一种线切割制备金属表面有序微纳超疏水结构的方法与流程

本发明涉及金属基材表面处理技术领域，具体涉及一种线切割制备金属表面有序微纳超疏水结构的方法。

背景技术：

自然界动植物表面因具备微纳结构表现出独特的作用行为与性能，如荷叶、玫瑰花瓣、水稻叶、鲨鱼皮肤等。这种独特微纳结构可形成超疏水表面，即水滴接触角大于150°，滚动角小于5°。由仿生微纳结构构造的超疏水表面因其优异的润湿性能，在自清洁、耐腐蚀、防覆冰、防氧化、减阻、生物医学等方面存在着巨大的应用价值，引起了国内外学者广泛的研究。

现有制备超疏水金属表面的方法主要有各种物理化学方法，物理法如模板法、静电纺丝法、激光刻蚀等，化学方法主要有阳极氧化、分子自组装技术、溶胶-凝胶、刻蚀法、电化学沉积法等。然而以上方法中：模板法的不足是制备形状复杂的表面困难、效率低，软模板力学性能不佳；阳极氧化、电化学沉积法、溶胶-凝胶法、刻蚀、电化学沉积易造成环境污染，且随着反应时间、酸液浓度、电解液成分、温度等不同，会在材料表面形成不同尺度的微结构，制备过程不易控制，并且易受环境因素的影响，即使在相同的试验条件下，通过以上方法得到的表面微纳多级结构的差距也比较大，无法实现可控制备。激光刻蚀作为一种机械加工方式作用于基体，存在形貌难以控制，无法规模化制备的缺点。弯艳玲采用线切割方法，但没有真正意义上构造出微纳双尺度表面，且其方法中缺乏对电加工工艺参数的优化，制备具有随机性。

因此，如何高效低成本大规模的制备耐用性好、性能稳定的超疏水金属表面，是目前亟待解决的技术难题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种线切割制备金属表面有序微纳超疏水结构的方法，先进行电火花线切割电加工参数优化，再进行表面加工，能够简单、快速地在金属表面制备出超疏水结构，由于是直接在金属基体表面加工出微纳结构，微纳结构与基体的结合强度高，耐用性好，且结构本身的性能稳定。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种线切割制备金属表面有序微纳超疏水结构的方法，包括如下步骤：

1)对电火花线切割电加工参数脉宽、脉宽间隔、功率管数进行正交优化，找出最优加工工艺参数；

2)根据最优加工工艺参数通过电火花线切割在金属表面加工出陈列方柱结构(微凸台结构)；

3)将陈列方柱结构进行表面氟硅烷处理，获得金属表面有序微纳超疏水结构。

根据以上方案，所述脉宽、脉宽间隔、功率管数的范围分别为5-30μs、100-300μs、2-6。

根据以上方案，所述正交优化采用L₉(3⁴)正交表，安排九组实验在金属上加工平面，通过电火花放电在平面上产生烧蚀的纳米级凹坑，以经修饰的加工平面上的接触角为优化目标，找出最优加工工艺参数。

根据以上方案，所述陈列方柱结构为微米级阵列方柱结构，方柱表面有纳米级凹坑，方柱底面边长x为100-300μm，方柱间距y为400-700μm，方柱高度z为100-300μm。

根据以上方案，所述陈列方柱结构进行表面氟硅烷处理的具体过程为：将陈列方柱结构置于20mmol/L氟硅烷的醇溶液中浸泡10h，然后在真空干燥箱中干燥2h。

根据以上方案，所述氟硅烷为1H,1H,2H,2H—全氟癸基三氯硅烷。

本发明对线切割电加工参数进行正交优化，是为了考察电火花线切割过程中主要工艺参数对改性后制备表面水滴静态接触角的影响规律。

本发明的有益效果是：

1)与现有技术相比，本发明是一种低成本、无污染、简单高效的制备方法；

2)本发明是在金属基体上采用机械加工的方法除去材料，在金属基体表面直接加工出微纳结构，微纳结构与基体的结合强度高，耐用性好，所制备的超疏水表面力学性能稳定；

3)本发明采用线切割加工，工艺简单，通过优化电加工参数实现纳米结构的构筑，通过改变加工路径实现微米结构的生成，能对微纳米二级结构可控制备。

附图说明

图1是本发明最优电加工参数下平面的SEM图及相应的接触角示意图；

图2是本发明的陈列方柱结构图；

图3是本发明的金属表面本征接触角；

图4是本发明制备的金属表面光学图及相应的接触角示意图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1，见图1至图4：

本发明提供一种线切割制备铜表面有序微纳超疏水结构的方法，包括如下步骤：

1)对电火花线切割电加工参数脉宽、脉宽间隔、功率管数进行正交优化，找出最优加工工艺参数：采用正交实验优化工艺参数，为便于实验测试，每个因素选择三个水平，如表1，采用L₉(3⁴)正交表，分别以不同的工艺参数(脉宽、脉宽间隔、功率管数)在铜表面加工平面，共进行九组实验，然后通过测量经修饰的加工平面的接触角，找寻最佳加工工艺参数。经过测量接触角发现，最大接触角为127.8°，如图1(b)，此时的工艺参数为脉宽30μs、脉冲间隔为110μs，功率管为6个，此工艺下加工表面会存在纳米结构的凹坑，如图1(a)，此工艺参数为最佳；

2)根据最优加工工艺参数通过电火花线切割在金属表面加工出陈列方柱结构(微凸台结构)：构造阵列方柱需要两步，第一步电极在铜表面加工出矩形波条纹；第二步，不改变加工程序，将试样铜旋转90°装夹，加工出陈列方柱结构。在最优工艺参数下，方柱表面加工过程中，电火花与试样放电产生纳米级凹坑，再加上方柱本身是一种微米级结构，因而制备出微纳双级结构。如图2为方柱结构图，分别加工出x为100μm、y为400μm、z为100μm，x为200μm、y为550μm、z为200μm，x为300μm、y为700μm、z为300μm的三种尺度的结构；

3)将上述三种表面为陈列方柱结构的金属铜置于20mmol/L1H,1H,2H,2H—全氟癸基三氯硅烷的醇溶液浸泡10h，然后放在真空干燥箱中干燥2h，，获得金属铜表面有序微纳超疏水结构。

表1正交试验因素水平表

作为比对，对研磨抛光后的铜表面用4μL水滴进行静态接触角测量，得到光滑表面的本征接触角为69.2°。正交实验中，最大接触角为127.8°，如图3所示。

对采用本发明实施例1制备得到的铜表面进行水滴静态接触角测量，表面为三种方柱的试样铜均实现超疏水，x为100μm、y为400μm、z为100μm，静态接触角达到了153.5°；x为200μm、y为550μm、z为200μm，静态接触角达到了162.3°(光学图如图4(a)、接触角测量图如图4(b))；x为300μm、y为700μm、z为300μm，静态接触角达到了155.6°。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。