一种三氟化硼络合物的裂解方法与流程

本发明属于络合物裂解与硼同位素分离，涉及一种三氟化硼络合物的裂解方法。

背景技术：

1、三氟化硼可以与很多有机物形成稳定的固体或者液体络合物，利用这种特性的化学交换法是目前生产硼同位素的一种较为经济、可行的方法。在硼同位素的分离过程中，络合物的裂解反应极为关键，其稳定运行是化学交换法顺利进行的前提。

2、裂解三氟化硼的络合物往往需要加热，在加热过程中络合物会分解为三氟化硼气体和络合剂，同时伴随着副反应，根据络合剂的不同，副反应有所不同，但无论如何都会影响化学交换的效率，降低硼同位素的丰度。同时，如果使用苯甲醚、苯酚等作为络合剂，则较差的裂解过程将最终导致裂解装置的结焦和堵塞，最终迫使整个硼同位素分离装置停止运行。目前已有不少研究尝试解决上述问题。

3、中国专利cn102774845a公开了一种三氟化硼-11电子特气的生产装置及方法，络合物在塔式裂解装置中进行裂解反应，反应温度为140～170℃。但该方法存在塔内裂解温度难控制、裂解不彻底、副产物多、塔内件易腐蚀、填料易结焦堵塞等问题，很难保证长时间、稳定地进行络合物的裂解。

4、中国专利cn115920632b公开了一种三氟化硼络合物的裂解装置及方法，所述三氟化硼络合物连续进料，分别经过裂解装置的升膜预热器、降膜预热器、分离室、裂解塔、气液分离器等设备完成裂解。但该方法工艺较为复杂，且方法中仍使用了塔式裂解装置，同样存在塔内裂解温度难控制，副产物多、塔内件易腐蚀、填料易结焦堵塞等问题。

5、中国专利cn218854308u公开了一种用于三氟化硼络合物裂解的降膜裂解反应器，其中包含多个呈竖直设置的反应列管，裂解原料在反应列管内壁下降形成厚度均匀的液膜，从而避免了塔式裂解设备存在的问题，反应器本体长度为12～14米。但是该装置高度较高，安装难度、制作成本较大。同时本领域内人员公知的是，络合物裂解后液相体积减少约30％，采用重力自然降膜裂解，在降膜管的下端液体无法维持均匀的薄膜状流动，从而影响受热效果，可能出现局部裂解度不足的情况。在该专利中，未见任何例如逐渐减少反应列管数量等缓解管下端液相分布不均的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了提供一种三氟化硼络合物的裂解方法，其裂解络合物的裂解度可达99％及以上，裂解后络合剂的纯度可达98％及以上。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、一种三氟化硼络合物的裂解方法，包括以下步骤：

4、(1)络合物从上方进入裂解装置的反应腔体，在重力驱动下，在反应腔体的加热面上向下自流，并在刮板的接触作用下，呈膜状分布在加热面上；

5、(2)络合物在加热面上受热裂解，产生的气相和液相分别从反应腔体的上部和下部采出。

6、进一步的，所述反应腔体的加热面为平面状或规则曲面状。

7、进一步的，所述刮板由传动机构带动，沿加热面做往复运动或圆周运动，使得络合物在加热面上强制成膜。

8、进一步的，所述刮板设有1个或中心对称布置有若干个。

9、进一步的，所述络合物为三氟化硼与络合剂反应的生成物。

10、更进一步的，所述络合剂为苯甲醚、甲基苯甲醚或硝基甲烷。

11、进一步的，所述加热面为整体控温或分段控温，且当分段控温时，加热面自上到下分为多段，且自上到下各段的温度逐渐升高、各段对应的加热面的面积逐渐减少。

12、进一步的，裂解产生的气相为包括三氟化硼的气体；产生的液相为包括络合剂的液体。

13、进一步的，所述加热面的温度为100～220℃。

14、进一步的，所述反应腔体内的压力为50～250kpa.g。

15、进一步的，所述络合物在加热面上的停留时间为2～30min。

16、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

17、(1)通过刮板使络合物强制成膜，从而在保留薄膜裂解受热均匀、控温精度高等优点的同时，确保了络合物始终为薄膜状流动。

18、(2)本方法工艺简单，运行稳定，不会堵塞设备，适合工业化生产；络合物停留时间短，裂解度高(可以达到99％以上)，副反应少。

19、(3)加热面无积液区、无死区，络合物受热时间均匀，副反应少，不会堵塞设备，裂解后的络合剂纯度达到98％及以上。

技术特征：

1.一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述反应腔体的加热面为平面状或规则曲面状。

3.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述刮板由传动机构带动，沿加热面做往复运动或圆周运动，使得络合物在加热面上强制成膜。

4.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述刮板设有1个或中心对称布置有若干个。

5.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述络合物为三氟化硼与络合剂反应的生成物。

6.根据权利要求5所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述络合剂为苯甲醚、甲基苯甲醚或硝基甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述加热面为整体控温或分段控温，且当分段控温时，加热面自上到下分为多段，且自上到下各段的温度逐渐升高、各段对应的加热面的面积逐渐减少。

8.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述加热面的温度为100～220℃。

9.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述反应腔体内的压力为50～250kpa.g。

10.根据权利要求1所述的一种三氟化硼络合物的裂解方法，其特征在于，所述络合物在加热面上的停留时间为2～30min。

技术总结
本发明涉及一种三氟化硼络合物的裂解方法，包括以下步骤：(1)络合物从上方进入裂解装置的反应腔体，在重力驱动下，在反应腔体的加热面上向下自流，并在刮板的接触作用下，呈膜状分布在加热面上；(2)络合物在加热面上受热裂解，产生包括三氟化硼与络合剂的生成物；(3)包括三氟化硼的气体从反应腔体的上部采出，包含络合剂的液体则从反应腔体的下部采出。本发明使用传动机构带动刮板，使络合物强制成膜，从而在保留薄膜裂解受热均匀、控温精度高等优点的同时，确保了络合物始终为薄膜状流动。

技术研发人员：李瑜哲,吴高胜,艾波,许保云,宗睿,王世忠,任倩倩
受保护的技术使用者：上海化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24