一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺的制作方法

文档序号:18885972发布日期:2019-10-15 20:55阅读:252来源:国知局

本发明涉及催化剂与基材的粘合涂覆工艺,具体的说涉及一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺。



背景技术:

光催化剂作为无毒无害不产生二次污染的静态环保治理材料,已被广泛应用于室内空气净化、工业废气、生活污水、工业污水等环保治理领域。但光催化剂与固定床基材之间缺乏有效的粘合涂覆手段,普遍采用粘合剂与光催化剂搅拌混合后粘合涂覆的方式,造成光催化剂被粘合剂大量覆盖,比表面积减小,光催化剂无法完全作用于可见光下,太阳能大量损耗,有机物分解效率偏低,同时,由于粘合性能较差,固定床基材更换频繁,造成处理过程运营成本增加。

目前国内光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺主要有:1、将粘合剂、固化剂与光催化剂混合后直接涂覆(浸泡)于固定床基材;2、将光催化剂涂覆在固定床基材上采用高温烧结(400℃以上)。以上两种方式制成的光催化固定床材料剂粘合效果差,高温改变光催化剂性状易脱落,光催化剂被粘合剂大量覆盖,造成太阳能大量损耗,无法与光催化剂反应产生足够的转化势能。本发明针对光催化剂与固定床基材的涂覆工艺进行了优化设计。



技术实现要素:

本发明的目的在于解决现有技术的光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺存在的不足,提供一种新型的光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺,粘合涂覆工艺的步骤如下:

s1:将固定床基材充分涂覆或者浸泡于水性粘合剂中,取出后于无尘环境中自然风干;

s2:步骤s1风干后的固定床基材涂覆或者浸泡光催化剂;固定床基材包括三维结构泡沫镍、泡沫铝或多孔陶瓷材料;

s3:涂覆或者浸泡光催化剂流程完成后,于250-600℃的中温烘箱中,烘干1-1.5h;

s4,重复步骤s2及s30-n次即可,n为大于等于1的自然数。

优选的,步骤s1中无尘环境的条件为:环境温度≤22℃,环境湿度≤rh55%。

优选的,步骤s1采用涂覆的方式,涂覆量为0.2-0.3g/平方厘米,水性粘合剂的

优选的,步骤s1采用浸泡的方式,浸泡时间为20-30s,水性粘合剂的组成为:

优选的,水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成:28-38%正硅酸乙酯,21-31%无水乙醇,1-2%盐酸,余量为去离子水,原料总和为100%。

优选的,水性粘合剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先称取配方量的各原料,分别放置在无尘的密闭容器内;

步骤s2,取配方量的正硅酸乙酯至带电磁搅拌的锥形瓶中,滴入一定量的无水乙醇,控制滴加速度0.05-0.1ml/min,搅拌速度100-500rpm,水解获得高纯度二氧化硅;

步骤s3,将步骤s2水解获得的高纯度二氧化硅、余量的无水乙醇和去离子水进行混合放置在一个无尘的容器腔内,通过洁净的300-400rpm高速搅拌器进行混合;

步骤s4,采用滴定法将盐酸渗透入步骤s3的混合液中,通过洁净的100-200rpm低速搅拌器进行充分混合,促进脱水,脱水完成后获得粘合剂成品。

优选的,光催化剂由如下质量百分比的原料加工而成:10-15%钛酸四丁酯,0.05-0.1%硝酸铂或氯铂酸钾,0.05-0.1%硝酸铁或氢氧化铁,0.05-0.1%硝酸银或氯化银,余量为无水乙醇,原料的总和为100%。

更优选的,光催化剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先将配方量的钛酸四丁酯与无水乙醇混合,形成a液;

步骤s2,配置0.05m氨水,加热至60-70℃,形成b液;

步骤s3,将步骤s1的a液加热至60-70℃,缓慢加入b液中,恒温维持10-20min,然后离心分离,获得胶状物c;

步骤s4,备置配方量的硝酸铂或氯铂酸钾、硝酸铁或氢氧化铁和硝酸银或氯化银,加入步骤s3获得的胶装物c中,脱水处理;

步骤s5,脱水处理后,离心分离;

步骤s6,在400-550℃烘干处理4-6h;

步骤s7,对步骤s6烘干的块状物料研磨后即得制成品。

更优选的,步骤s2中分离采用离心分离,离心机的转速为1000-5000rpm,步骤s3中,步骤s3中,脱水处理的设备为旋转蒸发器,脱水处理的压力为-1000至-2000pa,脱水处理的温度为80-100℃,步骤s5中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨,获得的光催化剂90%的粒径为6-10nm。

本发明的有益效果是:三维泡沫镍板既是光催化剂的载体也是阳极,具有较大的比表面积,较好的光穿透性和介质流通性。特别是采用粒径为6纳米的tio2光催化剂通过特殊溶胶-凝胶法将光催化剂附着在三维泡沫镍板上,纳米级催化剂颗粒将具有巨大的纳米尺寸效应,提供很大的催化氧化接触面。同时利用电场将跃迁电子拉入阴极,保证有效空穴率,提升光催化效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例1:

一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺,粘合涂覆工艺的步骤如下:

s1:将固定床基材充分涂覆水性粘合剂中,取出后于无尘环境中自然风干;

s2:步骤s1风干后的固定床基材涂覆光催化剂;固定床基材采用三维结构泡沫镍;

s3:涂覆光催化剂流程完成后,于250-300℃的中温烘箱中,烘干1.5h;

s4,重复步骤s2及s31次即可。

具体的说,步骤s1中无尘环境的条件为:环境温度≤22℃,环境湿度≤rh55%,涂覆量为0.2g/平方厘米,水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成:28%正硅酸乙酯,21%无水乙醇,1%盐酸,余量为去离子水,原料总和为100%,水性粘合剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先称取配方量的各原料,分别放置在无尘的密闭容器内;

步骤s2,取配方量的正硅酸乙酯至带电磁搅拌的锥形瓶中,滴入一定量的无水乙醇,控制滴加速度0.05ml/min,搅拌速度100rpm,水解获得高纯度二氧化硅;

步骤s3,将步骤s2水解获得的高纯度二氧化硅、余量的无水乙醇和去离子水进行混合放置在一个无尘的容器腔内,通过洁净的300rpm高速搅拌器进行混合;

步骤s4,采用滴定法将盐酸渗透入步骤s3的混合液中,通过洁净的100rpm低速搅拌器进行充分混合,促进脱水,脱水完成后获得粘合剂成品。

本实施例中,光催化剂由如下质量百分比的原料加工而成:10%钛酸四丁酯,0.05%硝酸铂,0.05%硝酸铁,0.05%硝酸银,余量为无水乙醇,原料的总和为100%,光催化剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先将配方量的钛酸四丁酯与无水乙醇混合,形成a液;

步骤s2,配置0.05m氨水,加热至65℃,形成b液;

步骤s3,将步骤s1的a液加热至65℃,缓慢加入b液中,恒温维持10min,然后离心分离,获得胶状物c;

步骤s4,备置配方量的硝酸铂、硝酸铁和硝酸银,加入步骤s3获得的胶装物c中,脱水处理;

步骤s5,脱水处理后,离心分离;

步骤s6,在400℃烘干处理6h;

步骤s7,对步骤s6烘干的块状物料研磨后即得。

具体的说,步骤s3中分离采用离心分离,离心机的转速为1000rpm,步骤s4中,脱水处理的设备为负压釜,脱水处理的压力为-1000pa,脱水处理的温度为80℃,步骤s7中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨,获得的光催化剂90%的粒径为6-10nm。

实施例2

一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺,粘合涂覆工艺的步骤如下:

s1:将固定床基材充分浸泡于水性粘合剂中,取出后于无尘环境中自然风干;

s2:步骤s1风干后的固定床基材浸泡光催化剂;固定床基材采用泡沫铝:

s3:涂覆或者浸泡光催化剂流程完成后,于550-600℃的中温烘箱中,烘干1h:

s4,重复步骤s2及s302次即可。

具体的说,步骤s1中无尘环境的条件为:环境温度≤22℃,环境湿度≤rh55%,步骤s1采用浸泡的方式,浸泡时间为20s,水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成:38%正硅酸乙酯,31%无水乙醇,2%盐酸,余量为去离子水,原料总和为100%,水性粘合剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先称取配方量的各原料,分别放置在无尘的密闭容器内;

步骤s2,取配方量的正硅酸乙酯至带电磁搅拌的锥形瓶中,滴入一定量的无水乙醇,控制滴加速度0.1ml/min,搅拌速度500rpm,水解获得高纯度二氧化硅;

步骤s3,将步骤s2水解获得的高纯度二氧化硅、余量的无水乙醇和去离子水进行混合放置在一个无尘的容器腔内,通过洁净的400rpm高速搅拌器进行混合;

步骤s4,采用滴定法将盐酸渗透入步骤s3的混合液中,通过洁净的200rpm低速搅拌器进行充分混合,促进脱水,脱水完成后获得粘合剂成品。

本实施例中,光催化剂由如下质量百分比的原料加工而成:15%钛酸四丁酯,氨水25%,0.1%氯铂酸钾,0.1%氢氧化铁,0.1%氯化银,余量为无水乙醇,原料的总和为100%,光催化剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合,形成a液;

步骤s2,配置0.05m氨水,加热至70℃,形成b液;

步骤s3,将步骤s1的a液加热至70℃,缓慢加入b液中,恒温维持15min,然后离心分离,获得胶状物c;

步骤s4,备置配方量的氯铂酸钾、氢氧化铁和氯化银,加入步骤s3获得的胶装物c中,脱水处理;

步骤s5,脱水处理后,离心分离;

步骤s6,在450℃烘干处理5h;

步骤s7,对步骤s6烘干的块状物料研磨后即得。

本实施例中,步骤s3中分离采用离心分离,离心机的转速为5000rpm,步骤s4中,脱水处理的设备为负压釜,脱水处理的压力为-1500pa,脱水处理的温度为90℃,步骤s7中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨,获得的光催化剂90%的粒径为6-10nm。

实施例3

一种光催化剂与固定床基材的粘合涂覆工艺,粘合涂覆工艺的步骤如下:

s1:将固定床基材充分浸泡于水性粘合剂中,取出后于无尘环境中自然风干;

s2:步骤s1风干后的固定床基材浸泡光催化剂;固定床基材为多孔陶瓷材料;

s3:浸泡光催化剂流程完成后,于400-450℃的中温烘箱中,烘干1.2h;

s4,重复步骤s2及s32次即可。

具体的说,步骤s1中无尘环境的条件为:环境温度≤22℃,环境湿度≤rh55%,步骤s1采用浸泡的方式,浸泡时间为30s,水性粘合剂的组成为:33%正硅酸乙酯,26%无水乙醇,1.5%盐酸,余量为去离子水,原料总和为100%,水性粘合剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先称取配方量的各原料,分别放置在无尘的密闭容器内;

步骤s2,取配方量的正硅酸乙酯至带电磁搅拌的锥形瓶中,滴入一定量的无水乙醇,控制滴加速度0.075ml/min,搅拌速度400rpm,水解获得高纯度二氧化硅;

步骤s3,将步骤s2水解获得的高纯度二氧化硅、余量的无水乙醇和去离子水进行混合放置在一个无尘的容器腔内,通过洁净的350rpm高速搅拌器进行混合;

步骤s4,采用滴定法将盐酸渗透入步骤s3的混合液中,通过洁净的150rpm低速搅拌器进行充分混合,促进脱水,脱水完成后获得粘合剂成品。

本实施例中,光催化剂由如下质量百分比的原料加工而成:12%钛酸四丁酯,0.075%硝酸铂,0.075%硝酸铁,0.075%硝酸银,余量为无水乙醇,原料的总和为100%,光催化剂的制备方法步骤如下:

步骤s1,首先将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合,形成a液;

步骤s2,配置0.05m氨水,加热至60℃,形成b液;

步骤s3,将步骤s1的a液加热至60℃,缓慢加入b液中,恒温维持20min,然后离心分离,获得胶状物c;

步骤s4,配方量的硝酸铂、硝酸铁和硝酸银,加入步骤s3获得的胶装物c中,脱水处理;

步骤s5,脱水处理后,离心分离;

步骤s6,在550℃烘干处理4h;

步骤s7,对步骤s6烘干的块状物料研磨后即得。

本实施例中,步骤s3中分离采用离心分离,离心机的转速为3000rpm,步骤s4中,脱水处理的设备为负压釜,脱水处理的压力为-2000pa,脱水处理的温度为100℃,步骤s7中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨,获得的光催化剂90%的粒径为6-10nm。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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