一种提高Pd(OH)2/C催化剂氢解脱苄活性的方法

文档序号:33170356发布日期:2023-02-04 02:25阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种提高pd(oh)2/c催化剂氢解脱苄活性的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将商业活性炭加入到一定质量浓度的氧化剂溶液中进行氧化活化,然后用蒸馏水洗涤,烘干备用;(2)将步骤(1)中氧化活化后的活性炭与有机碳源、有机氮源及水加入到高压反应釜中,在一定搅拌转速、一定温度下进行水热处理;(3)将步骤(2)中得到的黑色固体在管式炉中焙烧,温度为500~1000℃,升温速率为1~20℃/min,保温时间1~8h,气氛为惰性气体;(4)将步骤(3)中得到的产物浸渍于质量浓度为5~37%的hcl溶液中,搅拌1~10h,用蒸馏水洗涤至中性,烘干备用,得到活性炭@水热碳复合材料载体;(5)称取一定量步骤(4)中得到的活性炭@水热碳复合材料载体分散于一定量蒸馏水/乙醇溶液中,根据负载量计算钯前驱体用量,将钯前驱体用盐酸溶解,倒入上述悬浮液中,搅拌一定时间,使钯离子在载体表面充分吸附,然后控制体系温度在15℃以下,用碱溶液调节体系ph至9~11,过滤,并充分洗涤至滤液检不出氯离子为止;产物在60℃下烘干备用。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,上述步骤(1)中,氧化剂为过氧化氢溶液或硝酸溶液中的至少一种;氧化剂溶液质量浓度为5%~40%,优选浓度为10%~30%;优选处理时间为2~4h;洗涤控制ph值为4-6。3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,上述步骤(2)中,有机碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖等中的至少一种;氮源为三聚氰胺、尿素、乌洛托品等中的至少一种;上述步骤(2)中,活性炭与有机碳源的质量比例为1:0.5~1:4,优选为1:1~1:2;活性炭与有机氮源的质量比例为1:0.5~1:4,优选为1:1~1:2;上述步骤(2)中水热反应条件为:温度150~240℃,优选为170~190℃;水热时间12~24h,优选为16-20h;搅拌速率50~400r/min,优选为100~200r/min。4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,上述步骤(3)中,焙烧温度为500~1000℃,优选为700~900℃;升温速率为1~20℃/min,优选为5~10℃/min;惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的至少一种,惰性气体流速为50~100ml/min。5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,上述步骤(4)中,hcl的质量浓度为5~37%,优选为10~30%。搅拌时间为1~10h。6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,上述步骤(5)中,炭载体与蒸馏水/乙醇溶液的质量比为1:5~1:50(每1g载体对应1-10ml蒸馏水/乙醇溶液),优选为1:10~1:20。蒸馏水/乙醇溶液的体积比为5:1~25:1。钯前驱体溶液与碳载体悬浮液的混合时间为0.5~2h。所用碱为naoh、na2co3及nahco3中的至少一种,其优选质量浓度为5-15%。7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,钯在载体上的负载量为2-12wt%,优选8wt%。8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的pd(oh)2/c。9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的pd(oh)2/c的应用,用于hbiw氢解脱苄。10.按照权利要求9的应用,钯用量能够降为底物质量的0.15%。

技术总结
一种提高Pd(OH)2/C催化剂氢解脱苄活性的方法,属于催化剂制备技术领域。具体步骤如下:采用氧化活化和氮掺杂碳包覆有机结合的方法对商业活性炭进行表面改性,得到活性炭@水热碳复合材料。再采用优化的沉积沉淀法制备Pd(OH)2/C催化剂,其在HBIW氢解脱苄反应中催化活性较未改性的商业活性炭有显著提高。该制备方法具有操作简单、工艺稳定、成本低廉等优点。成本低廉等优点。


技术研发人员:邱文革 戴恒玮 王瑜凌 丁鑫磊 陈云 刘亚东 王瀚漾
受保护的技术使用者:北京工业大学
技术研发日:2022.10.19
技术公布日:2023/2/3
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