一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备的制作方法

文档序号:25345319发布日期:2021-06-08 11:37阅读:304来源:国知局
一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备的制作方法

1.本发明涉及对叔丁基苯乙腈制备技术领域,尤其涉及一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备。


背景技术:

2.对叔丁基苯乙腈是合成药物及农药的重要中间体,由于它具有强烈的香气,也用作调配香料的组分,在制备对叔丁基苯乙腈时,采用对叔丁基氯化苄与氰化钠混合加热,同时在反应过程中加入乙醇介质,然后再对反应生成的混合液进行蒸馏,提取出其中的乙醇,此法制得的对叔丁基苯乙腈收率较高,可达80.7%。
3.然而在蒸馏的过程中,由于蒸馏烧瓶在被加热后,球状底部的温度较高,而颈部温度由于距离火源较远,并且瓶壁并没有设置良好的隔热措施,乙醇蒸气在经过瓶颈时,会与瓶颈内壁发生热交换,一旦与温度较低的瓶颈接触,就很容易又液化成液体,并且沿着蒸馏烧瓶的内壁流回到混合液中,从而延长了蒸馏所需的时间,而且,在蒸馏结束后,还会有少量的未流下的乙醇液体会残留在瓶颈内壁,在将蒸馏后的液体倒出时,液体经过瓶颈处,又会与残留的乙醇混合,从而降低对叔丁基苯乙腈的纯度,所以,需要设计一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备来解决上述问题。


技术实现要素:

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备。
5.为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
6.一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备,包括底板,所述底板上侧壁固定连接有固定板,所述固定板侧壁固定连接有放置板,所述放置板上端设有蒸馏烧瓶,所述固定板侧壁固定连接有用于夹持蒸馏烧瓶的夹持件;
7.所述固定板上设有用于刮除挂壁的乙醇的刮除机构,所述刮除机构包括固定连接在夹持件下侧壁的放置筒,所述放置筒内壁密封滑动连接有配重活塞,所述放置筒位于配重活塞下端的空间填充有热胀冷缩介质,所述配重活塞上侧壁固定连接有连接绳,所述连接绳远离配重活塞一端固定连接有移动杆,所述移动杆延伸至蒸馏烧瓶内并固定连接有海绵圈;
8.所述放置板上设有用于推动配重活塞上移的驱动机构,所述驱动机构包括固定连接在放置板上侧壁的控制盒,所述控制盒内壁固定连接有两个固定杆,位于上端的所述固定杆侧壁固定套接有电磁块,位于上端的所述固定杆侧壁滑动套接有永磁板,位于下端的所述固定杆侧壁滑动套接有控制板,所述控制板侧壁与控制盒内壁均固定连接有导电片,所述控制盒内壁固定连接有伸缩气囊,所述伸缩气囊侧壁连通设有单向进气管;
9.所述放置板内部设有储气腔,所述储气腔通过单向出气管与伸缩气囊连通,所述储气腔内壁连通设有导气管,所述导气管上设有压力阀;
10.所述固定板侧壁固定连接有温差发电板,所述温差发电板靠近左端的侧壁套设有绝热橡胶套。
11.优选地,所述导气管由耐高温橡胶制成,所述导气管固定缠绕在蒸馏烧瓶的瓶颈侧壁,所述导气管缠绕在放置筒侧壁。
12.优选地,所述控制板的截面呈u型结构,所述控制板与永磁板侧壁贴合。
13.优选地,所述伸缩气囊套设在上端的固定杆侧壁,所述伸缩气囊与永磁板侧壁固定连接。
14.优选地,所述固定板侧壁固定连接有顶板,所述顶板下侧壁固定连接有两个定滑轮,所述连接绳绕过两个定滑轮设置。
15.优选地,所述放置板上侧壁放置有石棉网,所述蒸馏烧瓶底端与石棉网接触。
16.本发明具有以下有益效果:
17.1、与现有技术相比,本发明设有刮除机构与驱动机构,通过酒精灯的热量使温差发电板产生电流,进而配合控制板的移动,使电磁块间断通电,进而使得伸缩气囊不断地向储气腔注气,并且气体通过酒精灯加热后沿着导气管喷出,能够对蒸馏烧瓶的瓶颈处进行加热,尽可能地缩小乙醇蒸气与瓶颈处的温差,防止出现热交换的现象,进而减少了乙醇未经过蒸馏烧瓶侧管就液化的量,从而加快了蒸馏的速率;
18.2、与现有技术相比,本发明在热气经过导气管时,还能够对放置筒加热,从而使得热胀冷缩介质膨胀,推动配重活塞上移,进而使移动杆与海绵圈向下移动,使海绵圈与瓶颈下端内壁接触,能够防止少量液化的乙醇回流到混合液中,进一步加快了蒸馏的速率;
19.3、与现有技术相比,本发明在蒸馏结束后,装置温度逐渐降低,热胀冷缩介质收缩,配重活塞在重力作用下向下移动,并拉动移动杆与海绵圈上移,能够将瓶颈侧的少量乙醇残留吸收,防止工作人员在倒出蒸馏产物后,乙醇残留再次与溶液混合,从而提高了对叔丁基苯乙腈的纯度,保证了蒸馏的质量。
附图说明
20.图1为本发明提出的一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备的结构示意图;
21.图2为图1中a处结构放大图。
22.图中:1底板、2放置板、3固定板、4温差发电板、5绝热橡胶套、6控制盒、7固定杆、8电磁块、9永磁板、10伸缩气囊、11单向进气管、12单向出气管、13控制板、14蒸馏烧瓶、15储气腔、16导气管、17放置筒、18配重活塞、19移动杆、20顶板、21导电片。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
24.参照图1

2,一种粗对叔丁基苯乙腈蒸馏提纯设备,包括底板1,底板1上侧壁固定连接有固定板3,固定板3侧壁固定连接有放置板2,放置板2上端设有蒸馏烧瓶14,放置板2上侧壁放置有石棉网,蒸馏烧瓶14底端与石棉网接触,设置石棉网能够使得蒸馏烧瓶14受热更加均匀,同时还能防止蒸馏烧瓶14爆裂,固定板3侧壁固定连接有用于夹持蒸馏烧瓶14的夹持件,夹持件为现有设备,可以是卡箍等,在此不做过多赘述。
25.固定板3上设有用于刮除挂壁的乙醇的刮除机构,刮除机构包括固定连接在夹持件下侧壁的放置筒17,放置筒17内壁密封滑动连接有配重活塞18,放置筒17位于配重活塞18下端的空间填充有热胀冷缩介质,热胀冷缩介质受热易膨胀,可以是水银等,配重活塞18上侧壁固定连接有连接绳,固定板3侧壁固定连接有顶板20,顶板20下侧壁固定连接有两个定滑轮,连接绳绕过两个定滑轮设置,连接绳远离配重活塞18一端固定连接有移动杆19,移动杆19延伸至蒸馏烧瓶14内并固定连接有海绵圈,海绵圈与蒸馏烧瓶14的颈部内壁贴合,且海绵圈在初始状态下位于蒸馏烧瓶14的侧管上端。
26.放置板2上设有用于推动配重活塞18上移的驱动机构,驱动机构包括固定连接在放置板2上侧壁的控制盒6,控制盒6内壁固定连接有两个固定杆7,位于上端的固定杆7侧壁固定套接有电磁块8,位于上端的固定杆7侧壁滑动套接有永磁板9,位于下端的固定杆7侧壁滑动套接有控制板13,控制板13的截面呈u型结构,控制板13与永磁板9侧壁贴合,控制板13侧壁与控制盒6内壁均固定连接有导电片21,初始状态下,两个导电片21相互接触,控制盒6内壁固定连接有伸缩气囊10,伸缩气囊10套设在上端的固定杆7侧壁,伸缩气囊10与永磁板9侧壁固定连接,伸缩气囊10侧壁连通设有单向进气管11,单向进气管11限制空气只能从外界流入伸缩气囊10内;
27.放置板2内部设有储气腔15,储气腔15通过单向出气管12与伸缩气囊10连通,单向出气管12限制空气只能从伸缩气囊10流入储气腔15,储气腔15内壁连通设有导气管16,导气管16上设有压力阀,压力阀只有再储气腔15内的气压达到其阈值时才会打开,导气管16由耐高温橡胶制成,导气管16固定缠绕在蒸馏烧瓶14的瓶颈侧壁,导气管16缠绕在放置筒17侧壁,而且导气管16要足够长,保证工作人员能够顺利地将蒸馏烧瓶14取下;
28.固定板3侧壁固定连接有温差发电板4,温差发电板4的两端在足够的温差下能够产生电流,温差发电板4、两个导电片21与电磁块8电性连接,温差发电板4靠近左端的侧壁套设有绝热橡胶套5,绝热橡胶套5具有良好的隔热效果,能够防止温差发电板4左侧受到酒精灯火焰的影响,保证温差发电板4左右两端产生足够的温差。
29.本发明可通过以下操作方式阐述其功能原理:在使用时,先打开蒸馏烧瓶14的瓶塞,同时将移动杆19与海绵圈从蒸馏烧瓶14去除,将混合液倒入蒸馏烧瓶14中,盖上瓶塞并将移动杆19插入蒸馏烧瓶14,再使用酒精灯对蒸馏烧瓶14进行加热。
30.随着温度的升高,由于温差发电板4右侧靠近酒精灯的火苗,所以温差发电板4右侧的温度逐渐升高,当温差发电板4的两端产生足够的温差时,温差发电板4产生电流,能够使电磁块8通电产生磁性,在电磁块8的吸引力的作用下,永磁板9会逐渐向左移动,并拉伸伸缩气囊10,将外界空气吸入到伸缩气囊10内,当永磁板9与控制板13左端接触并继续左移时,会带动控制板13左移,进而使两个导电片21分离,温差发电板4的电路断开,电磁块8磁性消失,伸缩气囊10在自身的形变恢复力的作用下收缩并带动永磁板9右移,将伸缩气囊10内的空气挤压进储气腔15内,当永磁板9与控制板13接触并继续右移时,能够带动控制板13一起右移,并使两个导电片21接触,电磁块8又产生磁性,吸引永磁板9右移,重复上述操作,不断地向储气腔15注入空气。
31.储气腔15内的空气不断增多,并且,内部的空气会被酒精灯不断加热,温度逐渐升高,储气腔15内的气压不断增大,当气压达到压力阀的阈值时,压力阀打开,将储气腔15内的热气从导气管16喷出,热气喷出后,伸缩气囊10又逐渐向储气腔15内注入空气,重复上述
操作,导气管16内会间断地有热气流过。
32.热气在多次经过导气管16时,由于导气管16缠绕在放置筒17上,放置筒17的温度也会逐渐升高,从而使得热胀冷缩介质逐渐膨胀,能够推动配重活塞18向上移动,移动杆19在自身重力的作用下会逐渐向下移动,配重活塞18移动到最上端时,移动杆19的最下端刚好移动到蒸馏烧瓶14的瓶颈的最下端的位置。
33.热气多次经过导气管16时,由于导气管16缠绕在蒸馏烧瓶14的瓶颈侧壁,蒸馏烧瓶14的瓶颈的温度也会逐渐升高,能够极大地减小乙醇蒸气与瓶颈处的温度差,从而尽可能的防止出现乙醇蒸气与瓶颈发生热交换的情况,减少了蒸发的乙醇蒸气在未达到蒸馏烧瓶14的测管时就又液化的量,而且,由于海绵圈位于蒸馏烧瓶14瓶颈的最下端,少量液化的乙醇在沿着瓶颈流下时,会被海绵圈吸收,不会在流到混合液中,通过上述操作能够避免少亮液化的乙醇回流到混合液中,从而加快了蒸馏的速率。
34.在蒸馏结束后,熄灭酒精灯,由于蒸馏烧瓶14的温度较高,工作人员需要在装置温度降低后才能取下蒸馏烧瓶14,此时,温差发电板4右端的温度也逐渐降低,从而缩小两端的温差,停止产生电流,电磁块8不再通电,永磁板9移到最右端复位,而且,热胀冷缩介质也逐渐收缩,配重活塞18在自身重力的作用下向下移动,并拉动移动杆19与海绵圈上移,海绵圈上移的过程中,能够将瓶颈内壁的乙醇残留吸收,工作人员要取出蒸馏剩余的液体时,需要先去下瓶塞,并将移动杆19与海绵圈一同取出,再将蒸馏烧瓶14取下,并将内部液体倒出即可,此时,液体倒出时,瓶颈内壁已经不会有乙醇残留,所以,蒸馏好后的液体不会再混入乙醇,从而保证了蒸馏后产物的纯度。
35.以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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