一种制备乙二硒醇装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学设备技术领域，具体为一种制备乙二硒醇装置。


背景技术：

2.白花丹素是药用植物白花丹的根部提取物，是一种天然的萘醌类化合物，具有多种生物学活性，包括抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗细菌及真菌等，在全球特别是东南亚一带得到广泛的应用。
3.硒是人体必需的微量元素，具有不可替代的作用。有机硒在人体内组织内的储存、吸收均较容易；人体吸收硒后可迅速利用，能够有效改善人体内血硒状况。硒能直接作用于病毒，抑制病毒在体内的复制，并能参与细胞的修复，预防多种病毒和疾病(如乙肝、心炎等)。人类的四十多种疾病都与人体硒含量过低相关，如癌症、胰脏疾病、心血管病、白内障、通过对白花丹素结构中的羟基进行了化学修饰，得到含双硒醚白花丹素类衍生物，其中中间产物乙二硒醇的制备过程如下：
4.在干燥的氮气气氛下，向带有氮气通入管和冷凝装置的三口反应炉内先后加入120ml质量含量为50％的次磷酸、4.76g(20mmol)1,2-二硒氰基乙烷，开搅拌，缓缓打开氮气，升温到82到90℃，使生成的乙二硒醇被氮气流带出反应炉并进入提炼炉。当反应炉中的固体反应完全后，停止反应。在氮气气氛下加入乙醚萃取提炼炉的乙二硒醇。萃取经无水硫酸镁干燥后，蒸掉乙醚溶剂，再加入50ml无水dmf，充入氮气并用密封待用。
5.如上所述，反应炉中反应过程需要，充分搅拌，同时在反应炉中生成的乙二硒醇由氮气流带入提炼炉，而传统的搅拌方式存在搅拌不充分的问题，氮气流带入提炼炉也会存在流量动力不足的问题。


技术实现要素：

6.(一)解决的技术问题
7.针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种制备乙二硒醇装置，解决了上述背景技术中提出的问题。
8.(二)技术方案
9.为实现以上目的，本实用新型通过以下技术方案予以实现：一种制备乙二硒醇装置，包括反应炉和提炼炉，所述反应炉通过连接管与提炼炉相连，所述反应炉通过支架设在地面，所述提炼炉安置在交换器上，所述反应炉上设有进管一、进管二和进管三，所述提炼炉上设有进管四、蒸馏管和冷凝管，所述提炼炉外壁上盘设盘管，所述盘管首位连接在交换器上，所述反应炉顶端还设有搅拌电机和固定板，所述搅拌电机滑动连接在固定板上，所述搅拌电机输出端连接有搅拌轴，所述搅拌轴上设有圆形隔板，末端设有搅拌叶片，所述搅拌轴和搅拌叶片搅拌在反应炉内，所述隔板滑动在反应炉内，所述反应炉顶端还设有气缸，所述气缸活塞杆与搅拌电机相连，气缸活塞杆可推动搅拌电机滑动在固定板上，所述搅拌轴、隔板和搅拌叶片在反应炉内上下移动。
10.优选的，所述进料管一为次磷酸进管、进料管二为二硒氰基乙烷进管、进料管三为氮气管。
11.优选的，所述进料管三和连接管上均设有止回阀。
12.优选的，所述搅拌轴和搅拌叶片上盘设有加热管。
13.优选的，所述搅拌轴上设有测温器。
14.优选的，所述反应炉外还设有显示器，所述测温器的数据显示在显示器上。
15.(三)有益效果
16.本实用新型提供了一种制备乙二硒醇装置。具备以下有益效果：
17.1、该制备乙二硒醇装置，利用气缸连接搅拌电机，升降搅拌电机，使搅拌轴和搅拌叶片随着搅拌电机上下移动，实现上下搅拌，搅拌更加充分，同时利用在搅拌轴上的圆形隔板，随和搅拌电机的上下移动，推动反应炉内氮气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉。
18.2、该制备乙二硒醇装置，利用在搅拌轴上和搅拌叶片上盘设加热管，在搅拌过程中，边搅拌边加热，加热更加均衡和充分，同时在搅拌轴上设测温器，更好实时监控问题变化。
附图说明
19.图1为本实用新型整体结构示意图；
20.图2为本实用新型反应炉局部剖视结构示意图；
21.图3为图2的左视图(搅拌轴在下端)；
22.图4为搅拌轴在上端结构示意图；
23.图5为图3的a处的放大图。
24.图中：1反应炉、2提炼炉、3连接管、4进管一、5进管二、6进管三、7搅拌电机、8搅拌轴、9搅拌叶片、10气缸、11隔板、12盘管、13交换器、14固定板、15止回阀、16加热管、17测温器、18支架、19蒸馏管、20冷凝管、21进管四。
具体实施方式
25.通过对白花丹素结构中的羟基进行了化学修饰，得到含双硒醚白花丹素类衍生物，其中中间产物乙二硒醇的制备过程如下：
26.在干燥的氮气气氛下，向带有氮气通入管和冷凝装置的反应炉内先后加入120ml质量含量为50％的次磷酸、4.76g(20mmol)1,2-二硒氰基乙烷，开搅拌，缓缓打开氮气，升温到82到90℃，使生成的乙二硒醇被氮气流带出反应炉并进入提炼炉。当反应炉中的固体反应完全后，停止反应。在氮气气氛下加入乙醚萃取提炼炉的乙二硒醇。萃取经无水硫酸镁干燥后，蒸掉乙醚溶剂，再加入50ml无水dmf，充入氮气并用密封待用。
27.本实用新型实施例提供一种制备乙二硒醇装置，如图1-5所示，包括反应炉1，反应炉1通过支架18支撑在地面上，反应炉1上设有设有进管一4、进管二5和进管三6，根据本案的具体情况，进料管一4为次磷酸进管、进料管二5为二硒氰基乙烷进管、进料管三6为氮气管，如图1所示，反应炉1的顶部设有搅拌电机7、固定板14和气缸10，搅拌电机7滑动在固定板14上，气缸10的活塞杆连接在搅拌电机7上，如图2所述，搅拌电机7的输出端穿过反应炉1
的顶部，连接搅拌轴8，搅拌轴8上固定有一圆形隔板11，隔板11上有透气的缺口。
28.如图1所示，提炼炉2设置在交换器13上，提炼炉2外壁上盘设设盘管12，盘管12的首位连接在交换器13内，盘管12中流通着的媒介可以是水，提炼炉2上还有进料管四21、蒸馏管19和冷凝管20。
29.如图1或2所示，反应炉1和提炼炉2用连接管3相互连接。
30.进一步的，为了防止气体回流，在进料管三6和连接管3上均设有止回阀15。
31.进一步的，如图3和5所示，搅拌轴8和搅拌叶片9上盘设有加热管16，实现了边搅拌，边加热的效果，使反应炉内反应物加热根据均衡。
32.如图5所示，搅拌轴8上设有测温器17。
33.反应炉1外还设有显示器，测温器17的数据显示在显示器上。
34.当反应开始时，开启进料管一4和进料管二5，在反应炉1中放入次磷酸和二硒氰基乙烷，开启搅拌电机7，搅拌电机7输出轴带动搅拌轴8转动，带动搅拌叶片9对流入反应炉1的化学物进行搅拌，缓缓打开进料管三6的氮气管，放入氮气，并通过搅拌轴8和搅拌叶片9上盘设的加热管16对反应物进行加热，升温到82到90℃，此时如图4所示，启动气缸10，气缸10的活塞杆带动搅拌电机7在固定板14上向上活动，带动搅拌轴8、搅拌叶片9和隔板11在反应炉1内向上移动，实现向上搅拌的同时，隔板11向上的推动力，将反应炉1内的氮气通过连接管3推入提炼炉2内，如此气缸10反复伸缩活塞杆，实现搅拌叶片9在反应炉1内上下搅拌的同时，将反应生成的乙二硒醇不断由氮气流带入提炼炉2内，此时的盘管12内使冷媒，提炼炉2内的乙二硒醇冷凝下来，直到反应炉1中固体反应完全后，在提炼炉2的进料管四21加入乙醚萃取提炼炉2的乙二硒醇，萃取经无水硫酸镁干燥后，盘管12内冷媒变热媒，蒸馏掉乙醚溶剂，蒸馏的气体从蒸馏管19排出，再通过进管四21加入无水dmf，在提炼炉2内密封保存待用。
35.综上所述
36.该制备乙二硒醇装置，利用气缸连接搅拌电机，升降搅拌电机，使搅拌轴和搅拌叶片随着搅拌电机上下移动，实现上下搅拌，搅拌更加充分，同时利用在搅拌轴上的圆形隔板，随和搅拌电机的上下移动，推动反应炉内氮气流将反应炉内生成的乙二硒醇带入提炼炉2。
37.该制备乙二硒醇装置，利用在搅拌轴上和搅拌叶片上盘设加热管，在搅拌过程中，边搅拌边加热，加热更加均衡和充分，同时在搅拌轴上设测温器，更好实时监控问题变化。
38.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。