一种电子级N-甲基甲酰胺的制备系统的制作方法

一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统
技术领域
1.本实用新型涉及电子级n-甲基甲酰胺的制备领域，尤其涉及一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统。


背景技术：

2.n-甲基甲酰胺是重要的有机化工原料和中间体，是一种性能较好的有机溶剂，也作有机合成的反应溶剂和精制溶剂。n-甲基甲酰胺用于合成高效低毒的农药杀虫杀螨剂单甲咪，双甲咪的合成。n-甲基甲酰胺还广泛用于生产医药、合成革、染料、香料、人造革及电解、电镀工业、纤纺织溶剂等。
3.目前在电子行业，如液晶显示器涂抹的取向剂主要用n-甲基吡咯烷酮，液晶显示器制造商正在逐步改用n-甲基甲酰胺产品对其进行替代，使用功能和效果等同，而成本比用n-甲基吡咯烷酮大大降低。由于液晶显示器系列产品市场销售量大，预计未来市场对n-甲基甲酰胺的需求将进一步的加大。
4.n-甲基甲酰胺用于液晶显示器对于商品的品质要求较高，需要达到电子级的要求。然而目前国内的n-甲基甲酰胺生产技术，主要采用间歇法，生产效率低，原料质量不稳定，产品质量也不高，均不能达到电子级的要求。
5.有鉴于此，特提出本实用新型。


技术实现要素：

6.针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统，通过本实用新型的系统先采用co和甲醇羰基合成甲酸甲酯，再用甲酸甲酯与一甲胺合成制n-甲基甲酰胺，整个工艺中通过对原料的提纯精制以及产品的提纯精制，最终得到电子级n-甲基甲酰胺，并且在整个工艺中还通过增加设备对原料进行回收，能够减少原材料和动力消耗，也可以降低操作成本。
7.为实现上述目的，本实用新型技术方案如下：
8.本实用新型提供了一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统，包括相互连接的甲酸甲酯反应器以及胺化反应器，所述胺化反应器连接有产品精制单元以用于将得到的n-甲基甲酰胺提纯精制得到电子级n-甲基甲酰胺；
9.所述甲酸甲酯反应器通过管道连通有一氧化碳净化单元，经过所述一氧化碳净化单元吸附净化后的co进入到所述甲酸甲酯反应器中进行酯化反应，所述一氧化碳净化单元包括两个并联的吸附塔。
10.优选地，作为进一步可实施的方案，所述甲酸甲酯反应器通过管道连通有甲醇精馏塔，经过所述甲醇精馏塔精制后的精甲醇进入到所述甲酸甲酯反应器中与co进行酯化反应。
11.优选地，作为进一步可实施的方案，所述甲酸甲酯反应器以及所述胺化反应器之间包括依次连接的反应膨胀槽，盐过滤器以及甲酯精馏塔，进入到所述反应膨胀槽的反应
液经过所述盐过滤器除去废催化剂，进入所述甲酯精馏塔分离纯化后，去往所述胺化反应器。
12.优选地，作为进一步可实施的方案，所述甲酯精馏塔连接有第一甲醇回收塔，从所述甲酯精馏塔底部出来的甲醇去往所述甲醇回收塔进行回收后循环利用。
13.优选地，作为进一步可实施的方案，所述产品精制单元包括依次连接的老化槽、脱轻塔、精制塔以及离子吸附器，从所述胺化反应器上的溢流口溢出的反应液进入到所述老化槽中，再从所述老化槽进入到所述脱轻塔中脱除甲醇后，最后经过精制塔精制去往所述离子吸附器处理。
14.优选地，作为进一步可实施的方案，所述离子吸附器包括两个并联的离子吸附器，每个所述离子吸附器的顶部设置有电子级n-甲基甲酰胺的产品采出口。
15.优选地，作为进一步可实施的方案，所述脱轻塔以及精制塔之间包括依次连接的第二甲醇回收塔、脱醇塔，所述脱轻塔的塔底与所述第二甲醇回收塔联通，所述第二甲醇回收塔的塔底与所述脱醇塔的侧壁通过管道连接，以用于将第二甲醇回收塔的塔底粗产品液进行进一步脱醇。
16.优选地，作为进一步可实施的方案，还包括有后处理塔，所述后处理塔通过管道与所述精制塔的塔底连通，以用于将精制塔塔底的重组分进一步回收处理。
17.优选地，作为进一步可实施的方案，所述后处理塔以及所述脱醇塔通过管道均与所述老化槽连接，用于将塔顶采出的轻组分回收利用。
18.优选地，作为进一步可实施的方案，所述甲酸甲酯反应器的顶部依次设置有第一反应尾气冷凝器以及第二反应尾气冷凝器，通过回收所述甲酸甲酯反应器顶部夹带的甲醇和甲酸甲酯，然后尾气直接排出。
19.本实用新型的电子级n-甲基甲酰胺制备系统，整个工艺流程实现了连续操作，对原料一氧化碳、甲醇均实现了精制，从而能够保证n-甲基甲酰胺达到电子级别，另外还通过增加纯化过滤设备，提高产品的质量，还有额外的回收设备对整个流程中所产出的物质进行有效的回收，降低能耗节约成本，充分达到降低原材料消耗的目的。
附图说明
20.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
21.图1为本实用新型中电子级n-甲基甲酰胺的制备系统的工艺流程图。
22.图中：1-甲醇原料罐；2-甲醇计量泵；3-甲醇精馏塔；4-精甲醇罐；5-甲酸甲酯反应器；6-精甲醇计量泵；7-催化剂罐；8-第一吸附塔；9-第二吸附塔；10-反应液循环泵；11-反应液冷却器；12-第一反应尾气冷凝器；13-第二反应尾气冷凝器；14-反应膨胀槽；15-盐过滤器；16-甲酯精馏塔；17-第一甲醇回收塔；18-甲酯进料泵；19-反应循环泵；20-胺化反应器；21-反应冷却器；22-老化槽；23-脱轻塔进料泵；24-脱轻塔；25-第二甲醇回收塔；26-脱醇塔；27-精制塔；28-后处理塔；29-釜液泵；30-产品泵；31-第一离子吸附器；32-第二离子吸附器；33-塔顶采出泵；34-塔底采出泵。
具体实施方式
23.下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
24.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
25.在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
26.为了更加清晰的对本实用新型中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
27.实施例
28.参见图1，本实用新型提出的一种电子级n-甲基甲酰胺的制备系统，主要由甲酸甲酯反应器5以及胺化反应器20构成。甲醇与co在甲酸甲酯反应器5进行酯化反应之后，酯化反应的产物进入到胺化反应器20中与一甲胺反应胺化之后，生成n-甲基甲酰胺。
29.为了提高产品的级别，原料工业甲醇以及co需要预先精制，工业甲醇先通过管道送入甲醇原料罐1，通过甲醇计量泵2打入与甲酸甲酯反应器5连通的甲醇精馏塔3中，从甲醇精馏塔3采出精甲醇，精甲醇通过管道送入精甲醇罐4。精甲醇通过精甲醇计量泵6送入甲酸甲酯反应器5中部。催化剂甲醇钠通过管道送入催化剂罐7，经催化剂泵加压后送入甲酸甲酯反应器5的顶部和底部参与反应。
30.由界区外来的一氧化碳通过管道送入一氧化碳净化单元进行吸附净化，一氧化碳净化单元包括两个并联的吸附塔，第一吸附塔8以及第二吸附塔9，一氧化碳通过管道送入第一吸附塔8净化，出第一吸附塔8的一氧化碳通过管道送入甲酸甲酯反应器5内的气体分布器分散后与精甲醇反应。第二吸附塔9通过管道与第一吸附塔8并联，当第一吸附塔8处于工作状态时，第二吸附塔9处于再生状态，反之亦然，能够构成两个吸附塔一开一备的工作状态，方便操作切换，保证一氧化碳净化后的纯度。
31.甲酸甲酯反应器5内部的反应液经反应液循环泵10抽出，一部分通过反应液冷却器11移除反应热后回到甲酸甲酯反应器5内继续反应。co气中的惰性组分在反应器顶部聚集，通过压力调节阀将惰性组分排出甲酸甲酯反应器5，在甲酸甲酯反应器5的顶部依次设置有第一反应尾气冷凝器12以及第二反应尾气冷凝器13，塔顶尾气通过冷媒液冷却冷凝以
回收惰性组分中夹带的甲醇和甲酸甲酯，然后反应尾气排至界外。
32.在甲酸甲酯反应器5以及所述胺化反应器20之间包括依次连接的反应膨胀槽14，盐过滤器15以及甲酯精馏塔16，从反应液循环泵10的另一部分反应液进入反应膨胀槽14减压，闪蒸出的气相进入甲酯精馏塔16，反应膨胀槽14的液相经盐过滤器15除去固体废催化剂后，进入甲酯精馏塔16进行分离。
33.从甲酯精馏塔16的塔顶送出的甲酸甲酯蒸汽经甲酯塔冷凝器冷凝下作为回流，一部分作为回流液送回到甲酯精馏塔16的顶部进入塔内；另一部分送入胺化反应器20。甲酯精馏塔16连接有第一甲醇回收塔17，甲酯精馏塔16的塔釜排出的甲醇进入第一甲醇回收塔17，第一甲醇回收塔17塔顶采出的回收甲醇回到甲醇原料罐1循环使用。
34.来自甲酯精馏塔16的塔顶冷凝后的甲酸甲酯经甲酯进料泵18加压后进入胺化反应器20，胺化反应液经反应循环泵19加压，经反应冷却器21冷却后由胺化反应器20顶部进入；一甲胺从胺化反应器20下部进入，在胺化反应器20内一甲胺与甲酸甲酯进行胺化反应，生成n-甲基甲酰胺和甲醇。
35.胺化反应器20连接有产品精制单元以用于将得到的n-甲基甲酰胺提纯精制得到电子级n-甲基甲酰胺，产品精制单元包括依次连接的老化槽22、脱轻塔24、精制塔27以及离子吸附器，反应液从胺化反应器20上侧溢流口溢出流入老化槽22。进入老化槽22的反应液经过充足的停留后，由脱轻塔进料泵23抽出，进入脱轻塔24中部，脱轻塔24塔顶一部分采出送回到胺化反应器20继续反应。
36.在脱轻塔24以及精制塔27之间包括依次连接的第二甲醇回收塔25、脱醇26，脱轻塔24的釜液进入第二甲醇回收塔25中部，第二甲醇回收塔25塔顶采出甲醇送回到甲醇原料罐1。第二甲醇回收塔25底部的粗产品液，送入脱醇塔26中部，脱醇塔26顶部采出液到老化槽22继续反应；脱醇塔26釜液进入精制塔27中部，精制塔27塔顶采出n-甲基甲酰胺合格产品经产品泵30加压进入离子吸附器，离子吸附器包括两个并联的离子吸附器，第一离子吸附器31以及第二离子吸附器32，吸附掉阴离子阳离子后得到电子级n-甲基甲酰胺，每个离子吸附器的顶部设置有电子级n-甲基甲酰胺的产品采出口。
37.与精制塔27依次连接的还有后处理塔28，精制塔27的釜液采用釜液泵29输送后处理塔28，后处理塔28塔顶采出用塔顶采出泵33送至老化槽22。总之，无论是后处理塔28还是脱醇塔26均通过管道均与老化槽22连接，用于分别将相应塔顶采出的轻组分回收利用，后处理塔28的塔底物质采用塔底采出泵34出送至界外处理。
38.本实用新型中的制备系统，主要包括原料净化、产品提纯以及过程物料回收等工序。
39.通过对进入甲酸甲酯反应器前的一氧化碳以及甲醇等生产原料进行净化，提高了原料的精度，从而保证了产品的生产质量。
40.原料进行反应后，通过精制单元中的不同设备对产品进行的提纯精制，有效提高了n-甲基甲酰胺的精度，能够可靠稳定地得到电子级的n-甲基甲酰胺。
41.在生产过程中，通过对不同塔器中塔顶轻组分的甲醇进行回收，有效降低了原料的消耗，相较于甲醇冷凝再重新输送的形式，在最大程度上减少了公辅及动力的消耗，极大降低了生产成本。
42.最后，可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的
示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的原理和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。