一种应用于乳液加工的底部进料工艺的制作方法

本发明涉及乳液加工领域，更具体地说，涉及一种应用于乳液加工的底部进料工艺。

背景技术：

反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能，反应釜是化工领域常用的加工设备，可以用来对各项原料进行混合，专利申请号为201721623912.x公开了一种反应釜进料系统，其主要是在反应釜主体内增设环形管式分布器组件，改变原有进液方式，使反应釜内进液混合更加均匀，增大反应物接触面积，防止局部反应过大，在反应釜内部设置环形管式分布器组件会非常占用反应釜的内部空间，降低物料的反应空间，另外，现有技术中进料口选择在反应釜的顶端，各项物料通过反应釜顶端进入到反应釜内部，并且与反应釜内部的原材料发生聚合反应，由顶端投放物料，物料会有一定的挥发，在与物料接触时，只有局部混合，从而会导致混合不够均匀、局部温度高导致暴聚、反应效率低等问题，在经济方面，物料转化率低，长时间使用会增加生产成本，在技术方面，单体量过多，从而会增加产品的气味，不符合绿色环保的发展理念，本发明针对以上问题提出了一种新的解决方案。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种应用于乳液加工的底部进料工艺，以解决背景技术中所提到的反应釜顶部进料方式反应效率慢、各项原料之间混合不均匀以及物料转化率低等问题。

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种应用于乳液加工的底部进料工艺，通过反应釜和进料管线对各项原料和物料进行输送，进料管线与反应釜相连，各项原料以及物料通过反应釜进行聚合反应以及氧化还原反应，包括以下步骤：

步骤一：准备反应釜和进料管线，并且对进料管线和反应釜的底部和顶部相连；

步骤二；准备原料和物料；

原料包括：水和乳化剂；

物料包括：乳化液、初引发剂、引发剂、氧化剂和还原剂；

步骤三：

第一反应阶段(聚合反应)：将原料投入反应釜内，然后将初引发剂先加入反应釜内，初引发作用一段时间后，再将乳化液、引发剂从反应釜底部滴加进入反应釜内；

第二反应阶段：第一反应阶段(聚合反应)完毕后，保温一段时间；然后进行氧化还原处理，氧化剂从反应釜底部进入，还原剂从顶部进入；

步骤四：得到乳液成品，通过灌装线对成品乳液灌装，最终得到封装好的产品。

优选的是，所述步骤三第一反应阶段的聚合温度为83-87℃，聚合时间为2.5-3.5h。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤一反应釜的底部设置有第一进料口，该进料口设置有三个且分别与进料管线相连。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三反应釜的顶端设置有第二进料口，该第二进料口与进料管线相连。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中第二反应阶段的保温温度为80-85℃，其保温时间为1h。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中的压力值为0-0.1mpa。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中的引发剂和乳化液有两种进料方式。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中引发剂和乳化液通过进料管线单独进入到反应釜中。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中引发剂和乳化液在进入反应釜前的进料管线中混合均匀。

在上述任一方案中优选的是，所述步骤三中各原料和物料的流量为0-150kg/min。

在上述任一方案中优选的是，所述进料管线上设置有气动调节阀。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜上部设置有夹套。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜下部设置有盘管。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜上连接有废气管道，该废气管道的出气端连接有火炬系统。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜上连接有补气系统，所述补气系统包括补气管道和空气压缩罐。

在上述任一方案中优选的是，所述废气管道和补气管道上分别设置有单向阀门。

相比于现有技术，本发明的优点在于：

本发明中采用底部进料工艺，相比起上部进料工艺具有以下优点：

1、物料在进入时挥发少，在进入后物料直接进入到原料中混合，提高了混合效果，反应时间短，渣量少；

2、反应过程温度平稳；

3、产品粒径分布较窄；

4、物料挥发少；

5、气味小，单体转化率高。

附图说明

图1为按照本发明的应用于乳液加工的底部进料工艺的反应釜上部进料(乳化液、引发剂)制得乳液产品的一优选实施例的粒径分布图；

图2为按照本发明的应用于乳液加工的底部进料工艺的反应釜底部进料(乳化液、引发剂)制得乳液产品的一优选实施例的粒径分布图；

图3为按照本发明的应用于乳液加工的底部进料工艺的一优选实施例的反应釜底部进料聚合反应温控曲线图；

图4为按照本发明的应用于乳液加工的底部进料工艺的图3所示实施例的反应釜上部进料聚合反应温控曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参阅图1-4，一种应用于乳液加工的底部进料工艺，通过反应釜和进料管线对各项原料和物料进行输送，进料管线与反应釜相连，各项原料以及物料通过反应釜进行聚合反应以及氧化还原反应，包括以下步骤：

步骤一：准备反应釜和进料管线，并且对进料管线和反应釜的底部和顶部相连；

步骤二；准备原料和物料；

原料包括：水和乳化剂；

物料包括：乳化液、初引发剂、引发剂、氧化剂和还原剂；

步骤三：

第一反应阶段(聚合反应)：将原料投入反应釜内，然后将初引发剂先加入反应釜内，初引发作用一段时间后，最后将组分乳化液、引发剂从反应釜底部滴加进入反应釜内；

第二反应阶段：第一反应阶段(聚合反应)完毕后，保温一段时间；然后进行氧化还原处理，氧化剂从反应釜底部进入，还原剂从顶部进入；

步骤四：得到乳液成品，通过灌装线对成品乳液灌装，最终得到封装好的产品。

在本实施例中，所述步骤三第一反应阶段的聚合温度为83℃，聚合时间为2.5h。

在本实施例中，为了更好的使用进料管线，所述步骤一反应釜的底部设置有第一进料口，该进料口设置有三个且分别与进料管线相连。

在本实施例中，为了更好的使用进料管线，所述步骤三反应釜的顶端设置有第二进料口，该第二进料口与进料管线相连。

在本实施例中，为了更好的提高聚合效果，所述步骤三中第二反应阶段的保温温度为80℃，其保温时间为1h。

在本实施例中，为了更好的进行聚合反应和氧化还原反应，所述步骤三中的压力值为0.05mpa，将压力值控制在该范围内可以更好的对各项原料和物料进行混合反应。

在本实施例中，为了更好的对引发剂和乳化液进料，所述步骤三中的引发剂和乳化液有两种进料方式，方便了工作人员的使用。

在本实施例中，为了使引发剂和乳化液混合更加均匀，所述步骤三中引发剂和乳化液通过进料管线单独进入到反应釜中。

在本实施例中，步骤三中引发剂和乳化液在进入反应釜前的进料管线中混合均匀，本发明优选是将引发剂的进料管线并入到乳化液的进料管线上，这种进料方式使得乳化液和引发剂混合更加均匀。

在本实施例中，为了更好的输送各项原料和物料，步骤三中各原料和物料的流量为100kg/min。

在本实施例中，为了更好的对各项物料和原料的输送进行控制，所述进料管线上设置有气动调节阀，通过气动调节阀可以更好的控制器流量速度。

在本实施例中，所述反应釜上部设置有夹套。

在本实施例中，所述反应釜下部设置有盘管。

在本实施例中，为了更好的将反应过程过程中多余的气体向外排出，反应釜上连接有废气管道，该废气管道的出气端连接有火炬系统，通过废气管道可以向外排出，并且通过火炬系统直接将排出的废气进行处理，然后排放到空气中，从而不会对环境造成污染。

在本实施例中，为了更好的对反应釜补气，所述反应釜上连接有补气系统，所述补气系统包括补气管道和空气压缩罐，当反应釜中气压较小时，空气压缩罐中的氮气进入到反应釜中。

在本实施例中，为了更好的控制废气流通以及空气的流通，所述废气管道和补气管道上分别设置有单向阀门。

本发明采用底部进料工艺，将乳化液、引发剂和氧化剂从反应釜底部进入，这种进料工艺相对应顶部进料在单体粒径以及聚合温度方面有很大的差别：

粒径分布：

通过附图1和附图2可以观察出，底部进料的单体粒径分布比较窄。

聚合温度：

通过附图3可以观察出，底部进料(乳化液、引发剂)，反应釜温度控制曲线，较平稳；

通过附图4采用上部进料(乳化液、引发剂)，反应釜温度控制曲线不平稳，温度不易控制，温度较高时，采用外部喷淋、延长滴加时间等措施来控制温度，从而聚合时间较长。

本发明中采用底部进料工艺，相比起上部进料工艺在物料在进入时挥发少，在进入后物料直接进入到原料中混合，提高了混合效果，反应时间短，渣量少；反应过程温度平稳；产品粒径分布较窄；物料挥发少；气味小，单体转化率高。可以更好的制作乳液产品，提高了乳液的质量，加快了乳液的制作效率。

实施例2：

在实施例1的基础上对内外墙涂料用乳液进行制作，包括以下步骤：

步骤一：准备反应釜和进料管线，并且对进料管线和反应釜的底部和顶部相连；

步骤二：准备原料和物料；

原料包括：18份脱离子水和1份复合型乳化剂；

物料包括：135份复合型乳化液、1份初引发剂、9份引发剂、1份氧化剂和1份还原剂；

步骤三：

第一反应阶段(聚合反应)：将原料投入反应釜内，温度升至85℃时，将初引发剂先加入反应釜内，初引发作用一段时间后，再将乳化液、引发剂从反应釜底部滴加进入反应釜内，滴加3h；

第二反应阶段：第一反应阶段(聚合反应)完毕后，保温1h；然后进行氧化还原处理，氧化剂从反应釜底部进入，还原剂从顶部进入；

步骤四：得到内外墙涂料用乳液成品，通过灌装线对成品乳液灌装，最终得到封装好的产品。

实施例3：

在实施例1的基础上对弹性涂料用乳液进行制作，包括以下步骤：

步骤一：准备反应釜和进料管线，并且对进料管线和反应釜的底部和顶部相连；

步骤二：准备原料和物料；

原料包括：23份脱离子水和1份复合型乳化剂；

物料包括：130份复合型乳化液、0.8份初引发剂、5份引发剂、1份氧化剂和1份还原剂；

步骤三：

第一反应阶段(聚合反应)：将原料投入反应釜内，温度升至82℃时，将初引发剂先加入反应釜内，初引发作用一段时间后，再将乳化液、引发剂从反应釜底部滴加进入反应釜内，滴加2.5h；

第二反应阶段：第一反应阶段(聚合反应)完毕后，保温1h；然后进行氧化还原处理，氧化剂从反应釜底部进入，还原剂从顶部进入；

步骤四：得到弹性涂料用乳液成品，通过灌装线对成品乳液灌装，最终得到封装好的产品。

实施例4：

在实施例1的基础上对防水乳液进行制作，包括以下步骤：

步骤一：准备反应釜和进料管线，并且对进料管线和反应釜的底部和顶部相连；

步骤二：准备原料和物料；

原料包括：30份脱离子水和1份复合型乳化剂；

物料包括：125份复合型乳化液、1.2份初引发剂、10份引发剂、1份氧化剂和1份还原剂；

步骤三：

第一反应阶段(聚合反应)：将原料投入反应釜内，温度升至87℃时，将初引发剂先加入反应釜内，初引发作用一段时间后，再将乳化液、引发剂从反应釜底部滴加进入反应釜内，滴加3.5h；

第二反应阶段：第一反应阶段(聚合反应)完毕后，保温1h；然后进行氧化还原处理，氧化剂从反应釜底部进入，还原剂从顶部进入；

步骤四：得到防水乳液成品，通过灌装线对成品乳液灌装，最终得到封装好的产品。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。