一种NbS2催化材料及其制备方法和应用

本发明属于环境催化领域，具体涉及一种nbs2催化材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着我国社会经济的不断发展，抗生素污染问题也日渐严重。诺氟沙星(nor)属于氟喹诺酮类抗生素，由于其广谱抗菌特性而在生活中被广泛使用。诺氟沙星的生物降解性较差，在各种水体中均能检测到诺氟沙星残留。但是，即使是在水环境中极低浓度的诺氟沙星残留，也会对水生生物和人类造成潜在的健康风险。因此，寻找一种高效去除废水中nor的技术迫在眉睫。

2、基于硫酸根自由基的高级氧化技术(aops)被认为是一种有效去除水中污染物的方法。aops是一种高效、绿色、成本低廉的去除水中污染物技术。该技术可通过选择合适的催化剂活化亚硫酸盐，产生硫酸根自由基(so4·-)等氧化物种，从而使抗生素污染物降解去除。由于so4·-具有更高的氧化电位(2.5-3.1v)，且应用ph范围广，对抗生素污染物的降解能力较强，是近年来的研究热点之一。所以开发一种高效的新型催化剂用于高级氧化技术有重要意义。

3、nbs2是典型的二维过渡金属硫化物，是零带隙材料，具有丰富的面内活性位点。溶剂热法和气相沉积法都是较为常见的合成nbs2的方法。有研究者通过溶剂热法合成过nbs2材料，具体方法为：采用五氯化铌和十二硫醇为原料，首先将五氯化铌在氮气氛围中通过持续搅拌，均匀分布在油胺溶液中，再将装有油胺溶液的圆底烧瓶加热至280℃，保持恒温持续滴加十二硫醇，反应1h后冷却至室温，通过丙酮洗涤产物，再依次用乙醇和去离子水清洗，真空干燥烘干，再将干燥产物置于管式炉中，在氩氢混合气氛下，于750℃下退火2h，反应结束后，冷却至室温，即得nbs2材料。也有研究人员通过气相沉积法合成nbs2材料，该方法以五氯化铌和硫粉作为原料，先将石英管中通入惰性气体，保持惰性气氛；再将五氯化铌和硫粉放置在石英管一侧不同区域，使用加热带加热至200℃和250℃；将碳纸放置于炉膛中央区域，升温至800℃；反应中持续通入氩气，反应时间为30min，反应结束后在硫和氩的混合气氛下冷却至350℃，最后在氩气的气氛中冷却至室温，即可得到生长在衬底上的nbs2。由上述研究可知，已报道的nbs2材料合成方法，操作步骤都较为繁琐，且对实验设备要求较高，所以急需开发一种简便快速的合成工艺，用于nbs2催化材料的制备。管式炉高温煅烧法是一种传统的纳米材料制备方法，该方法首先按照对应摩尔比将起始反应物称量，混合并研磨，将研磨后得到的产物放置在坩埚中，再将坩埚放置在管式炉中，通入反应所需气氛，设定温度，反应一段时间后，即可得到所需产品。该方法操作步骤简便，对于设备的要求也较低，常规管式炉就可以实现反应。在目前已建立的nbs2制备方法中，尚未有该方法的报道。

技术实现思路

1、针对目前现有技术的不足，本发明通过管式炉一步高温煅烧法制备了nbs2催化材料。与现有技术相比，省去了传统方法中使用加热带分开加热不同区域的步骤。本发明所需的原料均价廉易得，操作步骤少，反应时间短。通过本发明方法合成的nbs2材料纯度高、结晶度好、催化活性强。本发明通过研究nbs2催化材料在环境催化领域的应用，发现了nbs2催化材料在高级氧化技术中的应用，为诺氟沙星等抗生素的高效去除提供了新的途径。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种nbs2催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：

4、步骤1，称取五氯化铌和硫脲置于研钵中研磨，使其充分混合，制备反应前驱体粉末；

5、步骤2，将步骤1制成的反应前驱体粉末置于20ml石英方缸中，并将石英方缸置于管式炉中，持续通入氮气，在氮气氛围下，于950～1050℃下进行反应，并保温；

6、步骤3，待步骤2反应结束后，继续保持氮气气氛，待管式炉自然冷却至室温后，取出石英方缸；

7、步骤4，将步骤3得到的产物研磨，即得nbs2催化材料。

8、进一步地，步骤1中所述五氯化铌和硫脲的摩尔比为1：5～6。

9、进一步地，步骤1称取的五氯化铌和硫脲置于玛瑙研钵中，研磨3min。

10、进一步地，步骤2中管式炉升温速率为3～7℃/min。

11、进一步地，步骤2中保温时间为1～2h。

12、一种根据上述方法制备得到的nbs2催化材料。

13、所述nbs2催化材料作为催化材料用于高级氧化体系中污染物的催化降解去除的应用。

14、与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：

15、本发明方法采用更为简单的方法合成了nbs2催化材料，其具体优点如下：

16、1、本发明选择五氯化铌作为铌源，选择硫脲作为硫源，起始原料价廉易得。

17、2、本发明通过简单的管式炉一步煅烧法制备得到nbs2材料，该实验方法对设备要求低，操作步骤简单，实用性强。

18、3、通过本发明所制得的nbs2催化材料，纯度高，催化活性强。

19、4、本发明所制备的nbs2催化材料首次应用于高级氧化体系，发现了nbs2材料优异的催化性能，可有效去除抗生素污染物诺氟沙星，且去除效率较高。

20、5、本发明拓宽了nbs2材料合成的新途径，有利于进一步开发同类型的过渡金属硫化物催化剂。

技术特征：

1.一种nbs2催化材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种nbs2催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述五氯化铌和硫脲的摩尔比为1：5～6。

3.根据权利要求1所述的一种nbs2催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1称取的五氯化铌和硫脲置于玛瑙研钵中，研磨3min。

4.根据权利要求1所述的一种nbs2催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中管式炉升温速率为3～7℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种nbs2催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中保温时间为1～2h。

6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备得到的nbs2催化材料。

7.根据权利要求6所述nbs2催化材料作为催化材料用于高级氧化体系中污染物的催化降解去除的应用。

技术总结
本发明公开了一种NbS<subgt;2</subgt;催化材料及其制备方法和应用，该制备方法具体包括以下步骤：首先将五氯化铌和硫脲充分混合研磨均匀，将二者研磨均匀的粉末置于石英方缸中，再将石英方缸置于管式炉中，在氮气气氛下进行煅烧并保温，待反应结束之后，自然冷却至室温，最后将所得产物进行研磨，即可得到NbS<subgt;2</subgt;催化材料，本发明提供了合成NbS<subgt;2</subgt;材料的新方法，较传统方法更便捷，制备得到的NbS<subgt;2</subgt;材料具有纯度高、结晶性好、催化活性强以及反应活性位点多等优点，此外，本发明还拓宽了NbS<subgt;2</subgt;材料在环境催化领域的应用范围，可将NbS<subgt;2</subgt;材料应用于水中抗生素污染物的催化去除。

技术研发人员：赵洁,吴诗杰,何强,张亭
受保护的技术使用者：西安理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16