一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统的制作方法

文档序号:22391981发布日期:2020-09-29 17:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统,其特征在于,包括用于结晶分离得到3,4-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统i和用于结晶分离得到2,3-二氯硝基苯的溶剂结晶子系统ii;

所述溶剂结晶子系统i和溶剂结晶子系统ii都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序;所述溶剂结晶子系统i中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统ii的物料混合工序,所述溶剂结晶子系统ii中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统i的物料混合工序;

所述溶剂结晶子系统i中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯,所述溶剂结晶子系统ii中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。

2.根据权利要求1所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统i中冷凝回收工序所得溶剂循环返回溶剂结晶子系统i物料混合工序。

3.根据权利要求2所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统i中外进料与所述溶剂结晶子系统i中循环溶剂的质量之比为0.05~20。

4.根据权利要求1或3所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统i中物料混合工序的外进料中,3,4-二氯硝基苯质量百分含量在55%至99%之间。

5.根据权利要求1所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统ii中冷凝回收工序所得溶剂返回溶剂结晶子系统ii物料混合工序。

6.根据权利要求5所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统ii中外进料与所述溶剂结晶子系统ii中循环溶剂的质量之比为0.05~20。

7.根据权利要求1或6所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统ii中物料混合工序的外进料中,3,4-二氯硝基苯质量百分含量在1%至65%之间。

8.根据权利要求1所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统i中降温结晶工序,降温速度为0.1~5℃/min,终温为-10~10℃。

9.根据权利要求1所述的溶剂结晶分离系统,其特征在于,所述溶剂结晶子系统ii中降温结晶工序,降温速度为0.1~5℃/min,终温为-10~10℃。


技术总结
本发明公开了一种3,4‑二氯硝基苯和2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶分离系统,包括用于结晶分离得到3,4‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统I和用于结晶分离得到2,3‑二氯硝基苯的溶剂结晶子系统II;溶剂结晶子系统I和溶剂结晶子系统II都包含顺次进行的物料混合、降温结晶、固液分离、溶液蒸发和冷凝回收五道工序;溶剂结晶子系统I中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第一循环料送至溶剂结晶子系统II的物料混合工序,溶剂结晶子系统II中溶剂蒸发工序脱除溶剂后的物料作为第二循环料送至溶剂结晶子系统I的物料混合工序;溶剂结晶子系统I中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或乙酸乙酯,溶剂结晶子系统II中的溶剂为庚烷、四氯化碳、环己烷或正己烷。

技术研发人员:吕阳成;徐万福;兰洲;傅伟松;黄振夫;丁亚刚
受保护的技术使用者:浙江迪邦化工有限公司;清华大学
技术研发日:2020.06.22
技术公布日:2020.09.29
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