一种磁性催化剂载体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种材料的制备方法，具体涉及一种磁性催化剂载体的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中，磁性活性炭制备方法一般是将活性炭浸入到含铁、钴、镍的盐溶液中，再浸入草酸铵溶液中，最后再于600 ~ 1200°C下通入H2和N2,进行磁化处理；采用常压浸溃法合成磁性椰壳活性炭。此外，吸附法也是制备磁性活性炭的一种简单方法，磁性聚合物微球炭化方法也是制备磁性活性炭微颗粒的重要方法之一。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、制得的产口性能优良磁性催化剂载体制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:
所用原料为氯化铁、氯化亚铁和正己烷；氯化铁、氯化亚铁的质量比为2 — 4:1 ;正己烧适量；
先制作成正己烷基磁性溶液，然后将活性炭浸磁、烧结而成；
本发明所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:所述氯化铁、氯化亚铁的质量比为3:1。
[0005]本发明所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在55 - 65 °C温度下烘干20 - 40分钟。
[0006]本发明所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在60°C温度下烘干30分钟。
[0007]本发明所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于190 - 210°C烧结15 - 25分钟，再于480 — 520°C烧结8 — 15分钟。
[0008]本发明所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特点是:所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于20(TC烧结20分钟，再于50(TC烧结10分钟。
[0009]本发明在具体制备时，可以将氯化亚铁与氯化铁按照比例溶解于不锈钢容器内，在氮气的保护下升温至100°c左右，在高速搅拌过程中加入氨水，沉积出四氧化三铁颗粒。沉淀结束后，向溶液中缓慢滴加适量油酸，并保温30 - 50分钟，用磁铁分离后，经去离子水反复清洗，得到黑色块状磁性四氧化三铁凝胶。将黑色块状磁性四氧化三铁凝胶分散到正己烷中形成均匀的正己烷基磁性溶液。将活性炭浸入到磁性浸溃溶液中，吸附后放入真空干燥箱，进行负压浸溃。浸溃结束后，将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，烘干。最后，将浸溃产物在氮气保护下烧结而成磁性活性炭。
[0010]与现有技术相比，本发明采用负压浸溃法制备磁性活性炭，不仅简化了磁性活性炭的制备工艺，而且生产的活性炭磁性更强。
【具体实施方式】
[0011]实施例1, 一种磁性催化剂载体的制备方法，
所用原料为氯化铁、氯化亚铁和正己烷；氯化铁、氯化亚铁的质量比为2 — 4:1 ;正己烧适量；
先制作成正己烷基磁性溶液，然后将活性炭浸磁、烧结而成。
[0012]实施例2，实施例1所述一种磁性催化剂载体的制备方法中:所述氯化铁、氯化亚铁的质量比为3:1。
[0013]实施例3，实施例1所述一种磁性催化剂载体的制备方法中:所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在55 - 65 °C温度下烘干20 - 40分钟。
[0014]实施例4，实施例1所述一种磁性催化剂载体的制备方法中:所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在60°C温度下烘干30分钟。
[0015]实施例5，实施例1所述一种磁性催化剂载体的制备方法中:所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于190 - 210°C烧结15 - 25分钟，再于480 — 520°C烧结8 — 15分钟。
[0016]实施例6，实施例1所述一种磁性催化剂载体的制备方法中:所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于20(TC烧结20分钟，再于50(TC烧结10分钟。
【主权项】
1.一种磁性催化剂载体的制备方法，其特征在于: 所用原料为氯化铁、氯化亚铁和正己烷；氯化铁、氯化亚铁的质量比为2 — 4:1 ;正己烧适量； 先制作成正己烷基磁性溶液，然后将活性炭浸磁、烧结而成。2.根据权利I所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特征在于所述氯化铁、氯化亚铁的质量比为3:1。3.根据权利I所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特征在于所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在55 - 65 °C温度下烘干20 - 40分钟。4.根据权利3所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特征在于所述浸磁是将活性炭从浸溃溶液中滤出，产物用正己烷超声洗涤，去除其表面和内部不稳定的磁性组份，并在60°C温度下烘干30分钟。5.根据权利I所述一种磁性催化剂载体的制备方法，其特征在于所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于190 - 210°C烧结15 - 25分钟，再于480 — 520°C烧结8 — 15分钟。6.根据权利5所述一种磁性催化剂载体的制备方法,其特征在于所述烧结是将浸溃产物在氮气保护下先于20(TC烧结20分钟，再于50(TC烧结10分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种磁性催化剂载体的制备方法，所用原料为氯化铁、氯化亚铁和正己烷;氯化铁、氯化亚铁的质量比为2－4：1；正己烷适量；先制作成正己烷基磁性溶液，然后将活性炭浸磁、烧结而成。本发明采用负压浸渍法制备磁性活性炭，不仅简化了磁性活性炭的制备工艺，而且生产的活性炭磁性更强。
【IPC分类】B01J23/745, B01J32/00
【公开号】CN105214736
【申请号】CN201410297169
【发明人】宋雪梅
【申请人】宋雪梅
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年6月28日