一种湿法粉碎中药提取方法及湿法粉碎中药提取装置与流程

1.本发明涉及中药提取技术领域，具体而言，涉及一种湿法粉碎中药提取方法及湿法粉碎中药提取装置。


背景技术：

2.中药材一般需要长时间的煎煮提取有效成分，但是通常因为患者自行在家煎煮中药需要较长时间，导致不少患者对繁琐的中药煎药望而却步。
3.目前，有一些专门针对中药的煎药机。如cn201520639361一种小型中药煎药机描述了用电进行药材的加热提取，主张小型中药煎药机代替明火，可根据温度显示器和控制面板控制煎药过程的加热温度，并没有摆脱传统水煎煮方法。cn201820171766一种中药煎药机，只是在前者基础上，加入了对中药渣的挤压功能。
4.目前的煎药机普遍存在着以下问题：(1)煎煮时间长；(2)长时间加热易造成药效成分分解；(3)挥发油等成分保留率低。
5.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种湿法粉碎中药提取方法，旨在显著缩短提取时间，能够更好地保留有效成分，避免汤剂出现不愉快气味。
7.本发明的另一目的在于提供一种湿法粉碎中药提取装置，其操作简单，提取时间短，有效成分提取率高。
8.本发明是这样实现的：
9.第一方面，本发明提供一种湿法粉碎中药提取方法，包括将待提取中药材置于粉碎设备中，将水蒸气通入粉碎设备中，以在粉碎的同时进行提取；
10.其中，水蒸气的温度为40
‑
100℃。
11.第二方面，本发明提供一种用于实施前述实施方式中任一项提取方法的湿法粉碎中药提取装置，包括用于产生提取用水蒸气的蒸汽发生器和用于进行提取的粉碎设备，蒸汽发生器的蒸汽出口与粉碎设备的进气口连通。
12.本发明具有以下有益效果：发明人创造性地在粉碎设备中进行提取，通入温度为40
‑
100℃的水蒸气与待提取中药材混合提取，通过粉碎设备可以将中药材的粒径粉碎至较细水平，可以显著缩短提取时间。更为重要的是，通过将高温的水蒸气与待提取中药材接触进行提取，在提取过程中不再进行加热，防止加热所产生的不愉快气味，也更大程度上保留了挥发油等有效成分，具有非常好的市场应用前景。
附图说明
13.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对
范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
14.图1为本发明实施例提供的湿法粉碎中药提取装置的示意图；
15.图2为实施例1中提取后中药材1的电镜图；
16.图3为实施例2中提取后中药材2的电镜图；
17.图4为实施例对中药材3提取得到汤剂的液相指纹图谱；
18.图5为采用传统水煎煮的方法对中药材3提取得到汤剂的液相指纹图谱；
19.图6为常规干法研磨与湿法超细微d50微粒中粒径对比；
20.图7为蛋白质累计溶出百分比％对比；
21.图8为湿法超细微粉碎粒径大小随时间变化测试结果图。
22.图标：100
‑
湿法粉碎中药提取装置；110
‑
蒸汽发生器；120
‑
粉碎设备；130
‑
过滤组件；131
‑
网筛；132
‑
陶瓷膜。
具体实施方式
23.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
24.常规的中药煎煮过程是以水为溶剂将中药材固体原料中的可溶组分提取出来的操作。其科学本质是溶质从固相向液相的传质过程。提取过程一般可分为3个步骤：(1)溶剂向药材内部的渗透和药材的润湿；(2)药材内部溶质的溶解；(3)溶质从药材内部向药材表面以及由药材表面向溶液主体的扩散。
25.本发明实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，将待提取中药材置于粉碎设备中，将水蒸气通入粉碎设备中，以在粉碎的同时进行提取；其中，水蒸气的温度为40
‑
100℃。
26.需要说明的是，发明人改进了中药材提取的方式，利用高温水蒸气与待提取中药材瞬间接触加热，在粉碎的同时进行提取，提取过程中无热源供给，主要具有以下优点：
27.(1)利用粉碎设备可以显著降低中药材的粒径，甚至可以达到细胞级别，能减小扩散的阻力、缩短成分溶出的路径、增加溶出的面积，有利于有效成分的快速完全溶出，显著缩短提取时间；
28.(2)在提取过程中不存在热源继续加热，避免了长时间的煎煮，而产生糊化、粘壁、过滤困难等问题；
29.(3)能够显著提高挥发油等有效成分的提取率。
30.需要补充的是，若采用干式超微粉碎技术，使药材达到细胞级粉碎，然后再加水煎煮的方法，虽然提取效率得到了提高，却往往导致药材微粒在煎煮时由于粒径过小而糊化、粘壁、过滤困难等问题，工艺无法工业化。本技术实施例中的中药汤剂系统遵循中医药现代化“守正创新”理念，传承中药坚守的“煎煮”法，中药材在粉碎瞬间与高温水蒸气短时间接触，在10分钟之内，完成中药汤剂的制备。
31.具体地，水蒸气的温度需要根据待提取的药材的类型而定，可以为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。
32.进一步地，待提取中药材与通入的水蒸气的质量比为1:8
‑
12；优选为1:9
‑
11。通过调控待提取中药材与通入水蒸气的质量比，以进一步提高提取效率。具体地，待提取中药材与通入的水蒸气的质量比可以为1:8、1:9、1:10、1:11、1:12等，也可以为以上相邻质量比之间的任意值。
33.在一些实施例中，水蒸气是采用雾化喷射的方式通入；利用可瞬时产生高压并将水加热的水蒸气发生器产生所需水蒸气，并将水蒸气喷射至粉碎设备中。“瞬时”是指能够将水瞬间加热至水蒸气，并施加一定的压力，水蒸气喷射至湿法超微粉碎设备中，与药材进行短暂接触。水蒸气的喷射速度为5
‑
300ml/min，优选为100
‑
200ml/min，如5ml/min、50ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、300ml/min等。
34.进一步地，粉碎设备为湿法超微粉碎设备，以在提取过程中将待提取中药材粉碎至中心粒径5
‑
10μm以下，控制转速为100
‑
3000rpm；优选为500
‑
2000rpm。干法超微粉碎工艺能够将物料粉碎至中心粒径150
‑
200目(75μm以上)，本技术中的湿法粉碎工艺能够将中药材粉碎至更细水平。在该细度条件下，一般药材细胞的破壁率大于95％，由于粉碎过程中细胞壁一旦被打碎，细胞内水分和油质迁出后可使微粒子表面形成半湿润状态，粒子与粒子之间形成半稳定的粒子团，使中药材中难溶性成分快速高效溶出。
35.需要补充的是，湿法超微粉碎是干法超微粉碎技术的一种延伸，属于现有技术，但没有将其用于中药材提取中。该技术在粉碎的同时使溶剂到达植物组织内部，应用强大机械振动研磨组织，使其中有效成分溶于溶剂中，达到快速有效地提取。在湿法超微粉碎提取过程中，有效成分的溶出具有扩散阻力小、溶出路径短、溶出面积大的优势。此外，吸收了溶剂的药材颗粒还不断的受到机械力的剪切、挤压，直至达到细胞级粉碎，这些机械力极大的增加了溶剂的对流，提高了质量传递系数，促使有效成分迅速地向溶剂转移，使通常需要几个小时的提取过程缩减为十几分钟，大大提高了提取的效率。
36.进一步地，提取时间为5
‑
20min，优选为10
‑
15min。在实际操作过程中，将待提取物料加入湿法超微粉碎设备中，在粉碎的同时与高温蒸汽瞬间接触，通过短时间的提取即可得到中药汤剂。具体地，提取时间可以为5min、10min、15min、20min等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
37.在一些实施例中，在提取完成之后对所得到的中药汤剂进行过滤，可去除杂质与液体中令人不愉快的泡沫。过滤是先采用网筛进行过滤再利用陶瓷膜进行过滤，所采用的网筛的孔径为0.1
‑
5.0mm(即网筛中筛网格子大小)，微滤陶瓷膜的孔径为0.2
‑
2.0μm。
38.需要补充的是，本发明实施例所提供的湿法粉碎中药提取方法可用来处理需要新鲜榨汁服用的中药鲜药，如鲜荷叶、生芦根、生竹茹、银花露、鲜菖蒲、鲜西瓜白汁、鲜生地汁，及相关复方，如《千金要方》：生淡竹叶、生淡竹茹、生艾叶(卷三妇人方下)等。
39.由于鲜药的培养、贮藏及运输成本较高，加上药材保鲜技术落后，使鲜品药难以在现代临床中广泛使用。本发明可有效破解上述中药鲜药在现代社会推广应用的技术瓶颈。中药鲜药采用本发明实施例中的提取方法，可拥有药鲜汁醇，气味具存的特点，可最大限度地保持药物的自然性能、保持药物的生物活性，达到鲜用的目的。
40.请参照图1，本发明实施例还提供一种湿法粉碎中药提取装置100，包括用于产生提取用水蒸气的蒸汽发生器110和用于进行提取的粉碎设备120，蒸汽发生器110的蒸汽出口与粉碎设备120的进气口连通。利用蒸汽发生器110产生水蒸气，通入粉碎设备120中作为
提取用溶剂。
41.需要说明的是，蒸汽发生器110和粉碎设备120可以为现有设备，在此不做限定。
42.在一些实施例中，蒸汽发生器110可以为瞬时高温高压水蒸气发生器，能够将水瞬间加热至水蒸气并加有一定压力，能够瞬时喷出少量如5ml～100ml水蒸气。粉碎设备120可以为湿法超细微粉碎机，将其作为提取釜，在粉碎的同时进行提取。利用瞬时高温高压水蒸气与湿法超细微提取的耦合，瞬时喷出的蒸气能进一步加快以上湿法超微粉碎提取速度，还避免了中药液因长时间与热源接触而导致的过度萃取。
43.具体地，湿法超细微粉碎机可以在中药材与溶剂共存的状态下，能将药材粉碎至5
‑
5000μm，可通过电路控制粉碎时间和粉碎模式，可以为连续或者间断式。
44.在实际工作过程中，瞬时高温高压水蒸气发生器可以在发生器内加压至1
‑
6bar，将水在瞬时加热至80
‑
110℃，温度及其持续时间可通过频率灵活控制。该功能可充分体现中医药科研“守正继承”原则，全面适应中医药理论“先煎”、“后下”等特殊煎法的需要，通过面板控制纽等部件进行控制：(1)需要“后下”的中药品种，如黄芩、苦杏仁等，提前进行“灭酶保苷”操作，以消灭活中药材中的生物酶，防止加热提取过程中发生酶解作用，破坏活性成分；(2)需要保留挥发油的中药品种，如薄荷、砂仁等，实施“水蒸气蒸馏”提取挥发油操作，完整保留萜类、醇类、醛类、酚类等挥发性药效成分；(3)需要“先煎“的中药品种，如附子、川乌等毒性中药进行“减毒增效”处理，以高温破坏其毒性成分，通过水解转化成为活性成分。
45.在可选的实施方式中，还包括过滤组件130，过滤组件130位于粉碎设备120的下方且正对粉碎设备的出料口，过滤组件130包括网筛131和陶瓷膜132，先粒径网筛131进行过滤，滤液再通过陶瓷膜132进行过滤，通过打开阀门将过滤后的药剂收集于下方容器中。
46.在实际操作过程中，在提取完成之后，利用上方的瞬时高温高压水蒸气发生器可以对下方的粉碎设备进行施压，施加0.1
‑
2.5bar的压力，打开阀门，中药汤剂则进入下方的过滤组件130中进行精制，在分子水平实现药效小分子成分与高分子非药效物质的分离，精制组分被收集于中药汤剂。
47.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
48.实施例1
49.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
50.将10g中药材1(麻黄)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110喷出约5ml温度为80℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为500rpm。
51.控制水蒸气喷射速度为5ml/min，喷射重量为100ml，粉碎设备连续运行20min，之后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至1.0bar，打开阀门，完成提取。
52.经检测，提取之后药材1的粒径可以达到大约20μm，如图2所示。
53.实施例2
54.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
55.将50g中药材2(黄芪)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110
喷出约10ml温度为80℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为1000rpm。
56.控制水蒸气喷射速度为100ml/min，喷射重量为500ml，粉碎设备连续运行5min，之后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至0.50bar，打开阀门，完成提取。
57.经检测，提取之后中药材2的粒径可以达到大约300μm，如图3所示。
58.实施例3
59.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
60.将20g中药材1(麻黄)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110喷出约8ml温度为90℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为300rpm。
61.控制水蒸气喷射速度为40ml/min，喷射重量为200ml，粉碎设备连续运行5min，之后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至2.0bar，打开阀门，完成提取。
62.经检测，最终提取率与常规加热回流提取对比如表1，麻黄提取率是常规加热回流提取的10倍。
63.表1.不同方法提取率对比
64.方法药材1麻黄提取率(％)湿法超细微提取64.5溶剂回流6.4
65.其中，常规加热回流提取的操作步骤如下：(1)精准称取药材和溶剂重量比1：10，加入到回流加热装置中；(2)加热药材和溶剂至沸腾(水作为溶剂常压100℃)，进行回流提取；(3)待设定时间后，倒出药液，分离药渣。
66.实施例4
67.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
68.将100g中药材3(全蝎)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110喷出约50ml温度为80℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为800rpm。
69.控制水蒸气喷射速度为100ml/min，喷射重量为1000ml，粉碎设备连续运行10min，之后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至2.5bar，打开阀门，完成提取。
70.经检测，本实施例湿法超细微提取得到的汤剂与水煎煮40分钟(中药和水的用量与本实施例相同)得到的中药汤剂成分对比相似度极高，如图4和图5所示。
71.实施例5
72.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
73.将12g中药材4(地龙)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110喷出约5ml温度为50℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为500rpm。
74.控制水蒸气喷射速度为8ml/min，喷射重量为120ml，粉碎设备连续运行15min，之
后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至1.0bar，打开阀门，完成提取。
75.经检测，在同样时间下，湿法超细微粉末比常规干法研磨的粉末要更加细小(如图6所示)；湿法超细微粉碎提取蛋白质溶出百分比在同样时间内比常规干法研磨溶出蛋白质百分比要明显更高(如图7所示)。
76.其中，常规干法研磨溶出的操作如下：
77.(1)准确称量干药材，加入粉碎机中进行粉碎，过二号筛；(2)加入药材重量10倍量的水，与药材一起加入匀浆机(10000r.min
‑1)进行匀浆；(3)待设定时间后，进行离心，取上清液。
78.实施例6
79.本实施例提供一种湿法粉碎中药提取方法，其采用图1中的装置进行提取，包括如下步骤：
80.将10g中药材4(地龙)放入粉碎设备(湿法超细微粉碎机)中，利用蒸汽发生器110喷出约5ml温度为50℃的水蒸气进入粉碎设备中，并同时开启粉碎设备，控制转速为300rpm。
81.控制水蒸气喷射速度为40ml/min，喷射重量为100ml，粉碎设备分别连续运行5min之后利用上方的蒸汽发生器110向粉碎设备中施加压力至2.0bar，打开阀门，完成提取。
82.实施例7
‑
10
83.实施例7
‑
10与实施例6的区别仅在于提取时间分别为10min、15min、20min、30min。
84.检测实施例6
‑
10中提取之后药材的粒径，结果如图8所示，发现在湿法超细微粉碎超过20min后继续粉碎并没有能继续降低药材粒径。这可能是由于细胞结构已经完全被破坏，细胞中的各种成分都能与溶剂接触。
85.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。