一种亚临界二氧化碳流态化连续萃取分离系统及工艺

本发明涉及化工分离和生物工程机械装备领域，尤其涉及一种亚临界二氧化碳流态化连续萃取分离系统及萃取分离工艺。

背景技术：

1、分离技术在现代工业中发挥着重要作用。随着物质生活水平的提高，对天然食品、药物、香料等需求日益旺盛，亚临界二氧化碳萃取作为一种新兴的分离技术，较传统分离技术体现出了诸多优势。但是，现有的超/亚临界二氧化碳萃取装置多为采用快开密封结构的间歇式固定床萃取器，利用这种间歇式固定床萃取器生产时，萃取周期长，萃取效率低，当固定床萃取器容积较大时，存在萃取不均匀的现象。另外，固定床萃取器的装料、排渣需频繁开关釜盖，并且需要频繁排除自清洁萃取器内的空气，劳动强度大，生产效率低，能耗高，安全可靠性低且造成萃取流体的极大损耗，严重制约了亚临界萃取技术的产业化发展。

2、在专利公告号为cn 108654135 a，发明名称为“一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程”的专利，公开了一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程。通过储存缓冲单元、液化单元、增压循环单元、萃取单元、换热单元、气化单元、分离单元、卸料单元、过滤单元等所构成的系统完成。萃取单元中的亚临界流体与分离单元中的气态亚临界流体媒质处于等压状态，同时设置亚临界流体和气态亚临界流体媒质的换热单元，降低了系统的动力消耗、冷量和热量需求量，节约了能源。该发明具有工艺流程简便、设备投资小、运行费用低的优势，但是装填物料时需要反复开关萃取器，不能实现物料完全的连续萃取分离，存在反复开关萃取器带来的安全隐患，由于仍为固定床萃取器，萃取物料会在萃取釜内沉积，出现萃取不均的现象，导致萃取效率低；而且，萃取过程中反复开关萃取器，需将萃取器内萃取流体排除，方可实现物料的装卸，存在萃取流体损耗大的缺点。

3、在专利公告号为:cn110152350b，专利名称是“一种亚临界流体连续等压萃取分离装置系统及萃取分离工艺”的发明专利，公开了一种亚临界流体连续等压萃取分离装置系统及萃取分离工艺。应用该系统实施的萃取分离工艺，经过系统的工艺操作，完成萃取的料仓中萃取后的亚临界流体或超临界流体进入相对应的分离子系统开始分离，周期性地开启卸料阀，卸出分离子系统所分离出来的萃出物。虽然该发明技术装置自动化程度较高、运行可靠，但同样存在反复开关萃取器带来的安全隐患，需将萃取器内萃取流体排除，方可实现物料的装卸，萃取流体损耗大，需要密封要求较高；而且，萃取物在固定床萃取器内沉积，可能导致萃取效率低、萃取不均匀。反复开关萃取器，需手动装卸物料，不能实现从装料、萃取、分离、卸料一体化连续萃取。

技术实现思路

1、本发明意在克服现有亚临界二氧化碳萃取分离装置存在的问题，提供一种新型亚临界二氧化碳流态化连续萃取分离系统及工艺，通过物料加料子系统、亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统、亚临界流态化连续萃取子系统、萃取物降压分离子系统和萃余物分离子系统间配合，能够实现从常压向高压进料、连续萃取、连续从高压向低压出料，且亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统中的自清洁萃取器，通过增加螺旋导叶结构，改变了萃取流体进口方向，增加了其在萃取器内的扰动，萃取收率高、二氧化碳排放少。解决现有装置及工艺萃取时间长，萃取不均匀，工作量大，成本高等问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、第一方面，本发明提供了一种亚临界二氧化碳流态化连续萃取分离系统，包括物料加料子系统、亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统、亚临界流态化连续萃取子系统、萃取物降压分离子系统和萃余物分离子系统；

4、所述的亚临界流态化连续萃取子系统包括一个或多个自清洁萃取器，自清洁萃取器的物料入口分别与物料加料子系统的加料罐、亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统以及亚临界二氧化碳自循环系统相连；所述的自清洁萃取器的物料进口具有螺旋导叶，所述螺旋导叶使携带待萃取物料的亚临界二氧化碳以旋流形式进入自清洁萃取器，在自清洁萃取器内形成流态化混合；自清洁萃取器的内部空间通过滤网分成上下两个区域，滤网的上部区域布置有物料进口和萃余物出口，滤网的下部区域布置有亚临界二氧化碳出口和脉冲反冲洗系统入口；亚临界二氧化碳流体出口通过三通分别与自清洁萃取器的自循环系统及萃取物降压分离子系统相连，自清洁萃取器自循环系统使亚临界二氧化碳萃取达到或接近饱和后排出萃取器；

5、所述的亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统，将系统中的二氧化碳经过冷却、液化、加压至亚临界状态，供物料加料子系统和亚临界流态化连续萃取子系统使用；

6、所述的萃余物分离子系统，将自清洁萃取器萃取完成后的物料与二氧化碳分离，并将分离出的二氧化碳回用于物料加料子系统。

7、本发明中的物料加料子系统是以系统内循环使用的二氧化碳为动力，利用各系统装置之间的压力差完成物料的加装和进料，确保物料与亚临界二氧化碳能够连续进入萃取器并实现自动混合，完成亚临界二氧化碳流态化连续萃取。

8、作为进一步的技术方案，所述的亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统，包括二氧化碳储罐、加压泵和缓冲罐，所述的二氧化碳储罐与萃取物降压分离子系统的热泵式制冷机相连，热泵式制冷机将气态二氧化碳液化，所述的加压泵将液态二氧化碳加压到亚临界萃取所需压力，且加压泵将一路液态二氧化碳送入所述的缓冲罐，将另一路液态二氧化碳送入物料加料子系统，所述的缓冲罐流出的低温液态二氧化碳由恒温器升温后变为亚临界流体进入亚临界二氧化碳萃取子系统。

9、作为进一步的技术方案，所述物料加料子系统包括相连的加料罐、储料罐，所述储料罐存储待萃物料，储料罐中的待萃物料经计量靠重力进入到加料罐。输送完毕后，加料罐内剩余的亚临界二氧化碳经过通过加压泵抽送到缓冲罐中。作具体的，待萃物料通过进料阀送入储料罐中，利用储渣罐或气瓶内的二氧化碳将罐中的空气排出后，待萃物料靠重力通过入口落入加料罐。在加料罐中，将系统中可以循环使用的高压亚临界二氧化碳与待萃物料混合，并将待萃物料送入萃取器，实现亚临界流态化萃取。

10、作为进一步的技术方案，所述萃取物降压分离子系统由热泵式制冷机、加热器、降压釜、分离釜组成；所述的热泵式制冷机分别与自清洁萃取器底部、二氧化碳储罐相连，热泵式制冷机的出口与第一加热器相连，所述的第一加热器与降压釜相连，降压釜与第二加热器相连，第二加热器与分离釜相连。

11、作为进一步的技术方案，自清洁萃取器底部达到饱和状态的亚临界二氧化碳经热泵式制冷机，由二氧化碳制冷加压循环子系统中制冷产生的余热进行预热后，进入降压分离子系统，在分离釜内亚临界二氧化碳相变为气态，从而将萃取溶质释放出来，分离后的气态二氧化碳经热泵式制冷机冷却后重新回到二氧化碳制冷加压循环系统，实现亚临界二氧化碳的循环利用。为防止二氧化碳因节流降压产生结晶堵塞，降压釜和分离釜设计了加热器以稳定分离温度。

12、作为进一步的技术方案，所述的萃余物分离子系统由固液分离器、亚临界二氧化碳储罐、储渣罐、循环泵构成；其作用是将萃余物与亚临界二氧化碳分离，所述的自清洁萃取器顶部与固液分离器相连，自清洁萃取器内的萃余物经出料阀送入固液分离器进行分离，固液分离器分离出的亚临界二氧化碳进入亚临界二氧化碳储罐内储存和制冷加压循环子系统的缓冲罐，实现二氧化碳的回收利用；亚临界二氧化碳储罐内储存的亚临界二氧化碳用于整个系统的循环萃取，或通过循环泵实现物料的二次充装；固液分离器分离出的料渣送入储渣罐，储渣罐分离出的少量亚临界二氧化碳可引入储料罐，经过储渣罐过滤，用于物料加料子系统的储料罐排空，从而实现萃余物的分离。

13、作为进一步的技术方案，还包括反冲洗装置，其利用二氧化碳制冷加压循环系统的亚临界二氧化碳对自清洁萃取器内滤网进行反吹。

14、第二方面，本发明提供了一种亚临界二氧化碳流态化连续萃取分离系统的分离工艺，如下：

15、待萃取物料存储在物料加料子系统，物料以旋流形式进入自清洁萃取器，并形成流态化混合，达到一定量后，打开亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统，亚临界二氧化碳通过螺旋导叶进入萃取器中与被萃物料形成流态化混合，进行萃取；且自清洁萃取器内的亚临界二氧化碳由循环泵重新回到自清洁萃取器内，实现自清洁萃取器的自循环过程，直到萃取器内的亚临界二氧化碳达到或接近饱和状态，停止亚临界二氧化碳在自清洁萃取器内的自循环，将自清洁萃取器内的亚临界二氧化碳排放至降压分离系统进行分离；

16、物料萃取完成后，经亚临界二氧化碳制冷加压循环系统的液态二氧化碳再重新进入自清洁萃取器，自清洁萃取器原有的已达到萃取饱和的亚临界二氧化碳进入亚临界二氧化碳制冷加压循环系统，经两次节流降压，亚临界二氧化碳相变为气态二氧化碳，并将其中溶解的溶质释放出来，其中气态二氧化碳重新回到亚临界二氧化碳制冷加压循环系统回收利用；

17、物料萃取完成后，萃取器内的萃余物浮于萃取器的顶部，将萃取器内的萃余物输送至萃余物分离子系统进行分离；对分离出的亚临界二氧化碳进行存储；

18、萃取器内萃余物排放完毕后，将亚临界流态化连续萃取子系统中的亚临界二氧化碳排出，使系统压力下降至加料压力以下，以便再次加料。

19、作为进一步的技术方案，所述的加料罐内的待萃物料，通过两种方式输送到自清洁萃取器；一种是利用亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统，通过加压泵将亚临界二氧化碳注入加料罐，然后将加料罐内的待萃物料送入自清洁萃取器；另一种是利用萃余物分离子系统中的循环泵，将亚临界二氧化碳通过储罐送入到加料罐中，将加料罐内的待萃物料送入自清洁萃取器。

20、与现有亚临界二氧化碳萃取分离技术相比，本发明具有以下优点：

21、本发明采用亚临界二氧化碳流态化萃取，通过物料加料子系统、亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统、亚临界流态化连续萃取子系统、萃取物降压分离子系统和萃余物分离子系统间配合可实现连续化生产；亚临界流态化连续萃取子系统中的自清洁萃取器，通过导叶结构改变二氧化碳进口方向，增加扰动，极大提高了生产效率；物料加料子系统是以系统内循环使用的二氧化碳为动力，利用各系统之间的压力差完成物料的加装和进料，确保物料与亚临界二氧化碳能够连续进入萃取器并实现自动混合，完成亚临界二氧化碳流态化连续萃取；实现了物料的连续进料，克服了传统工艺反复开关萃取器的弊端，减少了二氧化碳排放量，提高了经济效益。

22、同时本发明通过设计的可流态化萃取的自循环萃取器，即：萃取器物料进口管的下部设有螺旋导叶，使物料以旋流形式进入萃取器，并形成流态化混合。达到一定量后，关闭加料罐出口阀，打开亚临界二氧化碳制冷加压循环子系统出口阀，亚临界二氧化碳通过螺旋导叶进入萃取器中与被萃物料形成流态化混合，进行萃取，增加了被萃取物料与亚临界二氧化碳的接触面积，缩短了萃取时间，提高了萃取效率，克服了传统萃取工艺物料接触不充分、萃取不彻底的问题。