汽车尾气净化催化剂载体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是汽车尾气净化催化剂载体的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的C0、HC、N0x越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成，其中活化涂层起到为活性组分提供高比表面积，粘结载体和活化组分的作用。活化涂层材料常用的有Y-Al2O3 ,T12和S12等。由于Y-Al2O3价格便宜，制备工艺简单成为应用最广泛的活化涂层材料。但是，Y-Al2O3的闻温热稳定性差,尤其是在水热条件下更是如此,容易引起烧结和相变使其比表面积大幅度下降，导致催化剂的不可逆失活。
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题，本发明提供可提高比表面积的、负载效果较好的汽车尾气净化催化剂载体的制备方法。
[0004]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其按以下步骤进行:
(1)将配比好的Al(NO3)3容于水中并搅拌，然后滴加氨水，同时加入La (NO3)3，继续搅拌，接着静置老化，得到Y-Al2O3，再制成Y-Al2O3招胶；
(2)将堇青石放入上述铝胶中浸溃；
(3)将浸溃后的堇青石取出，并吹去孔道中的铝胶；
(4)再烘干、焙烧。
[0005]作为优选，步骤(I)中氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌。
[0006]作为优选，步骤(I)中Al (NO3) 3水解温度为70°C —90°C，A1 (NO 3) 3溶液的浓度为 0.6g/ml—0.8 g/ml。
[0007]作为优选，氨水的摩尔用量为A13+:NH3=1:3，溶液的pH=8—9。
[0008]作为优选，La (NO3) 3的占溶液总质量的2%—4%。
[0009]作为优选，老化时间为1h — 14h。
[0010]作为优选，烘干温度为60°C —80°C
作为优选，焙烧温度为600°C，焙烧时间为4h。
[0011]从以上技术方案可知，通过上述步骤可制备Y-Al2O3活化涂层载体，该方法在滴加氨水时加入La (NO3) 3阻止了导致Y -Al 203相变和烧结的离子表面扩散和结构重排，有效地减少比较面积的损失；并通过浸溃可以较好地负载在堇青石上。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例详细介绍汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其按以下步骤进行:
首先，水解Al (NO3)3，水解时应搅拌均匀；水解时保持70°C—90°C温度，且Al (NO3)3溶液的浓度应保持在0.6g/ml—0.8 g/ml之间，这种条件可提高后续溶胶的稳定性和负载质量。
[0013]再向上述溶液中滴加氨水溶液，调节溶液的pH值，在滴加氨水的同时加入La(NO3)3，可提高比表面积；氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌，且氨水的用量为:A13+:NH3=1:(2-4)，溶液的pH=8-9。这样制得的溶胶可长时间稳定放置，符合浸溃要求；作为优选，La (NO3) 3的加入量占溶液总质量的2%—4%。
[0014]然后，对上述溶液静置老化1h — 14h，从而制得高比表面积的Y -Al2O3活化涂层材料，再将Y-Al2O3制成铝胶。
[0015]接着，将预处理好的堇青石放入上述铝胶中浸溃8h以上，然后将浸溃后的堇青石取出，并吹去孔道中的铝胶；再采用60°C -8(TC温度烘干，最后在600°C的温度下焙烧4h左右，并反复负载，使负载量达到15%以上的质量分数。
[0016]实施例1
将配比好的Al (NO3) 3容于水中，在70°C的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La (NO3)3，溶液中保证 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 浓度为 0.6g/ml，pH=8，La (NO3)3 的加入量占溶液总质量的2%，继续搅拌2h以上；接着静置老化10h，再将Y-Al2O3制成铝胶，接着放入堇青石浸溃8h，取出吹去孔道的铝胶，60°C烘干，600°C焙烧4h。经分析获得Y-Al2O3的比表面积可达385.43m2/g，并可较好地负载在堇青石上。
[0017]实施例2
将配比好的Al (NO3) 3容于水中，在80°C的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La (NO3)3，溶液中保证 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 浓度为 0.7g/ml，pH=8，La (NO3)3 的加入量占溶液总质量的3%，继续搅拌2h以上；接着静置老化12h，将Y-Al2O3制成铝胶，接着放入堇青石浸溃10h，取出吹去孔道的铝胶，70°C烘干，600°C焙烧4h。经分析获得Y-Al2O3的比表面积为397.52m2/g，并可较好地负载在堇青石上。
实施例3
将配比好的Al (NO3) 3容于水中，在90°C的温度下搅拌，然后逐滴滴加氨水，同时加入La (NO3)3，溶液中保证 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 浓度为 0.8g/ml，pH=9，La (NO3)3 的加入量占溶液总质量的4%，继续搅拌2h以上；接着静置老化14h，再将Y-Al2O3制成铝胶，接着放入堇青石浸溃9h，取出吹去孔道的铝胶，80°C烘干，600°C焙烧4h。经分析获得Y-Al2O3的比表面积为398.14m2/g，并可较好地负载在堇青石上。
[0018]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
【主权项】
1.汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其按以下步骤进行: (1)将配比好的Al(NO3)3容于水中并搅拌，然后滴加氨水，同时加入La (NO3)3，继续搅拌，接着静置老化，得到Y-Al2O3，再制成Y-Al2O3招胶； (2)将堇青石放入上述铝胶中浸溃； (3)将浸溃后的堇青石取出，并吹去孔道中的铝胶； (4)再烘干、焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中氨水滴加完毕后搅拌，然后采用浓硝酸回滴至溶液呈澄清透明为止，再继续搅拌。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中Al(NO3)3水解温度为700C —90°C, Al (NO3) 3溶液的浓度为 0.6g/ml—0.8 g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:氨水的摩尔用量为Al3+:ΝΗ3=1:3，溶液的pH=8—9。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:La(NO 3) 3的占溶液总质量的2%—4%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:老化时间为1h— 14h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:烘干温度为60°C-80°C。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:焙烧温度为600°C，焙烧时间为4h。
【专利摘要】本发明涉及汽车尾气净化催化剂领域，具体说是汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其将配比好的Al（NO3）3容于水中并搅拌，然后滴加氨水，同时加入La（NO3）3，继续搅拌，接着静置老化，得到γ-Al2O3，再制成γ-Al2O3铝胶；将堇青石放入上述铝胶中浸渍；将浸渍后的堇青石取出，并吹去孔道中的铝胶；再烘干、焙烧。本方法通过上述步骤可制备γ-Al2O3活化涂层载体，该方法在滴加氨水时加入La（NO3）3阻止了导致γ-Al2O3相变和烧结的离子表面扩散和结构重排，有效地减少比较面积的损失；并通过浸渍可以较好地负载在堇青石上。
【IPC分类】B01J35-10, B01J23-83, B01J32-00
【公开号】CN104689856
【申请号】CN201510072323
【发明人】易鉴荣, 林荔琍, 唐臻, 吴坚
【申请人】柳州豪祥特科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月12日