一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法、设备与流程

1.本发明涉及灵芝三萜类物质提取技术领域，具体为一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法、设备。


背景技术：

2.灵芝孢子粉即灵芝或灵芝子实体的种子，乃灵芝之精华，而灵芝三萜类物质是灵芝孢子粉的功效性成分，具有提高免疫力，抗肿瘤等多种功效，其含量是衡量灵芝孢子油产品质量优劣的重要指标性指标。市面的灵芝孢子油产品中灵芝三萜纯度普遍不高，在5%至25%之间。
3.根据中国专利号cn202010472442.1，本发明涉及一种灵芝三萜类物质的提取工艺，包括以下步骤：将灵芝子实体切片粉碎后烘干，然后通入二氧化碳膨化处理4～7min后加入乙醇溶液和溴化1-甲基-3-乙基咪唑，同时加入表面活性剂后通入常温高压脉冲电磁场中处理，再流经解析釜，设置解析温度40～75℃，解析压力-0.10～0.10mpa，灵芝三萜与萃取剂分离并积淀在解析釜底部。
4.根据中国专利号cn201410476890.3本发明涉及一种高效抗肿瘤灵芝提取物，是以灵芝子实体、灵芝子实体与可食用油脂的混合物、灵芝子实体与富含油脂的可食材料的混合物中的一种为原料进行超临界co2萃取；萃取过程中，在超临界状态下，原料中的天然油脂被co2萃取带出，天然油脂作为天然夹带剂和载体，将灵芝子实体中的活性物质，特别是三萜类物质夹带提取出来，再经分离釜收集得到。
5.但是现有使用的一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法、设备使用过程中还是存在一些不足之处，例如萃取的混合液体不能充分进行分散混合，导致萃取相杂质过多，且萃取效率低；萃取釜内部的圆形筛板四周易出现物料堵塞的问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法、设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法，包括以下步骤：s1、将灵芝孢子破壁后经造粒后烘干，得灵芝孢子粉末颗粒，然后置于萃取釜中，通入二氧化碳，选择泵入夹带剂；s2、打开输气管道上的阀门，从气瓶内部放出二氧化碳经冷凝器冷凝成为液体，经高压泵升至预定压力10～35mpa，再通过热交换器加热至预定温度30～70℃后，进入萃取釜进行萃取；s3、溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏塔分离，精馏塔压力为8～30mpa，温度为32～85℃；溶解度较大的灵芝三萜类物质在精馏塔顶部与二氧化碳流出；
s4、灵芝三萜类物质经减压阀进入分离器中分离，分离压力为4～10mpa，分离温度为30～50℃。
8.一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法的设备，所述设备为步骤s1～s4使用的设备，包括气瓶、冷凝器、高压泵、热交换器、萃取釜、精馏塔和分离器，所述气瓶的内部存储有二氧化碳压缩气体，所述气瓶与所述冷凝器之间连通有输气管道，所述冷凝器、所述高压泵、所述热交换器、所述萃取釜、所述精馏塔及所述分离器之间通过输液管道依次相连通，所述冷凝器与所述高压泵之间的所述输液管道上还设置有流量计，所述分离器的顶部连通有回收管道，所述回收管道与所述输气管道相连通；所述萃取釜包括上釜体、直筒和下釜体，所述直筒的上端及下端分别连通有所述上釜体和所述下釜体，所述上釜体的顶部固定有轴承座，所述轴承座内部转动安装有圆套，所述圆套的外壁固定有槽轮，所述槽轮的外壁配合安装有曲柄，所述曲柄的上端面转动安装有圆销，所述曲柄由转动轴驱动，所述转动轴的底端通过减速器与第一驱动电机相连接，所述第一驱动电机固定安装于所述上釜体的上端面；所述圆套的内部贯穿插接有直杆，所述直杆滑动套设于一对固定套内部，一对所述固定套均通过支撑架固定于所述直筒的内壁，所述直杆的外壁等间距固定有若干个圆形筛板，所述圆形筛板的外表面均匀开设有筛孔，所述直杆的顶端一对限位盘，上、下所述限位盘之间卡设有斜转动块，上、下所述限位盘的正对面均转动安装有若干个滚珠，且所述滚珠分别滚动设置于所述斜转动块的上、下表面，所述斜转动块通过减速器与第二驱动电机的转动端相连接，所述第二驱动电机通过电机架固定于所述上釜体的上方；所述圆形筛板的外壁沿周向设置有若干个破碎杆，若干个所述破碎杆的外端固定有环形清理片，所述环形清理片与所述直筒的内壁相接触；所述精馏塔包括塔体和塔板，所述塔体的内部设置有若干个上下平行设置的所述塔板，相邻的所述塔板之间连接有降液管，所述降液管的上端入口处还设置有溢流堰。
9.优选的，所述圆套的内壁沿周向开设有若干个滑槽，所述直杆的外壁还焊接有若干个与所述滑槽相匹配的条形滑块，所述滑槽与所述条形滑块的数量均为2～4个。
10.优选的，所述上釜体的外壁安装有萃取相接头，所述萃取相接头通过所述输液管道与所述精馏塔相连接，所述下釜体的外壁安装有萃余相接头。
11.优选的，所述直筒的外壁设置有原料液接入头和萃取剂接入头，所述原料液接入头设置于所述萃取剂接入头的下方，所述萃取剂接入头通过所述输液管道与所述热交换器相连接。
12.优选的，所述精馏塔的底部连通有第一出料管，所述分离器的底部连通有第二出料管，所述第一出料管与所述第二出料管外壁均按照有卸料阀。
13.优选的，所述输气管道与所述回收管道上均设置有阀门。
14.优选的，所述槽轮为四分度外槽轮，所述曲柄的上表面还固定有锁止弧形块。
15.优选的，所述轴承座与所述上釜体的安装位置还固定有密封圈。
16.一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法，所述步骤s1中夹带剂是由乙醇、可食用油脂和水按照质量比（0.2～0.5）：（0～1）：（0～1）混合而成，所述可食用油脂选自动物油、植物油、药材油、海藻油、真菌油及其他可食用的油脂中的一种或几种。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
一、本发明中，第二驱动电机的转动端通过减速器与斜转动块相连接，第二驱动电机通电后即可带动斜转动块转动，由于斜转动块又卡设在上、下限位盘之间，上、下限位盘又固定在直杆外壁，从而可带动直杆做上下往复运动，直杆的外壁等间距固定有若干个圆形筛板，圆形筛板的外表面均匀开设有筛孔，进而圆形筛板均做上下往复运动，萃取的混合液体由筛孔喷射后可进行分散混合，从而有利于提高萃取速度及萃取效果。
18.二、本发明中圆套的外壁固定有槽轮，槽轮的外壁配合安装有曲柄，曲柄的上端面转动安装有圆销，曲柄由转动轴驱动，转动轴的底端通过减速器与第一驱动电机相连接，第一驱动电机通电后，可带动槽轮、圆套间歇式转动，进而可带动圆形筛板做间歇式转动，能有效避免圆形筛板四周出现物料堵塞的问题。
19.三、本发明采用超临界二氧化碳萃取集合超临界精密分离柱系统，可获得高纯度的灵芝三萜类物质，解决了现有技术方法不能得到高纯度灵芝三萜的瓶颈问题，从而获得了高品质，功效卓越的灵芝孢子油产品；同时操作方便、安全，环保，非常适合大规模工业化连续性生产。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本发明的提取浓缩流程示意图；图2为本发明的提取浓缩设备的结构示意图；图3为本发明中萃取釜的立体结构示意图；图4为本发明中萃取釜顶部组件的结构示意图；图5为本发明中直杆间歇式转动的原理示意图；图6为本发明中直杆上下往复移动的原理示意图；图7为本发明中萃取釜的局部剖视结构示意图；图8为本发明中直杆、圆形筛板的组装示意图；图9为本发明中圆形筛板的立体结构示意图；图10为本发明中精馏塔的立体结构示意图；图11为本发明中精馏塔的局部剖视结构示意图。
22.图中：1-气瓶、2-冷凝器、3-高压泵、4-热交换器、5-阀门、6-萃取釜、601-上釜体、602-直筒、603-下釜体、604-轴承座、605-圆套、606-槽轮、607-曲柄、608-圆销、609-转动轴、610-第一驱动电机、611-直杆、612-固定套、613-圆形筛板、614-筛孔、615-限位盘、616-斜转动块、617-滚珠、618-第二驱动电机、619-破碎杆、620-环形清理片、621-滑槽、622-条形滑块、623-萃取相接头、624-萃余相接头、625-原料液接入头、626-萃取剂接入头、627-萃取剂接入头、7-精馏塔、701-塔体、702-塔板、703-降液管、704-溢流堰、705-第一出料管、8-分离器、801-第二出料管、9-输气管道、10-输液管道、11-流量计、12-回收管道、13-卸料阀。
具体实施方式
23.为了使本技术领域的人员更好地理解本技术方案，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本技术保护的范围。
24.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
25.下面结合附图对本发明进一步说明。
26.实施例1一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法，参阅图1，包括以下步骤：s1、将灵芝孢子破壁后经造粒后烘干，得灵芝孢子粉末颗粒，然后置于萃取釜中，通入二氧化碳，选择泵入夹带剂；其中，夹带剂是由乙醇、可食用油脂和水按照质量比0.2：0.5：1混合而成，可食用油脂选自动物油；s2、打开输气管道上的阀门，从气瓶内部放出二氧化碳经冷凝器冷凝成为液体，经高压泵升至预定压力20mpa，再通过热交换器加热至预定温度70℃后，进入萃取釜进行萃取；s3、溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏塔分离，精馏塔压力为30mpa，温度为85℃；溶解度较大的灵芝三萜类物质在精馏塔顶部与二氧化碳流出；s4、灵芝三萜类物质经减压阀进入分离器中分离，分离压力为10mpa，分离温度为50℃。
27.实施例2一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法，参阅图1，包括以下步骤：s1、将灵芝孢子破壁后经造粒后烘干，得灵芝孢子粉末颗粒，然后置于萃取釜中，通入二氧化碳，选择泵入夹带剂；其中，夹带剂是由乙醇、可食用油脂和水按照质量比0.3：1：0.7混合而成，所述可食用油脂选自植物油；s2、打开输气管道上的阀门，从气瓶内部放出二氧化碳经冷凝器冷凝成为液体，经高压泵升至预定压力25mpa，再通过热交换器加热至预定温度55℃后，进入萃取釜进行萃取；s3、溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏塔分离，精馏塔压力为15mpa，温度为65℃；溶解度较大的灵芝三萜类物质在精馏塔顶部与二氧化碳流出；s4、灵芝三萜类物质经减压阀进入分离器中分离，分离压力为8mpa，分离温度为40℃。
28.实施例3一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法，参阅图1，包括以下步骤：
s1、将灵芝孢子破壁后经造粒后烘干，得灵芝孢子粉末颗粒，然后置于萃取釜中，通入二氧化碳，选择泵入夹带剂；其中，夹带剂是由乙醇、可食用油脂和水按照质量比0.3：1：1混合而成，所述可食用油脂选自海藻油；s2、打开输气管道上的阀门，从气瓶内部放出二氧化碳经冷凝器冷凝成为液体，经高压泵升至预定压力15mpa，再通过热交换器加热至预定温度30℃后，进入萃取釜进行萃取；s3、溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏塔分离，精馏塔压力为12mpa，温度为32℃；溶解度较大的灵芝三萜类物质在精馏塔顶部与二氧化碳流出；s4、灵芝三萜类物质经减压阀进入分离器中分离，分离压力为4mpa，分离温度为30℃。
29.综合实施例1～3，可以得出本发明采用超临界二氧化碳萃取集合超临界精密分离柱系统，可获得高纯度的灵芝三萜类物质，解决了现有技术方法不能得到高纯度灵芝三萜的瓶颈问题，从而获得了高品质，功效卓越的灵芝孢子油产品；同时操作方便、安全，环保，非常适合大规模工业化连续性生产；其中实施例1～3的步骤s1还可直接将灵芝孢子破壁后后烘干，得灵芝孢子粉末，使用灵芝孢子粉末制备高纯度灵芝三萜类物质。
30.实施例4请参阅图2，本发明提供的一种实施例：一种高纯度灵芝三萜类物质提取浓缩方法的设备，设备为步骤s1～s4使用的设备，包括气瓶1、冷凝器2、高压泵3、热交换器4、萃取釜6、精馏塔7和分离器8，气瓶1的内部存储有二氧化碳压缩气体，气瓶1与冷凝器2之间连通有输气管道9，冷凝器2、高压泵3、热交换器4、萃取釜6、精馏塔7及分离器8之间通过输液管道10依次相连通，冷凝器2与高压泵3之间的输液管道10上还设置有流量计11，分离器8的顶部连通有回收管道12，回收管道12与输气管道9相连通；输气管道9与回收管道12上均设置有阀门5；请参阅图2～8，萃取釜6包括上釜体601、直筒602和下釜体603，直筒602的上端及下端分别连通有上釜体601和下釜体603，上釜体601的顶部固定有轴承座604，轴承座604与上釜体601的安装位置固定有密封圈，轴承座604内部转动安装有圆套605，圆套605的内壁沿周向开设有若干个滑槽621，直杆611的外壁还焊接有若干个与滑槽621相匹配的条形滑块622，滑槽621与条形滑块622的数量均为2～4个；圆套605的外壁固定有槽轮606，槽轮606为四分度外槽轮，槽轮606的外壁配合安装有曲柄607，曲柄607的上表面还固定有锁止弧形块627，曲柄607的上端面转动安装有圆销608，曲柄607由转动轴609驱动，转动轴609的底端通过减速器与第一驱动电机610相连接，第一驱动电机610固定安装于上釜体601的上端面；圆套605的内部贯穿插接有直杆611，直杆611滑动套设于一对固定套612内部，一对固定套612均通过支撑架固定于直筒602的内壁，直杆611的外壁等间距固定有若干个圆形筛板613，圆形筛板613的外表面均匀开设有筛孔614，直杆611的顶端一对限位盘615，上、下限位盘615之间卡设有斜转动块616，上、下限位盘615的正对面均转动安装有若干个滚珠617，且滚珠617分别滚动设置于斜转动块616的上、下表面，斜转动块616通过减速器与第二驱动电机618的转动端相连接，第二驱动电机618通过电机架固定于上釜体601的上方；上釜体601的外壁安装有萃取相接头623，萃取相接头623通过输液管道10与精馏塔7相连接，下釜体603的外壁安装有萃余相接头624；直筒602的外壁设置有原料液接入头625和萃取剂接入头
626，原料液接入头625设置于萃取剂接入头626的下方，萃取剂接入头626通过输液管道10与热交换器4相连接。
31.请参阅图10和图11，精馏塔7包括塔体701和塔板702，塔体701的内部设置有若干个上下平行设置的塔板702，塔板702上也堆积各种填料，相邻的塔板702之间连接有降液管703，降液管703的上端入口处还设置有溢流堰704；精馏塔7的底部连通有第一出料管705，分离器8的底部连通有第二出料管801，第一出料管705与第二出料管801外壁均按照有卸料阀13本实施例的工作原理为：将灵芝子实体切片粉碎后烘干，得灵芝粉末，然后置于萃取釜6中，再使用高压输液泵泵入夹带剂；打开输气管道上的阀门5，从气瓶1内部放出二氧化碳经冷凝器2冷凝成为液体，经高压泵3升至预定压力，再通过热交换器4加热至预定温度后，进入萃取釜6进行萃取；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏塔7分离；溶解度较小的灵芝三萜类物质在精馏塔7底部析出；精馏的其它物质经减压阀进入分离器8中分离即可。
32.其中萃取釜6运作时，第二驱动电机618通电可带动斜转动块616转动，由于斜转动块616又卡设在上、下限位盘615之间，上、下限位盘615又固定在直杆611外壁，从而可带动直杆611做上下往复运动，直杆611的外壁等间距固定有若干个圆形筛板613，圆形筛板613的外表面均匀开设有筛孔614，进而圆形筛板613均做上下往复运动，萃取的混合液体由筛孔614喷射后可进行分散混合，从而有利于提高萃取速度及萃取效果；上、下限位盘615的正对面均转动安装有若干个滚珠617，且滚珠617分别滚动设置于斜转动块616的上、下表面，从而能保障斜转动块616转动时的顺畅性，避免了出现卡顿现象；第一驱动电机610通电后，即可带动曲柄607转动，曲柄607的上表面设置有圆销608和锁止弧形块627，当圆销608尚未进入槽轮606的的槽内时，由于槽轮606上的内凹锁止弧被锁止弧形块627卡住，故槽轮606不动，圆销608入槽时，正好锁止弧被松开，圆销608带动槽轮606转动，当圆销608从另一边离开径向槽时，锁止弧又被卡住，槽轮606停止运动直到下次圆销入，如此循环输出单向间歇的旋转运动，最终可带动圆形筛板613做间歇式转动，能有效避免圆形筛板613四周出现物料堵塞的问题。
33.实施例5请参阅图8和图9，在实施例4的基础上，圆形筛板613的外壁沿周向设置有若干个破碎杆619，若干个破碎杆619的外端固定有环形清理片620，环形清理片620与直筒602的内壁相接触。
34.本实施例在实施时，第二驱动电机618通电可带动斜转动块616转动，由于斜转动块616又卡设在上、下限位盘615之间，上、下限位盘615又固定在直杆611外壁，从而可带动直杆611、圆形筛板613做上下往复运动；然而在形筛板613的外壁沿周向设置有若干个破碎杆619，若干个破碎杆619的外端固定有环形清理片620，破碎杆619能进一步对物料块进行破碎，有利于提高萃取效果，环形清理片620能沿直筒602的内壁上下移动，从而可对直筒602的内壁沾附的物料进行清理。
35.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。