一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置的制作方法

本实用新型属于金属有机骨架材料制备装置领域，具体涉及一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置。

背景技术：

金属有机骨架材料(metal-organicframeworks.mofs)是由金属和有机配体配位形成、具有无限网络结构的一类材料，其作为一种新型的多孔材料在气体吸附存储、催化、药物载体、有机分子的分离等领域的潜在应用正吸引着各国研究者的兴趣。mofs不仅具有可调的拓扑结构和孔道，而且具有超大的孔隙率和比表面积。以2mil-101(science，2005，30，2040)为例，其比表面高达4200m/g，孔径在8-30之间，具有较好的二氧化碳和氢气吸附能力，并且由于其独特的孔隙率和孔径大小，可以作为药物的载体(naturematerial，2009，172)。mofs材料通常是由水热法或溶剂热法合成。至今，用这种方法已经合成了很多种mofs材料，但是通常得到的是微米级甚至是毫米级的mofs粉体颗粒。由于纳米级材料通常具有一些独特的性能，在许多领域中具有很好的应用前景，例如催化，纳米复合膜及气体吸附领域等。

近几年，本领域开始开发纳米级或亚纳米级别金属有机骨架材料mofs的制备方法，这类材料根据振荡、超声和温度调控以及各种反应条件交替等外界因素从而形成形貌不同的结构。而目前尚没有出现一种基于不同反应条件交替合成金属有机框架材料的规模化生产的装置，该装置一方面需要满足在工业化反应控制需求，另一方面需要克服工业化外在变量较多、反应不易控制的缺陷。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，用于根据设定不同的温度、超声波频率、振荡频率和反应温度来合成形貌不同的金属有机骨架材料，其中，本实用新型提供一种超声震荡温控反应釜，该反应釜可以控制反应条件在低温超声和高温振荡交替转换来合成金属有机骨架材料。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，所述装置包括依次连接的金属源储料罐、配体储料罐、超声震荡温控反应釜和洗涤干燥器；

其中，所述超声震荡温控反应釜顶端设置有第一u型进料漏斗，所述金属源储料罐和配体储料罐出料管道分别与所述第一u型进料漏斗活动连通，所述金属源溶液和配体溶液在出料管道汇聚并通过第一u型进料漏斗注入超声震荡温控反应釜内；所述洗涤干燥器顶端设置有第二u型进料漏斗，所述超声震荡温控反应釜出料口与所述第二u型进料漏斗活动连通；

其中，所述超声震荡温控反应釜包括支撑箱体，所述支撑箱体内设有反应釜，所述反应釜内设有超声装置；所述反应釜两侧设有振荡装置。

进一步地，所述振荡装置包括第一震荡连杆、第二震荡连杆、弹性装置和电动活塞；

其中，所述第一震荡连杆和第二震荡连杆对称地设置于所述反应釜两侧；所述第一震荡连杆一端和反应釜固定连接，另一端穿过所述支撑箱体的第一侧壁且通过弹性装置与第二侧壁固定；所述第二震荡连杆一端和反应釜固定连接，另一端穿过所述支撑箱体的第一侧壁且与第二侧壁上电动活塞固定连接。

进一步地，所述超声装置包括超声波壁，所述超声波壁对称地设置于所述反应釜两侧内壁中。

进一步地，所述反应釜包括加热装置和冷却装置，所述加热装置设置于所述反应釜腔内，所述冷却装置设置于所述反应釜的外壁。

进一步地，所述反应釜还包括温度控制装置，所述加热装置和冷却装置均与温度控制装置电连接。

进一步地，所述冷却装置设有两个接口与所述反应釜的外界连通，用于冷却流体的输入/输出。

进一步地，所述温度控制装置包括温度传感装置，所述温度传感装置设置于反应釜的内壁。

进一步地，所述温度控制装置包括温度控制显示界面。

进一步地，所述支撑箱体内底面固定设置有至少两个用于滑动支撑所述反应釜的滚轮。

进一步地，所述洗涤干燥器内设置有滤膜传输履带。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.本实用新型提出一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，可以适用规模化生产。包括超声震荡温控反应釜，用于根据设定不同的温度、超声波频率、振荡频率和反应温度来合成形貌不同的金属有机骨架材料，可以有效控制反应条件大大提高工作效率。

2.本实用新型提出一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，结构简单，新颖独特，可以适用规模化生产。通过低温超声和高温振荡交替反应改变金属有机骨架的合成形貌，使得反应过程更为可操控。此外通过设计废水处理装置，将洗涤后的废水进行处理，反应工艺简单、环境友好。

附图说明

图1为按照本实用新型实现的一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置的整体结构示意图；

图2为按照本实用新型实现的一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置的超声震荡温控反应釜的细节示意图；

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

金属源储料罐-1，配体储料罐-2，超声震荡温控反应釜-3，洗涤干燥器-4，第一处理池-5，第二处理池-6，支撑箱体-31，反应釜-32，超声装置-33，振荡装置-34，第一震荡连杆-35，第二震荡连杆-36，弹性装置-37，电动活塞-38，第一侧壁-39，第二侧壁-310，超声波壁-311，加热装置-312，冷却装置-313，第一u型进料漏斗-314，温度传感装置-315，温度控制显示界面-316，滚轮-317。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

需要说明的是，本实用新型涉及的术语“第一\第二”仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，“第一\第二”在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。应该理解“第一\第二”区分的对象在适当情况下可以互换，以使这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里描述或图示的那些以外的顺序实施。

如图1所示，根据本实用新型一种具体的实施方式，提供一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，用于根据设定不同的温度、超声波频率、振荡频率和反应温度来合成形貌不同的金属有机骨架材料，其中，本实用新型提供一种超声震荡温控反应釜，该反应釜可以控制反应条件在低温超声和高温振荡交替转换来合成金属有机骨架材料。因此，使用该装置工艺流程包括：首先将金属源、配体溶液注入超声震荡温控反应釜中，将两者混合均匀后，在通过低温超声和高温振荡交替的反应条件，制备出相应形貌的金属有机骨架材料。

本实施例中，提供一种基于不同反应条件交替合成金属有机骨架材料的装置，装置包括依次连接的金属源储料罐1、配体储料罐2、超声震荡温控反应釜3和洗涤干燥器4；

其中，超声震荡温控反应釜3顶端设置有第一u型进料漏斗，金属源储料罐1和配体储料罐2出料管道分别与第一u型进料漏斗314活动连通，金属源溶液和配体溶液在出料管道汇聚并通过第一u型进料漏斗314注入超声震荡温控反应釜3内；洗涤干燥器4顶端设置有第二u型进料漏斗，超声震荡温控反应釜3出料口与第二u型进料漏斗活动连通；

其中，超声震荡温控反应釜3包括支撑箱体31，支撑箱体31内设有反应釜32，反应釜32内设有超声装置33；反应釜32两侧设有振荡装置34。

优选地，振荡装置34包括第一震荡连杆35、第二震荡连杆36、弹性装置37和电动活塞38；

其中，第一震荡连杆35和第二震荡连杆36对称地设置于反应釜32两侧；第一震荡连杆35一端和反应釜32固定连接，另一端穿过支撑箱体31的第一侧壁39且通过弹性装置37与第二侧壁310固定；第二震荡连杆36一端和反应釜32固定连接，另一端穿过支撑箱体31的第一侧壁39且与第二侧壁310上电动活塞38固定连接。

优选地，金属源储料罐1和配体储料罐2的出料口分别与超声震荡温控反应釜3中反应釜32的顶部的进料口连通。金属源储料罐1和配体储料罐2分别用于储存金属盐溶液和有机配体溶液，并在超声震荡温控反应釜3中反应釜32内进行自组装反应生成不同形貌的金属有机骨架材料。

更优选地，金属源优选为硝酸镍，氯化镍，硫酸镍，醋酸镍，硝酸钴，氯化钴，硫酸钴，醋酸钴，硝酸铁，氯化铁，硫酸铁，醋酸铁，硝酸铝，氯化铝，硫酸铝，醋酸铝，硝酸锰，氯化锰，硫酸锰，醋酸锰，硝酸钛，氯化钛，硫酸钛，硝酸银等其中的一种。配体优选为对苯二甲酸，均三苯甲酸、2-氨基对苯二甲酸，2-羟基对苯二甲酸，2-溴对苯二甲酸，2,5-二羟基对苯二甲酸，2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸，2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪，偶氮苯-4,4-二羧酸，2,5-二氨基对苯二甲酸，4-(4-吡啶基)苯甲酸等其中的一种。

优选地，超声震荡温控反应釜3中反应釜32顶部还设有进料口，合成反应溶剂可以用于溶解金属源或者配体时注入超声震荡温控反应釜3中，也可以从侧壁的进料口注入。

更优选地，第一震荡连杆35和第二震荡连杆36在支撑箱体31活动支撑反应釜32，电动活塞38电启动后，第一震荡连杆35和第二震荡连杆36带动反应槽14在支撑箱体31作左右震荡运动，一方面使金属源和配体充分的混合均匀，一方面在自组装过程中使用外部条件改变产品的形貌。

优选地，超声装置33包括超声波壁311，超声波壁311对称地设置于反应釜32两侧内壁中。

更优选地，该超声波壁311上设置有超声波元件，通过启动超声波元件，对反应釜32内的产物进行超声。

更优选地，使得反应釜32内反应原料在超声和振荡交替的反应条件下进行反应合成，可以在反应的过程中控制超声的频率、时间和振荡的频率、时间来调整产物最终的合成形貌。

优选地，反应釜32包括加热装置312和冷却装置313，加热装置312设置于反应釜32腔内，冷却装置313设置于反应釜32的外壁。

优选地，反应釜32还包括温度控制装置，加热装置312和冷却装置313均与温度控制装置电连接。加热装置312和冷却装置313均与温度控制装置连接，用于进行常温与高温交替反应控制。

更优选地，反应釜32还设置有温度控制装置，该装置分别与加热装置312和冷却装置313连接，温度控制装置可以用于两种不同温度交替的计时，当某一温度的计时反应时间达到了，会控制加热装置312和冷却装置313转换为另一种温度。

优选地，冷却装置313设有两个接口与反应釜32的外界连通，用于冷却流体的输入/输出。

更优选地，冷却装置313设有两个接口与反应釜32的外界连通，用于冷却流体的输入/输出。冷却流体从冷却装置313上部的接口处进入，从冷却装置313下部的接口处流出。冷却流体优选为水。

优选地，温度控制装置包括温度传感装置315，温度传感装置315设置于反应釜32的内壁。温度传感装置315感应到合成反应的温度后反馈至温度控制装置控制系统，控制系统根据实时温度操控加热装置312和冷却装置313的工作。

优选地，由于制备一些形貌特殊的金属有机骨架材料需要在常温与高温交替的条件下反应。为了更好的控制其反应温度的来回转换，需要设置对应的加热装置312和冷却装置313来调控常温与高温，在操作过程中两种装置协同作用，来保证反应釜32内的温度在一定时间段内保持恒定。常温控制温度范围优选为15～25℃，高温控制温度范围优选为80～100℃。

更优选地，温度控制装置包括温度控制显示界面316。可以进行温度和反应时间的计时显示，该显示界面可以设置为触摸屏，工作人员可以通过该显示界面进行温度、温度时间的设置。

优选地，支撑箱体31内底面固定设置有至少两个用于滑动支撑反应釜32的滚轮317。一方面可以支撑反应釜32，一方面使震荡的过程更加流畅。

优选地，超声震荡温控反应釜3的顶端设有第一u型进料漏斗314，第一u型进料漏斗314的直径大于反应釜23震荡的最大位移，同时使用u型设置配合反应釜23的出料口伸入第一u型进料漏斗314的u型口内，避免干扰剂流出，同时控制反应槽的液体流量避免液体从u型口溢出。

优选地，洗涤干燥器4内设置有滤膜传输履带。

优选地，超声震荡温控反应釜3内设有搅拌装置。可以使相关的原料进行充分的混合。更优选地，超声震荡温控反应釜3的搅拌装置包括搅拌速度控制器。通过控制不同的搅拌速度可以进一步的控制金属有机骨架材料的形貌。

优选地，装置还包括第一处理池5和第二处理池6；洗涤干燥器4的废液管道与第一处理池5顶端的入料口连通，第一处理池5底端的出料口与第二处理池6顶端的入料口连通。洗涤干燥器4进行过滤形成的废水，并在第一处理池5内进行一级废水处理；第一处理池排水口与第二处理池的入水口连通，第二处理池6用于进行二级废水处理。

优选地，洗涤干燥器4的顶端设有第二u型进料漏斗，第二u型进料漏斗的直径大于反应釜23震荡的最大位移，同时使用u型设置配合反应釜23的出料口伸入第二u型进料漏斗的u型口内，避免干扰剂流出，同时控制反应槽的液体流量避免液体从u型口溢出。

优选地，洗涤干燥器4内的滤膜传输履带上设置有振动装置。用于分散最终的产物，避免产物出现结块，吸附在滤膜传输履带上等问题。

本领域的技术人员容易理解，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。