晶体提纯装置及提纯方法

本发明涉及晶体提纯，特别是涉及一种晶体提纯装置及提纯方法。

背景技术：

1、由于电子级磷酸中要求金属杂质离子含量极少，且磷酸的分离提纯较为困难，加上生产成本和操作成本的问题，通常采用经过初步提纯的工业级磷酸或食品级磷酸作为原料来制备电子级磷酸。目前已知的净化方法包括离子交换法、电渗析法、萃取法和结晶法等。结晶法与其他几种方法相比，不需要额外引入溶剂或将磷酸稀释，且操作条件温和，具有能耗低、设备简单、污染小等优点，是制备电子级磷酸的重点研究方法。

2、其中熔融结晶法是制备电子级磷酸的重要手段，磷酸在熔融温度以下结晶析出，杂质离子留在母液当中，然后将晶体与母液分离以达到提纯的效果。因此如何将晶体与母液分离干净是其中的关键，一般采用发汗、洗涤、过滤的方式来分离母液。但在发汗或洗涤过程中母液自然排出，会有少量残留于晶体表面或间隙，这会使得产品纯度降低，而且晶体会融回母液中，造成产率下降。若是采用离心或过滤的方式分离母液再进行发汗，则需要将晶体多次转移，在这个过程中容易引入污染，而且需要增加人工成本。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种晶体提纯装置及提纯方法，以解决上述现有技术存在的问题，降低污染风险和人工成本，提高产品纯度。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明提供一种晶体提纯装置，包括结晶釜体、离心筒、驱动装置和加热单元，所述结晶釜体具有第一空腔和与所述第一空腔连通的进料口和废液出口；所述离心筒设置在所述第一空腔内，所述离心筒具有顶部开口且所述离心筒侧壁上设置有多个与所述第一空腔连通的排液孔；所述驱动装置的输出件延伸至所述第一空腔内并与所述离心筒固定连接，且所述驱动装置的输出件用于带动所述离心筒绕第一轴线转动；悬浮结晶的晶浆从所述进料口经所述顶部开口落入所述离心筒内，所述加热单元用于加热所述第一空腔内的气体使所述离心筒内的晶体发汗。

4、优选的，所述第一轴线与所述离心筒的轴线重合，在所述第一轴线方向上，所述排液孔靠近所述第一轴线的第一端高于所述排液孔远离所述第一轴线的第二端。

5、优选的，还包括集液槽，所述集液槽固定设置在所述第一空腔的内侧壁上，在所述第一轴线方向上，所述集液槽的顶部低于所述离心筒侧壁上最低处的所述排液孔的第二端，所述集液槽具有上方开口，所述结晶釜体上设置有与所述集液槽内部连通的出液口。

6、优选的，还包括多个喷淋器，所述喷淋器固定设置在所述第一空腔内；在所述第一轴线方向上，至少部分所述喷淋器高于所述离心筒的所述顶部开口，所述喷淋器用于喷淋清洗液。

7、优选的，所述驱动装置包括电机和转轴，所述电机的输出轴与所述转轴的一端固定连接，所述转轴远离所述电机的一端延伸至所述第一空腔内经沿所述离心筒的轴线方向穿过所述离心筒后与所述结晶釜体绕所述第一轴线转动连接；所述第一轴线与所述转轴的轴线重合；所述离心筒与所述转轴固定连接。

8、优选的，还包括防护挡板，所述防护挡板设置在所述离心筒下方的所述转轴外侧，所述防护挡板能够阻止位于所述防护挡板内侧的所述转轴与所述第一空腔内的液体接触。

9、优选的，所述防护挡板包括上环形挡板和下环形挡板；沿所述第一轴线方向上，所述下环形挡板的下端与所述第一空腔的内底部固定连接，所述下环形挡板的上端具有使所述转轴穿过的穿孔；沿所述第一轴线方向上，所述上环形挡板固定连接在所述离心筒外底部并向下延伸，所述转轴穿设在所述上环形挡板内部；沿所述第一轴线方向上，所述下环形挡板的上端部高于所述上环形挡板的下端部；所述下环形挡板的上端部周向边沿位于所述上环形挡板的下端部周向边沿的内侧。

10、优选的，所述结晶釜体上还设置有与所述第一空腔连通的气体置换通道，通过所述气体置换通道用于置换所述第一空腔内的气体。

11、优选的，所述加热单元为气体加热器，所述气体加热器的加热端位于所述第一空腔内且用于加热所述第一空腔内的气体。

12、本发明还提供一种基于以上任一项所述的晶体提纯装置的提纯方法，包括以下步骤：

13、s1，悬浮结晶的晶浆从所述进料口注入所述离心筒内，开启所述驱动装置使所述离心筒离心转动，通过离心力甩出母液并从所述废液出口排出；

14、s2，开启所述加热单元将所述离心筒内的晶体加热发汗，待完成发汗后，开启所述驱动装置带动所述离心筒离心甩出并得到发汗液；

15、s3，收集所述离心筒内剩余的晶体。

16、优选的，在s2发汗液甩出后，通入比所述离心筒内剩余的晶体温度高的熔融态晶体，利用熔融态晶体的热量使所述离心筒内剩余的晶体熔化，待所述离心筒内剩余的晶体全部熔融后，开启所述驱动装置使所述离心筒离心转动，通过离心力甩出熔融的晶体。

17、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

18、本发明提供的晶体提纯装置，通过将用于离心的离心筒和用于加热发汗的加热单元均设置在结晶釜体中，即将离心和发汗集成在一起，当完成离心后无需将晶体进行转移，可直接进行发汗，因此，能够避免晶体转移带来的污染和人工成本，且发汗后可继续利用离心筒的离心作用将发汗液与晶体分离，提高产品纯度，提高工作效率。

19、进一步的，排液孔采用内侧高外侧低的结构，其能够使离心甩出的液体在从离心筒甩出后使离心筒外部的液体不易从排液孔进入离心筒，以此保证离心筒内晶体的纯度。

20、进一步的，集液槽的设置能够方便发汗液的收集和回收，由于发汗液的纯度高于原料的纯度，因此，可以通过回收利用，降低成本。

21、进一步的，喷淋器的设置能够对第一空腔进行冲洗，避免由离心筒甩出的高杂质含量的母液残留影响发汗液和最终晶体产品的纯度。

22、进一步的，驱动装置采用电机和转轴组成，其结构简单，且转轴远离电机的一端与结晶釜体转动连接，其能够带动离心筒的稳定转动，保证离心效果。

23、进一步的，防护挡板能够避免第一空腔内的液体与转轴的接触，从而对转轴造成侵蚀，延长转轴使用寿命。

24、进一步的，防护挡板采用由上环形挡板和下环形挡板组成，下环形挡板能够满足对离心筒下方转轴转动时的防护，而上环形挡板设置在离心筒和下环形挡板之间，其跟随离心筒转动时其防护区域能够避免母液从离心筒和下环形挡板之间与转轴接触，保证转轴的安全使用。

25、进一步的，气体置换通道的设置能够方便第一空腔内的气体进行置换，将其置换为不影响晶体提纯的离心及发汗过程的惰性气体，从而避免因气体中具有与晶体反应的物质的干扰，保证晶体提纯纯度。

26、进一步的，采用气体加热器直接对第一空腔内的气体进行加热，利用内部的气体实现对离心筒内晶体的辅助加热，从而实现其发汗以及后续的辅助收集。

27、本发明还提供一种基于以上晶体提纯装置的提纯方法，通过将待提纯的晶体从同一容器离心过滤和发汗，因此，离心和发汗过程晶体不会受到污染，其发汗液能够利用离心筒进行回收利用和及时将发汗液与晶体分离，从而提高晶体产品纯度，提高工作效率。

28、进一步的，利用熔融态晶体自身的热量将离心筒内剩余的晶体熔化，其对于晶体产品的收集更方便，不易参杂其他物质。