本发明涉及一种硅溶胶过滤用的滤膜的再生方法,涉及滤膜处理领域。
背景技术:
1、化学机械抛光(cmp)是目前ic工艺中公认的最佳硅晶圆全局平坦化技术,而硅溶胶是硅晶圆cmp抛光液中唯一可用的磨料。随着半导体特征尺寸的不断缩小,cmp过程对硅溶胶中的大粒径颗粒物(粒径>0.5μm)要求越来越高。大粒径颗粒物是硅溶胶制备过程中生成的致密态二氧化硅颗粒,在cmp过程中,大粒径颗粒物极易造成器件表面划伤,降低良品率,所以电子级硅溶胶在出厂前必须经过过滤工序将大粒径颗粒物控制在较低的水平。
2、目前工业界普遍采用折叠式滤膜进行硅溶胶过滤,常用的滤膜材质包括pp和pes。为防止滤芯堵塞过快,一般采用梯度过滤,例如先后进行30μm、10μm、5μm、1μm、0.5μm过滤。在过滤过程中,滤膜孔道逐渐被大粒径颗粒物堵塞,造成滤膜两侧压差上升,当压差达到一定数值后就需要更换新滤膜。为了降低更换滤芯的成本,业内的常规做法是用纯水对使用过的滤膜进行反冲,使之恢复一部分过滤能力。但实际生产过程中发现,对于孔径较小的pp和pes滤膜,反冲所能恢复的过滤能力有限。对于中等孔径的5μmpp滤膜,反冲后二次使用只能通过70%左右体积的硅溶胶,4~5次循环后完全失去过滤能力。
技术实现思路
1、本发明的目的是提出一种硅溶胶过滤用的滤膜的再生方法,用于电子级硅溶胶过滤后的滤膜再生。
2、本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
3、一种硅溶胶过滤用的滤膜的再生方法,包括以下步骤:
4、(1)配制强碱溶液、氟化物溶液和有机螯合配体溶液;
5、(2)将使用过的滤膜用强碱溶液浸泡,将滤膜表面截获的黏稠状物质溶解掉,然后用纯水冲洗;
6、(3)用氟化物溶液对步骤(2)处理后的滤膜进行反冲,使滤膜孔道内部的大粒径颗粒物被溶解,然后用纯水反冲干净;
7、(4)用有机螯合配体溶液对步骤(3)处理后的滤膜进行浸泡,使残留的金属离子被溶解;然后用纯水进行反冲,将滤膜冲洗干净。
8、进一步地,强碱溶液的浓度为0.5~10wt%,氟化物溶液的浓度为0.04~0.48mol/l,有机螯合配体溶液的浓度为0.01~0.5mol/l。
9、进一步地,氟化物溶液的ph为0.5~2.5。
10、进一步地,强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾,氟化物选用氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化氢铵、四甲基氟化铵或四正丁基氟化铵,有机螯合配体选用三乙烯四胺、多乙烯多胺、edta或三乙醇胺。
11、进一步地,滤膜具体为pp滤膜或pes滤膜。
12、进一步地,强碱溶液浸泡5~30个小时,然后用纯水冲洗至冲洗废水的ph<9。
13、进一步地,氟化物溶液按照滤膜的总面积调整反冲流速。
14、进一步地,有机螯合配体溶液对滤膜浸泡2~10小时。
15、进一步地,重复循环步骤(2)至(4)若干次。
16、本发明取得的有益效果如下:
17、本发明方法首先利用强碱和氟化物对滤膜进行处理,将滤膜截获的大粒径颗粒物与黏稠状物质反应溶解,转化为易溶于水的硅化合物,从而使滤膜恢复过滤能力;随后用有机螯合配体溶液对滤膜进行浸泡,将滤膜表面吸附的金属离子杂质螯合溶解,防止金属离子在膜表面富集造成后续过滤的硅溶胶中金属离子杂质含量升高。实验表明,本发明方法的滤芯再生效果远好于常规的纯水反冲,特别是对于小孔径滤膜。
1.一种硅溶胶过滤用的滤膜的再生方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾,强碱溶液的浓度为0.5~10wt%。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,强碱溶液浸泡5~30个小时,然后用纯水冲洗至冲洗废水的ph<9。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氟化物选用氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化氢铵、四甲基氟化铵或四正丁基氟化铵,氟化物溶液的浓度为0.04~0.48mol/l,。
5.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于,氟化物溶液由氟化物、纯水和盐酸配置而成,氟化物溶液ph为0.5~2.5。
6.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于,氟化物溶液按照滤膜的总面积调整反冲流速。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,有机螯合配体选用三乙烯四胺、多乙烯多胺、edta或三乙醇胺,有机螯合配体溶液的浓度为0.01~0.5mol/l。
8.如权利要求1或7所述的方法,其特征在于,有机螯合配体溶液对滤膜浸泡2~10小时。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,滤膜具体为pp滤膜或pes滤膜。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,重复循环步骤(2)至(4)若干次。