一种复合材料催化剂的制备方法及其应用与流程

本发明涉及水处理，具体为一种复合材料催化剂的制备方法及其应用。

背景技术：

1、目前，印染行业发展旺盛，而印染污水的处理依旧依赖物理吸附处理，无法处理完全，而通过半导体光催化方法可以将印染污水处理成无毒的小分子化合物，能够有效降低对环境的污染；但传统的半导体材料由于比表面积比较小，光生载流子复合率高导致降解效率低，限制了其在污水处理方面的应用。

2、因此，本发明旨在提供一种复合材料催化剂的制备方法及其应用，用以改善现在材料存在的不足之处。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合材料催化剂的制备方法及其应用，解决了当前的半导体材料由于比表面积比较小，光生载流子复合率高导致降解效率低，限制了其在污水处理方面应用效果的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种复合材料催化剂的制备方法，该催化剂包括ag纳米颗粒、刺状结构的fe2o3和碳化油菜花粉，ag纳米颗粒沉积在刺状结构的fe2o3上，刺状结构的fe2o3生长在碳化油菜花粉上，包括以下的制备步骤：

3、s1、碳化油菜花粉基底c的制备：

4、取油菜花粉浸泡在无水乙醇中进行超声处理，后用无水乙醇和福尔马林的混合溶液将其浸泡、过滤，再将其倒在浓硫酸中搅拌后抽滤，干燥后得到碳化油菜花粉；

5、s2、刺状fe2o3/c的制备：

6、将所述碳化油菜花粉放入九水合硝酸铁、氟化钠、阳离子表面活性剂、naoh的混合溶液中密封水热处理，将水热处理后的材料煅烧得到刺状fe2o3/c材料；

7、s3、ag@fe2o3/c的制备：

8、将所述刺状fe2o3/c配置成混合溶液，向其中加入聚乙二醇溶液搅拌，后加入agno3，使用氙灯进行光沉积，得到沉淀物，离心干燥后用研钵进行研磨成粉，得到粉末样品。

9、优选的，所述s1步骤中，油菜花粉与无水乙醇混合溶液的质量比为1：10；所用无水乙醇和福尔马林的混合溶液的体积比为在0.5～2之间；过滤后的花粉样品倒入12m的浓硫酸中在75～80℃的油浴条件下浸泡4h。

10、优选的，所述s1步骤中，将浓硫酸浸泡后的溶液抽滤，要将其用超纯水冲洗成ph为中性后进行抽滤。

11、优选的，所述s2步骤中，密封水热的温度为135～150℃，加热时间10～12h，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。

12、优选的，所述s3步骤中，所配置的刺状fe2o3/c混合溶液质量浓度为2g/l；agno3的质量浓度为8mg/l；所用的氙灯功率为300w，光谱范围在200nm～2000nm，照射时间为50～60min。

13、优选的，所述s3步骤中，反应后的沉淀物在高速离心机7000～8000rpm的条件下离心10min后，分别用无水乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤1次。

14、优选的，所述s3步骤中，所离心的样品放入真空干燥箱中进行干燥，温度控制在40℃，真空干燥时间为24h，所研磨的时间不低于10min。

15、本发明的一种复合材料催化剂，所述催化剂由本发明所述的制备方法制备得到。

16、本发明的一种复合材料催化剂的应用，将该催化剂用于污水中污染物的处理，具体步骤为：

17、步骤一、以300w氙灯作为光源，准备420nm的截止滤光片，超纯水作为溶剂，通入冷凝水将反应温度控制在25℃，加入20mmo l/l浓度的h2o2，溶液ph为3，10mg/l浓度的亚甲基蓝作为染料降解物；

18、步骤二、对光催化剂进行光芬顿性能测试，每5分钟取4ml上清液，放入高速离心机中离心，用紫外可见分光光度计检测最大吸收峰的强度，根据吸收峰的强度测定亚甲基蓝的残留浓度，根据亚甲基蓝的浓度时间变化曲线，确定催化剂的光芬顿性能。

19、本发明提供了一种复合材料催化剂的制备方法及其应用。具备以下有益效果：

20、1、本发明通过引入ag纳米颗粒，可以显著提高材料的循环次数，所合成的刺状fe2o3具有比表面积更大、表面反应速率更快的优点，同时具有导电性高，光生载流子复合率低的特点。

21、2、本发明所提供的复合材料催化剂中，ag纳米颗粒锚定在刺状fe2o3表面，刺状fe2o3交错负载在碳化花粉的三维多孔结构上，这种结构增加了材料的比表面积，提供了更多的反应活性位点，增加反应活性位点与污染物的接触概率，提高了污染物的处理效果。

22、3、本发明中所提供的复合材料催化剂，由于fe2o3呈刺状结构，相较于其他形貌的fe2o3，刺状结构具有很高的机械强度，较大的比表面积也可以增大活性位点的暴露程度，其高度方向性结构能够增加光反射，提高光吸收效率。

23、4、本发明中，由于碳化花粉的三维多孔结构可以起到支撑作用，从而提高了材料的比表面积，增加了光生空穴与溶液的反应活性位点，从而提高材料的光催化性能。

技术特征：

1.一种复合材料催化剂的制备方法，该催化剂包括ag纳米颗粒、刺状结构的fe2o3和碳化油菜花粉，其特征在于，ag纳米颗粒沉积在刺状结构的fe2o3上，刺状结构的fe2o3生长在碳化油菜花粉上，包括以下的制备步骤：

2.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，油菜花粉与无水乙醇混合溶液的质量比为1：10；所用无水乙醇和福尔马林的混合溶液的体积比为在0.5～2之间；过滤后的花粉样品倒入12m的浓硫酸中在75～80℃的油浴条件下浸泡4h。

3.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，将浓硫酸浸泡后的溶液抽滤，要将其用超纯水冲洗成ph为中性后进行抽滤。

4.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，密封水热的温度为135～150℃，加热时间10～12h，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。

5.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，所配置的刺状fe2o3/c混合溶液质量浓度为1g/l；agno3的质量浓度为6～10mg/l；所用的氙灯功率为300w，光谱范围在200nm～2000nm，照射时间为50～60min。

6.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，反应后的沉淀物在高速离心机7000～8000rpm的条件下离心10min后，分别用无水乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤1次。

7.根据权利要求1所述的一种复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述s3步骤中，所离心的样品放入真空干燥箱中进行干燥，温度控制在40℃，真空干燥时间为24h，所研磨的时间不低于10min。

8.一种复合材料催化剂，其特征在于，所述催化剂由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。

9.根据权利要求1-7任一项所述制备方法，制备得到的复合催化剂的应用，将该催化剂用于污水中污染物的处理，其特征在于，具体步骤为：

技术总结
本申请涉及水处理技术领域，公开了一种复合材料催化剂的制备方法及其应用，该复合材料催化剂包括以下的制备步骤：S1、取油菜花粉在无水乙醇中超声处理，用无水乙醇和福尔马林的混合溶液浸泡，再倒在浓硫酸中搅拌抽滤，干燥得到碳化油菜花粉；将碳化油菜花粉放入九水合硝酸铁、氟化钠、阳离子表面活性剂、NaOH的混合溶液中密封水热处理，将材料煅烧得到刺状Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/C材料；将所述刺状Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/C配置成混合溶液，向其中加入聚乙二醇溶液搅拌，后加入AgNO<subgt;3</subgt;，光沉积干燥后得到催化剂成品。通过引入Ag纳米颗粒，可以显著提高材料的循环次数，同时Ag纳米颗粒锚定在刺状Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;表面，增加了材料的比表面积，提供了更多的反应活性位点，从而提高材料的光催化性能。

技术研发人员：谷佳琳,马燕萍,李新尚,张锐,姜建刚,周文权,王鹤,郭瑞
受保护的技术使用者：杨凌梦拓邦农业科技发展有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17