一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法及其应用与流程

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，还涉及该耐腐蚀性超疏水不锈钢网的应用。

背景技术：

近年来，随着人类生活水平和工业生产水平的提高，含油废水的排量也逐年递增。据统计，全世界油田、炼油厂和石油化工厂每年排出的废水中含有原油及其制品共约30万吨；工业废机油和汽车废油共约130万吨。因此，人们对油水分离的需求变得迫切，开发能够回收这些有机污染物的材料可避免经济损失和环境惨剧。

目前，随着界面理论和仿生学的发展，超疏水/超亲油分离材料因具有高效油/水混合物分离能力、快捷油品回收能力、不产生二次污染等优点，在油水分离领域的应用已取得了一些成果。中国专利(申请号：201610396879.5，公开号：cn105999769a)报道了zrocl2·8h2o与氢氟酸和c6h5po(oh)2配制苯膦酸锆反应液，与铜网同时置于聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在一定的条件下反应得到油水分离网，该方法用到的原料具有毒性和强腐蚀性，制备条件苛刻，限制了其应用的广泛性。中国专利(申请号：201410603941.4，公开号：cn105617718a)报道了酰氯溶液改性金属多孔材料-多巴胺前驱体，制备了超疏水金属网，制备过程中需严格控制ph值在8～10之间，制备周期长，过程繁琐又消耗能源，不适于大规模工业化生产。中国专利(申请号：201410114818.6，公开号：cn103849906a)报道了以氢气泡为模板的电化学沉积法制备网状多孔sn薄膜，再用十二硫醇和十四酸的乙醇溶液对其表面进行改性，得到超疏水多孔网状薄膜。该材料虽然表现出较好的疏水性能，但由于其自身力学性能差，导致其表面不耐磨损，限制了其市场应用。因此，如何通过简便有效的方法，提高金属网表面超疏水层的耐久和耐腐蚀性能是当前超疏水金属网制备研究中必须要解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，从而能高效的分离苛刻环境下的油/水混合物。

本发明的另一目的是提供上述耐腐蚀性超疏水不锈钢网在油水混合物分离中的应用。

本发明所采用的技术方案是，一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将不锈钢网表面进行清洗后晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2，将粉煤灰进行清洗后干燥，粉碎过筛后得到干净的粉煤灰；

步骤3，将经步骤2后得到的粉煤灰分散在质量百分数为1％～5％的硬脂酸溶液中，进行表面改性，过滤，之后将得到的固体物质置于干燥箱中进行完全干燥，粉碎过筛后得到改性后的粉煤灰颗粒；

步骤4，配制质量比为2～6：1的环氧树脂e44与固化剂t31的丙酮溶液，并将其刷涂于经步骤1后得到的不锈钢表面，再将改性后的粉煤灰颗粒机械分散在不锈钢网表面，置于室温下固化3～8h，即可得到耐腐蚀性超疏水不锈钢网。

本发明的特点还在于，

步骤1中，清洗的过程是：先将不锈钢网用乙醇超声清洗，再用蒸馏水超声清洗；每次清洗的时间均为5min。

步骤1中，晾干的过程是：将清洗后的不锈钢网用冷风吹干或室温下自然晾干。

步骤2中，粉煤灰的清洗过程是：先将粉煤灰用乙醇超声清洗，再用蒸馏水超声清洗；每次清洗的时间均为5min。

步骤2中，干燥过程是：将清洗后的粉煤灰置于干燥箱中50～90℃下烘干；过筛筛孔大小为100～300目。

步骤3中，表面改性时间为1～6h；干燥温度为50～90℃；过筛筛孔大小为100～300目。

步骤4中，丙酮溶液中，丙酮的质量为环氧树脂e44质量的2～20倍。

步骤4中，刷涂是将配制好的环氧树脂e44与固化剂t31的丙酮溶液用软毛刷均匀的刷涂在不锈钢网骨架。

步骤4中，机械分散是将刷有环氧树脂e44和固化剂t31的不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰。

本发明所采用的另一技术方案是，该耐腐蚀性超疏水不锈钢网在油水混合物分离中的应用。

本发明的有益效果是：

1)本发明制备的超疏水不锈钢网制备工艺简单，制备成本低廉，便于大规模批量化生产，适合进行工业化生产推广，具有较高的经济效益；

2)本发明采用的是树脂粘结法将改性后的粉煤灰用环氧树脂牢固的粘结在不锈钢网的金属骨架上，在室温下固化即可获得耐腐蚀超疏水不锈钢网，整个生产周期低至5小时，且制备原料价廉易得、环境友好；

3)本发明的超疏水不锈钢网具有超疏水性能，水静态接触角高达156°，具有优异的超疏水和超亲油能力，通过搭建简单的油水分离装置即可实现油/水混合物的连续和高效分离，且改性后不锈钢网可多次循环使用。

附图说明

图1是利用本发明实施例3制备的具有耐腐蚀性超疏水不锈钢网的油水分离网的表面55倍放大扫描电镜图；

图2是利用本发明实施例3制备的具有耐腐蚀性超疏水不锈钢网的油水分离网的表面300倍放大扫描电镜图；

图3是利用本发明实施例3制备的具有耐腐蚀性超疏水不锈钢网的油水分离网膜和原始不锈钢网膜的电化学极化曲线对比图；

图4是利用本发明实施例3制备的具有耐腐蚀性超疏水不锈钢网在空气中测量水接触角为156°的表征结果图；

图5是利用本发明实施例3制备的具有耐腐蚀性超疏水不锈钢网经摩擦测试100次后平均角度为136°的水接触角表征结果图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将不锈钢网表面进行清洗后晾干，得到干净的不锈钢网；

清洗的过程是：先将不锈钢网用乙醇超声清洗，再用蒸馏水超声清洗；每次清洗的时间均为5min；

晾干的过程是：将清洗后的不锈钢网用冷风吹干或室温下自然晾干；

不锈钢网的筛孔大小为30目～200目；

步骤2，将粉煤灰进行清洗后干燥，粉碎过筛后得到干净的粉煤灰；

粉煤灰的清洗过程是：先将粉煤灰用乙醇超声清洗，再用蒸馏水超声清洗；每次清洗的时间均为5min；

干燥过程是：将清洗后的粉煤灰置于干燥箱中50～90℃下烘干；

过筛筛孔大小为100～300目；

步骤3，将经步骤2后得到的粉煤灰分散在质量百分数为1％～5％的硬脂酸溶液中，进行表面改性，过滤，之后将得到的固体物质置于干燥箱中进行完全干燥，粉碎过筛后得到改性后的粉煤灰颗粒；

表面改性时间为1～6h，表面改性温度为室温；

干燥温度为50～90℃；过筛筛孔大小为100～300目；

步骤4，配制质量比为2～6：1的环氧树脂e44与固化剂t31的丙酮溶液，并将其刷涂于经步骤1后得到的不锈钢表面，再将改性后的粉煤灰颗粒机械分散在刷有粘结剂的不锈钢网表面，置于室温下固化3～8h，即可得到耐腐蚀性超疏水不锈钢网；

丙酮溶液中，丙酮的质量为环氧树脂e44质量的2～20倍；

刷涂是将配制好的环氧树脂e44和固化剂t31丙酮溶液用软毛刷均匀的刷涂在不锈钢网骨架；

机械分散是将刷有环氧树脂e44和固化剂t31的不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰；

该耐腐蚀性超疏水不锈钢网在油水混合物分离中的应用，如，可用于汽油/水、煤油/水、甲苯/水、氯仿/水、正己烷/水、正辛烷/水、十六烷/水、大豆油/水、花生油/水、菜籽油/水等的油水混合物分离，其油品回收率可达到96.8％以上。

实施例1

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将不锈钢网表面依次用乙醇和水超声清洗5min，用冷风吹干或室温下自然晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2：将粉煤灰依次用乙醇和水超声清洗5min，将清洗后的粉煤灰置于干燥箱中50℃下烘干，再将干燥后的粉煤灰粉碎后过100目的筛；

步骤3：将粉煤灰分散在质量百分数为1％的硬脂酸溶液中，室温下表面改性6h后过滤，置于干燥箱中50℃烘干，完全干燥后粉碎并过100目筛，得到改性粉煤灰；

步骤4：配制质量百分比为2：1的环氧树脂e44与固化剂t31的丙酮溶液，其中，丙酮的质量为环氧树脂e44质量的2倍；将以上溶液用软毛刷均匀的刷涂在干净的不锈钢网骨架表面，再将不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰，置于室温下固化8h后得到超疏水不锈钢网。

实施例2

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将不锈钢网表面依次用乙醇和水超声清洗5min，用冷风吹干或室温下自然晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2：将粉煤灰依次用乙醇和水超声清洗5min，清洗后的粉煤灰置于干燥箱中60℃下烘干，再将干燥后的粉煤灰粉碎后过150目的筛；

步骤3：将粉煤灰分散在质量百分数为2％的硬脂酸溶液中，室温下表面改性4h后过滤，置于干燥箱中60℃烘干，完全干燥后粉碎并过150目筛，得到改性粉煤灰；

步骤4：配制环氧树脂e44与固化剂t31的质量百分比为3：1的丙酮溶液，其中丙酮的质量为环氧树脂e44质量的5倍；将以上溶液用软毛刷均匀的刷涂在干净的不锈钢网骨架表面，再将不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰，置于室温下固化6小时后得到超疏水不锈钢网。

实施例3

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将不锈钢网表面依次用乙醇和水超声清洗5min，用冷风吹干或室温下自然晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2：将粉煤灰依次用乙醇和水超声清洗5min，清洗后的粉煤灰置于干燥箱中70℃下烘干，再将干燥后的粉煤灰粉碎后过200目的筛；

步骤3：将粉煤灰分散在质量百分数为3％的硬脂酸溶液中，室温下表面改性3h后过滤，置于干燥箱中70℃烘干，完全干燥后粉碎并过200目筛，得到改性粉煤灰；

步骤4：配制环氧树脂e44与固化剂t31的质量百分比为4：1的丙酮溶液，其中丙酮的质量为环氧树脂e44质量的10倍；将以上溶液用软毛刷均匀的刷涂在干净的不锈钢网骨架表面，再将不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰，置于室温下固化5小时后得到超疏水不锈钢网。

本实施例3制备的超疏水不锈钢网，其扫描电镜图如图1及图2所示，由图可知，改性后粉煤灰颗粒被均匀且牢固的黏结在不锈钢网骨架表面。在dmo-501接触角测量仪上用2μl去离子水测试其表面浸润性能，在其上随机取5个不同位置，测其接触角，取平均值156°，如图4所示，可知其表面具有高的疏水接触角，具有优异的拒水性能；

本发明的超疏水不锈钢网具有优异的耐腐蚀性能，将原始不锈钢网和改性后的不锈钢网分别置于质量浓度为3.5％的nacl溶液进行电化学腐蚀分析(sce作为参比电极)，如图3所示，通过检测结果对比发现改性后的不锈钢网较原始不锈钢网腐蚀电流由3.02*10^-4a/cm²下降至5.01*10^-6a/cm²、腐蚀电位由-0.255v增加至-0.18v，改性后的不锈钢网耐化学腐蚀性能明显提高，具有抗盐、抗强酸、抗强碱的腐蚀性油/水混合体系的分离；

本发明的超疏水不锈钢网具有良好的耐磨损性能，将制备的超疏水不锈钢网平铺在500目砂纸上，再将150g的砝码固定在超疏水不锈钢网上，给超疏水不锈钢网加以水平外力，使超疏水不锈钢网在砂纸上来回移动，往返距离为20cm，往返摩擦100次，如图5所示，改性后不锈钢网表面静态水接触角仍高达136°。

实施例4

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将不锈钢网表面依次用乙醇和水超声清洗5min，用冷风吹干或室温下自然晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2：将粉煤灰依次用乙醇和水超声清洗5min，清洗后的粉煤灰置于干燥箱中80℃下烘干，再将干燥后的粉煤灰粉碎后过250目的筛。

步骤3：将粉煤灰分散在质量百分数为4％的硬脂酸溶液中，室温下表面改性2h后过滤，置于干燥箱中80℃烘干，完全干燥后粉碎并过250目筛，得到改性粉煤灰；

步骤4：配制环氧树脂e44与固化剂t31质量百分比为5：1的丙酮溶液，其中丙酮的质量为环氧树脂e44质量的15倍；将以上溶液用软毛刷均匀的刷涂在干净的不锈钢网骨架表面，再将不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰，置于室温下固化4小时后得到超疏水不锈钢网。

实施例5

本发明一种耐腐蚀性超疏水不锈钢网的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将不锈钢网表面依次用乙醇和水超声清洗5min，用冷风吹干或室温下自然晾干，得到干净的不锈钢网；

步骤2：将粉煤灰依次用乙醇和水超声清洗5min，清洗后的粉煤灰置于干燥箱中90℃下烘干，再将干燥后的粉煤灰粉碎后过300目的筛；

步骤3：将粉煤灰分散在质量百分数为5％的硬脂酸溶液中，室温下表面改性1h后过滤，置于干燥箱中90℃烘干，完全干燥后粉碎并过300目筛，得到改性粉煤灰；

步骤4：配制环氧树脂e44与固化剂t31质量百分比为6：1的丙酮溶液，其中丙酮的质量为环氧树脂e44质量的20倍；将以上溶液用软毛刷均匀的刷涂在干净的不锈钢网骨架表面，再将不锈钢网浸没在改性后粉煤灰粉中，粘结后抖落多余的粉煤灰，置于室温下固化3小时后得到超疏水不锈钢网。