一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法与流程

本发明涉及一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法，属于磁性光催化剂材料制备技术领域。

背景技术：

磁性材料是指由过渡元素铁、钴、镍及其合金等能够直接或间接产生磁性的物质。铁磁性物质和亚铁磁性物质是强磁性物质，通常所说的磁性材料是指强磁性物质，是古老二用途十分广泛的功能材料。现代磁性材料已经得到广泛的应用，在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电等传统和新兴领域发挥着重要的作用。

光催化技术由于中间产物少、节能、使用过程简单、无二次污染等优点被认为是一种高效、绿色的技术方法。金属铋是一种应用于光催化技术的光催化剂，作为催化剂其可以回收利用，因此提供一种可回收的磁性含铋的光催化剂是十分必要的。

技术实现要素：

本发明为了解决现有含铋光催化剂的回收利用问题，提供一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法。

本发明的技术方案：

一种磁性含铋的氧化铁光催化剂的低温制备方法，该方法的操作步骤为：

步骤1、使用乙二醇溶解bi(no3)3·5h2o获得质量分数为4.3％的bi(no3)3溶液，使用去离子水溶解fe(no3)3·5h2o获得质量分数为5％～30％的fe(no3)3溶液；然后将bi(no3)3溶液和fe(no3)3溶液混合制得反应溶液a；

步骤2、使用去离子水溶解nabh4获得质量分数为9％～18.5％的nabh4溶液，然后向nabh4溶液中加入质量分数为10％的naoh水溶液，获得反应溶液b；

步骤3、将反应溶液b滴加至反应溶液a中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h～3h，获得反应溶液c；

步骤4、将反应溶液c置于反应釜中，加热反应完成后，降温至室温，离心弃上清液后干燥研磨得到含铋的氧化铁复合磁性材料。

优选的：所述的步骤1中bi(no3)3溶液与fe(no3)3溶液的体积比为5:1。

优选的：所述的步骤3中在冰水浴条件下将反应溶液b滴加至反应溶液a中。

优选的：所述的步骤2中nabh4溶液与naoh水溶液的体积比为5:1。

优选的：所述的步骤4的具体操作过程为：将反应溶液c置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h～24h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，干燥研磨后，获得铋的氧化铁复合磁性材料。

最优选的：所述的干燥为使用鼓风干燥箱或真空干燥箱进行。

本发明具有以下有益效果：本发明利用溶剂热法制备磁性含铋的氧化铁光催化剂，具有制备时间短，制备温度相对较低的优点，节约了制备成本。并且通过本方法制备的光催化剂，将具有光催化作用的铋与氧化铁复合具有磁性，使得该光催化剂可以在外加电场的作用下进行回收，可循环使用，在对环境友好的同时降低了成本。并且本发明制得的光催化剂微观结构均匀，具有良好的光催化稳定性和较高的磁导率。

附图说明

图1为具体实施方式1的sem照片；

图2为本申请制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂的磁滞回线；

图3为本申请制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂的光催化效率；

图4为单质铋的sem照片。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。

具体实施方式1：磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的bi(no3)3·5h2o获得bi(no3)3溶液，使用50ml去离子水溶解0.5g的fe(no3)3·5h2o获得fe(no3)3溶液；然后将bi(no3)3溶液和fe(no3)3溶液在冰水浴中混合制得反应溶液a；

(2)使用10ml去离子水溶解0.902g的nabh4获得nabh4溶液，然后向nabh4溶液中加入naoh质量为0.095g的质量分数为2％的naoh水溶液，获得反应溶液b；

(3)将反应溶液b滴加至反应溶液a中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液c；

(4)将反应溶液c置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)。

具体实施方式2：磁性含铋的氧化铁光催化剂(ii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的bi(no3)3·5h2o获得bi(no3)3溶液，使用50ml去离子水溶解1g的fe(no3)3·5h2o获得fe(no3)3溶液；然后将bi(no3)3溶液和fe(no3)3溶液在冰水浴中混合制得反应溶液a；

(2)使用10ml去离子水溶解1.092g的nabh4获得nabh4溶液，然后向nabh4溶液中加入naoh质量为0.115g的质量分数为2％的naoh水溶液，获得反应溶液b；

(3)将反应溶液b滴加至反应溶液a中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液c；

(4)将反应溶液c置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(ii)。

具体实施方式3：磁性含铋的氧化铁光催化剂(iii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的bi(no3)3·5h2o获得bi(no3)3溶液，使用50ml去离子水溶解2g的fe(no3)3·5h2o获得fe(no3)3溶液；然后将bi(no3)3溶液和fe(no3)3溶液在冰水浴中混合制得反应溶液a；

(2)使用10ml去离子水溶解1.472g的nabh4获得nabh4溶液，然后向nabh4溶液中加入naoh质量为0.155g的质量分数为2％的naoh水溶液，获得反应溶液b；

(3)将反应溶液b滴加至反应溶液a中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液c；

(4)将反应溶液c置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(iii)。

具体实施方式4：磁性含铋的氧化铁光催化剂(iiii)的制备

(1)使用50ml乙二醇溶剂溶解2.4g的bi(no3)3·5h2o获得bi(no3)3溶液，使用50ml去离子水溶解3g的fe(no3)3·5h2o获得fe(no3)3溶液；然后将bi(no3)3溶液和fe(no3)3溶液在冰水浴中混合制得反应溶液a；

(2)使用10ml去离子水溶解1.852g的nabh4获得nabh4溶液，然后向nabh4溶液中加入naoh质量为0.195g的质量分数为2％的naoh水溶液，获得反应溶液b；

(3)将反应溶液b滴加至反应溶液a中，边滴加边搅拌，滴加搅拌时间为2h，获得反应溶液c；

(4)将反应溶液c置于反应釜中后，将反应釜置于箱式电阻加热炉内在180℃下保温12h完成加热反应，自然冷却至室温后，使用离心机进行固液分离，弃上清液，将粉末水洗醇洗各三次后，使用鼓风干燥箱干燥后、研磨，获得磁性含铋的氧化铁光催化剂(iiii)。

对具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)进行扫描电镜试验，获得如图1所示的sem照片。由图1和图4单质铋的sem照片对比可知，具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)，在片状的铋上均匀的生长氧化铁。

分别对具体实施方式1、2、3和4获得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)、(ii)、(iii)和(iiii)使用磁滞回线测量仪进行高精度磁滞回线进行测量，测试解结果如图2所示，由图2可知，光催化剂(i)、(ii)、(iii)和(iiii)的磁滞回线均表现为窄而陡，磁化过程接近可逆，磁滞损耗小，高磁导率，且低矫顽力磁感应强度分别为9.923t、133.139t、70.32t和7.997t。这些结果表明，随着氧化铁含量的增加,复合材料的磁性先增强后减弱，而光催化效果也随氧化铁含量的增加逐渐减弱。

对具体实施方式1制得的磁性含铋的氧化铁光催化剂(i)进行光催化效率测试实验，具体实验过程为将制得的复合材料加入到100ml浓度为30mg/l的甲基橙中，在可见光的照射下磁力搅拌，每隔半小时取5ml溶液进行离心后，使用分光光度计测甲基橙的吸光度，测试结果如图3所示。由图3可知，光催化30分钟后，材料对甲基橙的降解较为明显，这是铋降解甲基橙和氧化铁吸附甲基橙的共同作用，30min后材料对甲基橙的降解效率趋于平稳。