一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，属于材料化学领域。
【背景技术】
[0002]纳米材料由于尺寸小(I?10nm)，电子被局限于一个体积十分微小的空间，电子波函数受到限制，显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。纳米材料的组装将会在单个纳米材料性质的基础上出现新的聚集体性质，纳米材料的组装是研究工作者长期以来一直关注的研究热点。单一金纳米粒子可以通过组装增强电磁场，从而增强其光学信号。单层金膜不仅结构均一，而且金纳米粒子之间的距离小于lnm，可以大大增强电磁场。此外，单层固相膜具有强生物兼容性，应用广泛。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法。
[0004]按照本发明提供的技术方案，一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，步骤为:
(1)金纳米粒子的合成:采用柠檬酸还原法合成金纳米粒子；
(2)金纳米粒子功能化修饰:将步骤(I)中合成的金纳米粒子与L\D半胱氨酸偶联，形成Au-L\D cys复合体；
(3)手性金纳米粒子单层薄膜的制备:将步骤(2)中的Au-L\Dcys复合体置于玻璃容器中，通过加入正己烷和乙醇在界面形成固相膜:手性金纳米粒子单层薄膜；
(4)手性金纳米粒子单层薄膜的表征:将步骤(3)所得的固相膜进行透射电镜和扫描电镜、紫外、圆二色光谱表征，得到具有手性的金纳米粒子单层薄膜。
[0005]所述具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，具体步骤如下:
(1)金纳米粒子的合成:在洁净的三角烧瓶中加入195mL超纯水，再加入5mL4g/L的三水合四氯金酸溶液，加热煮沸1min，然后加入3.6mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成酒红色，持续沸腾反应30min至颜色不再发生变化;最后，冷却至室温，即制得20nm左右的金纳米粒子；
(2)金纳米粒子功能化修饰:取15mL步骤(I)制备的金纳米粒子，8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于15mL的超纯水中；再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子L\D cys，60°C水浴2h，冷却至室温，得到Au-L\D cys复合体；
(3)手性金纳米粒子单层薄膜的制备:将步骤(2)制备得到的Au-L\Dcys复合体8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于超纯水中；再将重悬的Au_L\D cys复合体置于30mL玻璃容器中，然后，缓慢加入3mL正己烷，出现明显分层，接着，快速加入1mL乙醇，在水与正己烷界面处出现一层金膜，待正己烷挥发完，就得到水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜，再将金纳米粒子单层薄膜转移到PDMS膜表面；
(4)手性金纳米粒子单层薄膜的表征:将金纳米粒子单层薄膜置于TOMS膜上，喷金30s处理，进行扫描电镜表征;将处于水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜转移到碳膜支持膜上，进行透射电镜表征;金纳米粒子单层薄膜置于PDMS膜上，进行紫外、圆二色光谱表征;得到具有手性的金纳米粒子单层薄膜。
[0006]本发明的有益效果:本发明公开了一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，得到了结构均一，单层的具有手性的金纳米粒子薄膜。
【附图说明】
[0007]图1金纳米粒子单层薄膜的扫描电镜图。
[0008]图2金纳米粒子单层薄膜的透射电镜图。
[0009]图3金纳米粒子单层薄膜的紫外光谱图。
[0010]图4金纳米粒子单层薄膜的圆二色光谱图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
所有的玻璃仪器都用王水浸泡24h，并用双蒸水清洗，晾干备用。实验中使用的水均为18.2 ΜΩ 的Mill1-Q 超纯水。
[0012](I)金纳米粒子的合成:在洁净的三角烧瓶中加入195mL超纯水，再加入5mL 4g/L的三水合四氯金酸溶液，加热煮沸1min，然后加入3.6mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成酒红色，持续沸腾反应30min至颜色不再发生变化。最后，冷却至室温，即制得20nm左右的金纳米粒子。
[0013](2)金纳米粒子功能化修饰:取15mL上述新制的金纳米粒子，8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于15mL的超纯水中。再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子(L\D cys)，60°C水浴2h，冷却至室温，得到Au_L\D cys复合体。
[OOM] (3)手性金纳米粒子单层薄膜的制备:将上述得到的Au-L\D cys复合体8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于超纯水中。再将重悬的Au_L\D cys复合体置于30mL玻璃容器中，然后，缓慢加入3mL正己烷，出现明显分层。接着，快速加入1mL乙醇，在水与正己烷界面处出现一层金膜，待正己烷挥发完，就得到水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜。再将金纳米粒子单层薄膜转移到PDMS膜表面。
[0015](4)手性金纳米粒子单层薄膜的表征:将金纳米粒子单层薄膜置于PDMS膜上，喷金30s处理，进行扫描电镜表征。将处于水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜转移到碳膜支持膜上，进行透射电镜表征。金纳米粒子单层薄膜置于TOMS膜上，进行紫外、圆二色光谱表征。得到具有手性的金纳米粒子单层薄膜。
[0016]金纳米粒子单层薄膜的扫描电镜图如图1所示，金纳米粒子单层薄膜的透射电镜图如图2所示，金纳米粒子单层薄膜的紫外光谱图如图3所示，金纳米粒子单层薄膜的圆二色光谱图如图4所示。
【主权项】
1.一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，其特征在于步骤为: (1)金纳米粒子的合成:采用柠檬酸还原法合成金纳米粒子； (2)金纳米粒子功能化修饰:将步骤(I)中合成的金纳米粒子与L\D半胱氨酸偶联，形成Au-L\D cys 复合体； (3)手性金纳米粒子单层薄膜的制备:将步骤(2)中的Au-L\Dcys复合体置于玻璃容器中，通过加入正己烷和乙醇在界面形成固相膜:手性金纳米粒子单层薄膜； (4)手性金纳米粒子单层薄膜的表征:将步骤(3)所得的固相膜进行透射电镜和扫描电镜、紫外、圆二色光谱表征，得到具有手性的金纳米粒子单层薄膜。2.根据权利要求1所述具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)金纳米粒子的合成:在洁净的三角烧瓶中加入195mL超纯水，再加入5mL4g/L的三水合四氯金酸溶液，加热煮沸1min，然后加入3.6mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成酒红色，持续沸腾反应30min至颜色不再发生变化;最后，冷却至室温，即制得20nm的金纳米粒子； (2)金纳米粒子功能化修饰:取15mL步骤(I)制备的金纳米粒子，8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于15mL的超纯水中；再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子L\D cys，60°C水浴2h，冷却至室温，得到Au-L\D cys复合体； (3)手性金纳米粒子单层薄膜的制备:将步骤(2)制备得到的Au-L\Dcys复合体8500rpm离心15min，去上清，沉淀重悬于超纯水中；再将重悬的Au_L\D cys复合体置于30mL玻璃容器中，然后，缓慢加入3mL正己烷，出现明显分层，接着，快速加入1mL乙醇，在水与正己烷界面处出现一层金膜，待正己烷挥发完，就得到水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜，再将金纳米粒子单层薄膜转移到PDMS膜表面； (4)手性金纳米粒子单层薄膜的表征:将金纳米粒子单层薄膜置于PDMS膜上，喷金30s处理，进行扫描电镜表征;将处于水\空气界面处的金纳米粒子单层薄膜转移到碳膜支持膜上，进行透射电镜表征;金纳米粒子单层薄膜置于PDMS膜上，进行紫外、圆二色光谱表征;得到具有手性的金纳米粒子单层薄膜。
【专利摘要】一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，属于材料化学领域。本发明通过在金纳米粒子上修饰手性半胱氨酸L\D？cys，在水\正己烷界面上形成单层金膜，等正己烷完全蒸发完，再将金膜转移到PDMS（硅橡胶膜）膜界面上。通过修饰L-cys、D-cys得到对称手性膜。本发明公开了一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法，得到了结构均一，手性信号高的金纳米粒子单层薄膜。
【IPC分类】B82Y30/00, B82B3/00, B82Y40/00
【公开号】CN105621352
【申请号】CN201511013744
【发明人】匡华, 唐丽娟, 胥传来, 徐丽广, 马伟, 刘丽强, 宋珊珊, 吴晓玲
【申请人】江南大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日