专利名称：一种有机溶剂中微量水的脱除工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及溶剂的脱水方法，特别提供了一种有机溶剂中微量水的脱除吸附工艺。
与本发明相关文献目前没有报道。公开发表的专利文献绝大部分为特定某一种溶液的脱水方法。如孙伟若等发明的＂脱除酒精中水和甲醇的吸附工艺＂中国专利，公开号CN 1036944A。该发明是针对酒精中的水和甲醇，其核心是先用玉米吸附塔，后用沸石分子筛吸附塔脱除酒精中的水份和甲醇，可使90％(Ⅴ)的酒精除去水份，甲醇和其它一些杂质得到95.5％(V)或99.6％(Ⅴ)的酒精，其甲醇含量200ppm以下。该方法在吸附剂再生时需消耗大量的氮气或一氧化碳气，其脱水深度不够深，得不到含水量ppm级的纯酒精，操作不方便，因玉米塔易发生阻塞，设备投资量较大。另外，美国联碳公司约翰·德拉诺·谢尔曼等发明了＂采用菱沸石型吸附剂的干燥方法＂，中国专利，CN 86208824A，该方法是针对含有水份和至少一种酸性化合物的酸性流体的，适用于气体的干燥。吸附剂为菱沸石型沸石。该方法对如下酸性气体效果较好卤代烃、醇、醚、有机酸、酮等。现有技术中众所周知，当有机溶剂采用吸附剂脱水时，溶剂与吸附剂应充分接触。其原理是水分子直径较小，分子筛为多孔物质，当分子筛孔径大于水分子直径且小于有机溶剂的分子尺寸时，理论上可以将有机溶剂分子留在吸附剂表面以外，而水分子则被吸附到吸附剂孔道内部表面，这样可以达到脱水的目的。当吸附剂吸水接近饱和时，再生吸附剂，循环使用。这样的脱水方法不会使水与吸附剂发生化学反应生成水合物，属于物理吸附脱水方法。除分子筛外，硅胶、活性炭也可以作为吸附剂。另一类为化学吸附脱水方法，如用硫酸钙、氯化钙、过磷酸镁等为吸附剂，通过水与它们反应生成水合物。一般说来，物理吸附脱水用分子筛作吸附剂效果最佳。但分子筛的强度和寿命限制了它在工业上的应用。
本发明的目的在于提供一种有机溶剂中微量水的脱除工艺，其可以实现在工业上使用分子筛吸附脱除有机溶剂的微量水，其工艺流程简单，操作方便，可使有机溶剂脱水深度低，且分子筛可反复使用，延长了分子筛使用寿命。
本发明提供了一种有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于操作过程如下(1)脱水阶段使有机溶剂以0.5～20cm/min的空塔线速通过固定床填料塔中的吸附剂，塔的高径比5～30，有机溶剂与吸附剂充分接触，接触时间1～24小时，有机溶剂的初始含水量应小于1％；(2)塔内残余溶剂的吹扫阶段当吸附剂吸水接近饱和时，将塔内存液放净，真空脱附1～5小时，然后用干空气吹扫2～10小时，直至塔出口气中易燃气体浓度在爆炸极限以外，空气含水量要求露点低于-20℃；(3)吸附剂再生阶段用于热空气使吸附剂在常压下再生，温度200～500℃，对间2～24小时，空气含水量要求露点低于-20℃，再生气量0.8～3.0NM3/hr·Kg分子筛(4)吸附剂降温阶段用干冷空气将塔内温度降至常温，空气含水量要求露点低于-20℃。
上述步骤重复进行。
此外，本发明所述有机溶剂包括芳烃类、烷烃类、醇类、酰胺类、烷基卤化物类等。吸附剂包括A型、X型、Y型、丝光沸石型、ZSM型、MCM系列分子筛。
上述脱水塔高径比最好为10～15，有机溶剂与吸附剂接触时间最好在3～12小时。
上述空气再生气量最好在1.8～3.0NM3/hr·Kg分子筛。
在所述空气含水量要求露点最好低于-40℃。
本发明采用物理吸附、脱附在一个塔内间歇操作进行的方法，工艺流程简单，操作方便，脱水深度低，可使有机溶剂脱水深度至500ppm以下，最佳可至5ppm，适合多种有机溶剂中微量水的脱除。
下面通过实施例详述本发明。
附
图1脱水工艺设备流程。
实施例1所用设备见附图1，主要由空气压缩机(1)、空气加热炉(2)、原料罐(3)、脱水塔(4)、产品罐(5)五部分构成，脱水塔(4)底部通过阀门C(6)与原料罐(3)相接，同时经过阀门B(9)向下排空；其顶部通过阀门D(7)与产品罐(5)相接，同时经过阀门A(8)与空气加热炉(2)和空气压缩机(1)相连。空气加热炉(2)为射流式热管电加热炉，出口空气温度200～500℃，以满足吸附剂再生工艺条件。
将1％(V)含水量的酒精通入4A分子筛(大连化物所产品)脱水塔，分子筛吸附剂的粒度为中15至φ30目；脱水塔内径φ110mm，高3.0m，高径比27，酒精与吸附剂的接触时间为5小时，处理量为100Kg/天酒精；塔内吸附剂装量20Kg，酒精液体空速0.2h-1。塔出口酒精的含水量初始为105ppm,2天后含水量升至约200ppm，吸附剂对水的穿透吸附容量可达10％(wt)。当酒精的含水量超过200ppm对，分子筛需要再生。首先用真空泵抽2小时，再用空气吹扫脱水塔2小时，然后用200～500℃，露点为-40℃，空气再生4小时，分子筛吸附剂可重复使用。再生气量为2.4NM3/小时·Kg分子筛。
实施例2设备与实施例1相同，将含水量0.3％(wt)的工业有机溶剂1.1-二氯乙烷通入装有3A分子筛(大连化物所产品)脱水塔，吸附剂粒度为φ2～3mm脱水塔内径中300mm，高3.5m，处理量为2吨/天，塔内吸附剂装量为175Kg，二氯乙烷液体空速为0.5h-1。塔出口二氯乙烷含水量初始为40ppm,3天后升至500ppm，吸附剂对水的穿透吸附容量10％(wt)。当二氯乙烷含水量超过500ppm时，停上脱水操作，吸附剂需要再生。首先用真空泵抽3小时，再用空气吹扫脱水塔2小时，然后将通入的空气缓慢升温，升到350℃时维持4小时，再生完毕。再生空气量为3.0M3/小时·Kg分子筛。
权利要求
1．一种有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于操作过程如下(1)脱水阶段使有机溶剂以0.5～20cm/min的空塔线速通过固定床填料塔中的吸附剂，塔的高径比5～30，有机溶剂与吸附剂充分接触，接触对间1～24小时，有机溶剂的初始含水量应小于1％；(2)塔内残余溶剂的吹扫阶段当吸附剂吸水接近饱和时，将塔内存液放净，真空脱附1～5小时，然后用于空气吹扫2～10小时，直至塔出口气中易燃气体浓度在爆炸极限以外，空气含水量要求露点低于-20℃；(3)吸附剂再生阶段用于热空气使吸附剂在常压下再生，温度200～500℃，时同2～24小时，空气含水量要求露点低于-20℃，再生气量0.8～3.0NM3/hr·Kg分子筛；(4)吸附剂降温阶段用干冷空气将塔内温度降至常温，空气含水量要求露点低子-20℃。上述步骤重复进行。
2．按照权利要求1所述有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于有机溶剂包括芳烃类、烷烃类、醇类、酰胺类、烷基卤化物类等；吸附剂包括A型、X型、Y型、丝光沸石型、ZSM型、MCM系列分子筛。
3．按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于塔高径比10～15，有机溶剂与吸附剂接触时间3～12小时。
4．按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于空气再生气量0.8～3.0NM3/hr·Kg分子筛。
5．按照权利要求1、2所述有机溶剂中微量水的脱除工艺，其特征在于空气含水量要求露点低于-40℃。
6．一种专用于权利要求1所述有机溶剂中微量水脱除工艺的设备，主要由空气压缩机(1)、空气加热炉(2)、原料罐(3)、脱水塔(4)、产品罐(5)五部分构成，其特征在于脱水塔(4)底部通过阀门C(6)与原料罐(3)相接，同时经过阀门B(9)向下排空；其顶部通过阀门D(7)与产品罐(5)相接，同时经过阀门A(8)与空气加热炉(2)和空气压缩机(1)相连。
7．按照权利要求6所述有机溶剂中微量水脱除设备，其特征在于空气加热炉(2)为射流式热管电加热炉，出口空气温度200～500℃，以满足吸附剂再生工艺条件。
全文摘要
一种有机溶剂中微量水的脱除工艺,其特征在于操作过程如下:(1)使有机溶剂通过固定床填料塔中的吸附剂;(2)当吸附剂吸水接近饱和时,将塔内存液放净,真空脱附,然后用干空气吹扫,直至塔出口气中易燃气体浓度在爆炸极限以外;(3)用干热空气使吸附剂在常压下再生;(4)用干冷空气将塔内温度降至常温;上述步骤反复进行。本发明工艺流程简单,操作方便,可使有机溶剂脱水深度低,且分子筛可反复使用,延长了分子筛使用寿命。
文档编号B01D15/00GK1221775SQ97126199
公开日1999年7月7日 申请日期1997年12月31日 优先权日1997年12月31日
发明者常彦君, 姜增全, 孙承林, 刘中民 申请人:中国科学院大连化学物理研究所