一种超低温微波单模反应合成仪的制作方法

本发明属于微波化学反应技术领域，具体涉及一种超低温微波单模反应合成仪。

背景技术：

微波促进有机反应中的研究已成为有机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明,借助微波技术进行有机反应，反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍，且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等特点，因此，微波有机反应发展迅速。

基本上目前容易实现的大腔体的微波场均为多模，目前主流的商业机型均为多模微波，普通的家用微波炉所采用的就是多模微波技术，多模的优点不言而喻，因为腔体大，可进行较大规模的无需精确控制的反应，当然，其缺点是低能量密度、频率和功率分布的不稳定性，多模微波场的密度一般只能达到25-30watts/l，需要腔内样品罐不停地进行旋转，而且辅助如机械微波搅拌装置帮助微波耦合均匀化。多模也意味着微波分布的不均匀性，多模微波辅助反应难以解决边界条件的不确定性，并引起化学反应条件的不确定性，特别对于从0.1-10ml的微量化学样品尤其如此，具有不可测量性、不可定量性以及不可重复性，从而导致了微波化学动力学的研究瓶颈；因此小样品量的精确化学反应不适合在多模装置中进行。

因此，针对于上述问题设计出一种超低温微波单模反应合成仪。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种超低温微波单模反应合成仪，以解决上述的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超低温微波单模反应合成仪，包括微波发生器、谐振腔、压电晶体、单模微波腔体、微波内腔和微波抑制调节器，其中：

所述单模微波腔体为黄铜材质的环形或圆柱形腔体且所述单模微波腔体与底板固定连接；

所述单模微波腔体上方设置有上盖且所述单模微波腔体外壁设置有支撑柱，所述上盖通过支撑柱与底板固定连接；

所述单模微波腔体内部同轴设置有微波内腔且所述微波内腔与底板固定连接，所述微波内腔内部中心处设置有容器瓶；

所述上盖上设置有螺纹接口且所述上盖通过螺纹接口与上罩活动连接，所述上罩顶部设置有圆孔；

所述上罩上方设置有第二螺纹接口且所述上罩外表面设置有防滑槽，所述上罩通过第二螺纹接口与固定罩活动连接且所述固定罩内部固定设置有压板及压电晶体，所述压板与压电晶体固定连接；

所述固定罩上部设置有出线孔且所述压电晶体与压电晶体线固定连接，所述出线孔可将压电晶体线引出；

所述单模微波腔体上设置有波导口且所述波导口与谐振腔连接，所述谐振腔与微波发生器连接；

所述微波抑制调节器设置于单模微波腔体中并位于波导口中部位置。

优选的，所述微波内腔腔壁上设置有摄像头接口且所述单模微波腔体与微波内腔之间设有左挡板及右挡板。

优选的，所述左挡板及右挡板之间设置有摄像头且所述摄像头与微波内腔腔壁上设置的摄像头接口贴合。

优选的，所述底板中部设置有贯穿底板的传感器接口，测温传感器可通过传感器接口设置于底板中部。

优选的，所述微波内腔为黄铜材质的圆柱形腔体且所述微波内腔腔壁均匀设置有开孔，所述摄像头接口上下两侧设置有连接孔，可通过连接孔与外置制冷机连接进行超低温制冷。

优选的，所述支撑柱环绕所述单模微波腔体阵列设置且所述支撑柱使腔体、上盖及底板之间固定连接。

优选的，所述谐振腔上设置有谐振腔法兰及第一固定法兰且所述波导口边缘焊接设置有腔体法兰，所述谐振腔通过谐振腔法兰及腔体法兰与波导口固定连接。

优选的，所述微波发生器与谐振腔耦合且所述微波发生器上设置有第二固定法兰，所述微波发生器与谐振腔通过第一固定法兰及第二固定法兰进行固定。

优选的，所述单模微波腔体内部镀有防腐材料。

优选的，所述上罩外表面设置有防滑槽。

优选的，所述微波抑制调节器由调节器、下固定套、上固定套、调节螺钉及旋转装置组成，所述下固定套与底板固定连接，所述上固定套与上盖固定连接，所述调节螺钉贯穿上盖及上固定套设置于单模微波腔体内部，所述调节螺钉上设置有固定柱且所述调节器通过固定柱设置于调节螺钉上，所述调节螺钉超出上盖部分固定设置有旋转装置。

本发明的技术效果和优点：该超低温微波单模反应合成仪

(1)具备在常压状态和高压状态下反应的条件，且在腔体内设有摄像头，可通过外置液晶屏直观的观察样品反应情况且在微波内腔腔体上设有外循环接口，可通过外置制冷机等制冷设备进行低温及超低温工作；

(2)通过将测温装置设置于底板中心位置，常压反应使用红外测温，高压反应采用接触式温度传感器，可实时监测反应温度，而固定罩内部固定设置的压电晶体可在反应时实时监测反应压力；

(3)通过采用聚焦单模微波技术，使得微波可以改变耦合通道，并且能通过不同组合进行辐射且低电势自动耦合特性使得聚焦微波能量始终集中于样品上，均匀性几乎不受样品体积尺寸以及其极性改变的影响；

(4)通过在单模微波腔体内位于波导口中部位置设置微波抑制调节器，使微波抑制调节器可干涉微波反射点，使微波强度最大化，使微波在单模微波腔体内反射进入微波内腔内部中心处设置的容器瓶处，对容器瓶内部放置的样品进行加热或反应。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的整体结构示意图；

图3为本发明的内部结构示意图；

图4为本发明的局部剖视图；

图5为本发明的局部剖视图；

图6为本发明的工作原理图；

图7为本发明的微波抑制调节器结构示意图；

图8为本发明的微波抑制调节器细节图。

图中：1-单模微波腔体，2-微波内腔，3-微波抑制调节器，4-底板，5-上盖，6-支撑柱，7-螺纹接口，8-上罩，9-第二螺纹接口，10-固定罩，11-压板，12-压电晶体，13-压电晶体线，14-出线孔，15-波导口，16-谐振腔，17-微波发生器，18-容器瓶，19-圆孔，20-摄像头接口，21-左挡板，22-右挡板，23-传感器接口，24-开孔，25-连接孔，26-谐振腔法兰，27-第一固定法兰，28-腔体法兰，29-第二固定法兰，30-调节器，31-下固定套，32-上固定套，33-调节螺钉，34-旋转装置，35-固定柱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图1-8，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了如图1-8中所示的一种超低温微波单模反应合成仪，包括微波发生器17、谐振腔16、压电晶体12、单模微波腔体1、微波内腔2和微波抑制调节器3，其中：

所述单模微波腔体1为黄铜材质的环形或圆柱形腔体且所述单模微波腔体1与底板4固定连接；

所述单模微波腔体1上方设置有上盖5且所述单模微波腔体1外壁设置有支撑柱6，所述上盖5通过支撑柱6与底板4固定连接，可通过螺钉将上盖5通过支撑柱6与底板4固定连接；

所述单模微波腔体1内部同轴设置有微波内腔2且所述微波内腔2与底板4固定连接，所述微波内腔2内部中心处设置有容器瓶18；

所述上盖5上设置有螺纹接口7且所述上盖5通过螺纹接口7与上罩8活动连接，所述上罩8顶部设置有圆孔19，以便单模微波腔体1传导压力，便于压电晶体12测压，螺纹接口7中心处设置有通孔且通孔与微波内腔2连通，可通过螺纹接口7上设置的通孔将样品放入微波内腔2内部中心处设置的容器瓶18中；

所述上罩8上方设置有第二螺纹接口9且所述上罩8外表面设置有防滑槽，方便上罩8与上盖5进行拆卸，所述上罩8通过第二螺纹接口9与固定罩10活动连接且所述上罩8顶部设置的圆孔19位于第二螺纹接口9中心处，所述固定罩10内部固定设置有压板11及压电晶体12，所述压板11与压电晶体12固定连接；

所述固定罩10上部设置有出线孔14且所述压电晶体12与压电晶体线13固定连接，所述出线孔14可将压电晶体线13引出；

所述单模微波腔体1上设置有波导口15且所述波导口15与谐振腔16连接，所述谐振腔16与微波发生器17连接，在微波发生器17右侧设置有电源插头，可以在需要时使微波发生器17产生微波；

所述微波抑制调节器3设置于单模微波腔体1中并位于波导口15中部位置，可调节微波发射角度，使微波强度最大化。

具体的，所述微波内腔2腔壁上设置有摄像头接口20且所述单模微波腔体1与微波内腔2之间设有左挡板21及右挡板22。

具体的，所述左挡板21及右挡板22之间可设置摄像头且摄像头与微波内腔2腔壁上设置的摄像头接口20贴合，摄像头可观察微波内腔2内部具体情况。

具体的，所述底板4中部设置有贯穿底板4的传感器接口23，测温传感器可通过传感器接口23设置于底板4中部，当在常压反应时使用红外测温，当在高压反应时采用接触式温度传感器(可为光纤测温仪、热电偶或热电偶)，实时监测容器瓶2反应温度。

具体的，所述微波内腔2为黄铜材质的圆柱形腔体且所述微波内腔2腔壁均匀设置有开孔24，使微波可以对微波内腔2中部设置的容器瓶18进行反应。

具体的，所述摄像头接口20上下两侧设置有连接孔25，可通过连接孔25与外置制冷机连接进行超低温制冷，外置制冷机可通过螺旋管对微波内腔2进行单独冷却或对容器瓶2样品进行加热完成后进行独立冷却或单独冷却与独立冷却同时进行。

具体的，所述支撑柱6环绕所述单模微波腔体1阵列设置且所述支撑柱6使单模微波腔体1、上盖5及底板4之间固定连接，在上盖5及底板4与支撑柱6对应位置设置有单独贯穿上盖5或底板4的连接孔且在支撑柱6上下两端设置有螺纹孔，可通过螺丝将支撑柱6、上盖5及底板4连接固定。

具体的，所述谐振腔16上设置有谐振腔法兰26及第一固定法兰27且所述波导口15边缘焊接设置有腔体法兰28，所述谐振腔16通过谐振腔法兰26及腔体法兰28与波导口15固定连接，可以保证微波泄露符合国家标准，保护操作人员的健康。

具体的，所述微波发生器17与谐振腔16耦合且所述微波发生器17上设置有第二固定法兰29，所述微波发生器17与谐振腔16通过第一固定法兰27及第二固定法兰29进行固，微波发生器17与谐振腔16耦合通过耦合激励在谐振腔16内形成微波的单一分布模式。

具体的，所述单模微波腔体1内部镀有防腐材料。

具体的，所述微波抑制调节器3由调节器30、下固定套31、上固定套32、调节螺钉33及旋转装置34组成，所述下固定套31与底板4固定连接，所述上固定套32与上盖5固定连接，所述调节螺钉33贯穿上盖5及上固定套32设置于单模微波腔体1内部，所述调节螺钉33上设置有固定柱35且所述调节器30通过固定柱35设置于调节螺钉33上，所述调节螺钉33超出上盖5部分固定设置有旋转装置34。

工作原理：该超低温微波单模反应合成仪使用时，先将上罩8通过螺纹接口7与上盖5分离，然后将样品通过螺纹接口7放入微波内腔2内部中心处设置的容器瓶18中，然后将上罩8与上盖5拧紧，将微波发生器17右侧设置的电源插头与电源连接，微波发生器17与谐振腔16耦合通过耦合激励在谐振腔16内形成微波的单一分布模式，微波发射通过波导口15进入单模微波腔体1，通过在单模微波腔体1内位于波导口15中部位置设置微波抑制调节器3，使微波抑制调节器3可干涉微波反射点，可通过旋转装置34调节调节器30可调节微波反射位置，使微波强度最大化，使微波在单模微波腔体1内反射进入微波内腔2内部中心处设置的容器瓶18处，对容器瓶18内部放置的样品进行加热或反应，而测温装置设置于底板4中心位置，常压反应使用红外测温，高压反应采用接触式温度传感器(如：光纤测温仪、热电偶或热电偶)，可实时监测反应温度，而固定罩10内部固定设置的压电晶体12可在反应时实时监测反应压力，而在左挡板21及右挡板22之间设置的摄像头且摄像头可与外置液晶屏连接，实验人员可直观的观察样品反应情况，通过在微波内腔2腔壁上设置上下对应的连接孔25，可以通过连接孔25与外置制冷机连接进行超低温制冷，可对微波内腔2进行单独冷却或对容器瓶2样品进行加热完成后进行独立冷却或单独冷却与独立冷却同时进行。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。