧壁贴合，这样可以使液体原料沿着釜壁流下，一方面，这样可以去除反应釜筒体内侧壁的残留粉体原料，另一方面，这样也可以防止液滴飞溅；搅拌装置能够使得浆液上下翻腾，并且当反应体系的粘度较高时，搅拌装置仍能保证原料混合并反应充分；具体地说，搅拌装置能够实现正向转动与反向转动，正向转动便于混合，反向转动便于出料。上述设备还包括喷淋装置，喷淋装置位于反应釜筒体的顶部，当反应结束时，喷淋装置不仅能够清洗反应釜筒体，而且可以根据实际需要降低石墨烯粘度以便于物料流出。这样一来，通过在反应釜筒体内设置液体进料装置、搅拌装置以及喷淋装置可以提高设备在高膨胀比、高粘度条件下的物质传递效率，并且设备有利于高粘度的物质出料。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的反应釜的结构示意图；

图2为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的反应釜的俯视图；

图3为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的液体进料装置的结构示意图；

图4为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的阀门结构示意图。

其中：

1-反应釜、11-反应釜筒体、12-出料口、2-液体进料装置、21-环状管道、22-出口、3-搅拌装置、31-搅拌杆、32-第一搅拌部件、33-第二搅拌部件、4-喷淋装置、5-阀门、51-连接部、52-伸缩部、53-法兰、54-阀门出料口、55-密封圈。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的核心是提供一种用于制备石墨烯的反应设备，该反应设备可以解决插层剂会将石墨层撑开，使其发生剧烈的体积膨胀，并伴随体系粘度增大，以致流动性降低的问题，从而提高高膨胀比、高粘度反应物的传质效率。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本实用新型方案，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。

需要说明的是，下文所述的“上方、下方”等方位词都是基于说明书附图所定义的。

请参考图1至图4，图1为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的反应釜的结构示意图；图2为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的反应釜的俯视图；图3为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的液体进料装置的结构示意图；图4为本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备的阀门结构示意图。

本实用新型实施例所提供的用于制备石墨烯的反应设备，包括反应釜1，反应釜1是供原料反应生成石墨烯并将石墨烯导出的容器。反应釜1包括位于上方的反应釜筒体11，粉体原料、液体原料以及用于制备石墨烯的反应剂在反应釜筒体11中反应并最终制备出石墨烯浆料；反应釜筒体11包括位于上方的圆筒形结构以及位于圆筒形结构下方的锥形结构，上述圆筒形结构与锥形结构即为制备石墨烯的原料的主体反应室。

进一步的，反应釜筒体11的内部设有液体进料装置2以及搅拌装置3，其中，当输送液体原料时，液体进料装置2与反应釜筒体11内侧壁贴合，这样可以使液体原料沿着反应釜筒体11内侧壁流下，这样一来，不仅可以去除反应釜筒体11内侧壁的残留粉体原料，而且可以避免在直接加入液体原料的过程中造成液滴迸溅。

搅拌装置3能够使浆液上下翻腾，并且当反应体系的粘度较高时，搅拌装置3仍能保证原料混合并反应充分；具体地说，搅拌装置3能够实现正向转动与反向转动，正向转动能够便于原料混合，反向转动能够便于生成的石墨烯出料。

此外，上述设备还包括喷淋装置4，喷淋装置4位于反应釜筒体11的顶部，当反应结束时，一方面，喷淋装置4能够清洗反应釜筒体11的内侧壁，另一方面，根据实际需要，喷淋装置4可以用于将高粘度的物料稀释以降低其粘度，从而便于物料流出。

在本实施例中，反应釜1还包括位于底部的出料口12，其中，出料口12具体可以为圆筒形结构，该圆筒形结构出料口的直径可以根据制备物料的规格设置为300至400mm范围内；并且出料口12位于反应釜筒体11下方，其作用是输出经反应制得的石墨烯至下一道工序。

具体地说，出料口12的内部设有阀门5，阀门5镶嵌在圆筒形的出料口12的内侧壁上，阀门5的作用是能够控制出料口12开闭，这样即可及时开启与关闭出料口12以保证反应釜1的整体稳定性。

更加具体地说，该阀门5可以设置为套筒式阀门，该套筒式阀门包括连接部51以及伸缩部52，连接部51用以与出料口12的内侧壁固定连接，而伸缩部52能够沿着连接部51的轴向上、下伸缩运动。伸缩部52设有位于顶部的法兰53以及位于法兰53的下方的阀门出料口54，其中，法兰53可以设置为直径大于反应釜1的出料口12直径的圆盘，阀门出料口54与反应釜1的出料口12连通。当伸缩部52向下缩回时，法兰53能够与反应釜筒体11底部闭合压紧，此时，阀门5闭合；当伸缩部52向上伸出时，阀门出料口54露出，此时，阀门5开启。

也就是说，当伸缩部52向反应釜筒体11内部升起时，阀门5开启，物料能够从阀门出料口54流出至反应釜1下部并与反应釜1连接的出料管路；当伸缩部52向出料口12缩回时，阀门5关闭，此时阀门出料口54与连接部51的内侧壁贴合，物料不能从阀门出料口54输出。

为了保证当阀门5闭合时法兰53与反应釜筒体11底部结合的密封性，可以在结合处设置密封圈55，该密封圈55可以设置为聚四氟橡胶的密封垫圈，该密封圈55能够保证法兰53与反应釜筒体11底部紧密结合。

此外，需要说明的是，反应釜1的内侧壁设有用以防腐蚀的涂层，例如，可以在反应釜1的内侧壁涂有聚四氟乙烯的涂层，或者搪玻璃涂层，这样即可有效防止反应釜1在制备石墨烯的过程发生腐蚀破坏。当然，根据实际需要，搅拌装置3、喷淋装置4以及阀门5均可以设置聚四氟乙烯的涂层，从而可以防止腐蚀，保护结构稳固。

液体进料装置2采用盘管的方式固定在反应釜筒体11内侧壁的上口处，具体地说，液体进料装置2包括环状管道21以及若干个设于环状管道21外周的出口22，例如，可以在出口22处安装接头，并且该接头与环状管道21形成有预设夹角，根据实际工况条件，预设夹角可以设置在30至60度的角度范围内。

其中，环状管道21用以输送液体原料，液体进料装置2的出口22能够与反应釜筒体11的内侧壁贴合；与竖直设置的结构相比，这样的盘管结构可以给反应釜筒体11内部的其他部件的设置预留更多的空间，并且不会对其他部件的工作产生影响，出口22与环状管道21形成倾角能够更大面积地冲刷反应釜筒体11的内侧壁，从而可以最大化的去除反应釜筒体11内侧壁上残留的粉体原料；此外，多点的加入还能使原料提前混合，这样可以缩短搅拌的时间。

当然，根据实际需要，还可以在环状管道21中安装输送泵与流量计，从而可以精确控制向反应釜筒体11内部注入的液体原料，有利于保证反应釜筒体11内部原料反应的稳定性。

由于反应后期反应体系体积剧烈膨胀，粘度同时增加，会严重影响传质效果，因此，搅拌装置3可以设置为包括位于中间的搅拌杆31以及固接于搅拌杆31上的第一搅拌部件32与第二搅拌部件33，第一搅拌部件32可以设置为框式搅拌部件，第二搅拌部件33可以设置为双螺带式搅拌部件，框式搅拌部件可以搅拌反应釜筒体11边缘的物料，第二搅拌部件33可以设于第一搅拌部件32下方，第二搅拌部件33能够将下方物料向上翻腾；这样一来，反应釜筒体11内的物料可以得到充分的混合并反应，当搅拌部件反转时，也便于制备的石墨烯出料。

当然，根据实际需要，上述反应设备还包括带动搅拌装置3运行的驱动装置，考虑到反应的腐蚀性以及溅起的反应液和产生的废气可能会腐蚀驱动装置，驱动装置可以设于反应釜筒体11外部，搅拌装置3和驱动装置之间可以通过传动链条来传动，且该驱动装置具体为电机。

为了优化上述实施例，反应设备还包括喷雾加料装置，喷雾加料装置可以设置于搅拌装置3的两侧位置，当输送腐蚀性低、粘度小、不易迸溅的液体样品(例如插层剥离剂)时，可以通过喷雾加料装置加入反应釜筒体11内部。喷雾加料装置能够将液体原料转换为细小化的雾滴，这样可以保证反应的均匀性，还可以降低搅拌的速度和缩短反应的时间；同时，细小的雾滴形成细小的反应区域，可以避免局部反应过快，放热过于剧烈而导致的局部过热爆沸，如此对循环冷却系统的要求也会相应降低，风冷和水冷都可以更容易满足需求。

当然，根据实际需要，喷雾加料装置可以设置两个加料点，并分别设于搅拌杆31的两侧，例如，喷淋装置4也可以设置两个喷淋点，这样一来，两个喷淋点与两个喷雾加料点分别置于搅拌杆31的四个方向上，这样即可保证加料的均匀和清洗时的无死角。

在上述基础上，上述反应设备还包括设于反应釜筒体11上方的废气吸收装置，由于反应体系是体积极具膨胀的过程，采用敞开体系可迅速的释放压力，但是为了防止反应过程的废气排入环境中，在反应釜1上部将罩上负压的废气吸收装置，废气吸收装置通过负压将反应产生的气体、雾、烟等物质通过叶轮机吸走送入到废气吸收塔中，而废气吸收塔再将喷淋吸收废气后的废液集中排入废水池中，与洗脱过程中处理的废水一同集中处理。

此外，根据实际需要，还可以加装可移动的鼓风装置，鼓风装置用电加热提供热风，鼓风装置用于反应釜1清洗后的烘干，烘干后鼓风装置可以移走，以免影响反应釜1正常工作状态，干扰反应。

需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体与另外几个实体区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

以上对本实用新型所提供的用于制备石墨烯的反应设备进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。