涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺的制作方法
【专利说明】涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺设备领域，具体涉及一种涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]随着PET聚酯用量的迅速增加，排入自然界的废PET聚酯越来越多，因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物所降解，将会对环境造成很大的影响，因此，废PET聚酯的循环利用日益受到世界的重视。由废PET聚酯与异辛醇(2 - EH)作用制得对苯二甲酸二异辛醋(d1ctyl terephthalate , D0TP)是其循环利用中最重要的方面之一。
[0005]DOTP以其高绝缘性低、挥发性、耐热性、耐寒性、抗抽出性、柔软性好、与PVC树脂有良好的相容性等优点而越来越引起橡塑行业的重视，它的某些性能如绝缘性、热稳定性等已优于号称全能增塑剂的DOP (邻苯二甲酸二辛酯)，DOTP如果作为电缆料的主增塑剂，可改变DOP作为主增塑剂只能在65 °C以下使用的状态，而使长期使用温度提高到70°C的国际电工委员会(IEC)标准。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂，也可作为纸张的软化剂。
[0006]目前进行的工业化生产装置，其醇解工艺流程为:将计量好的辛醇、废PET加入到醇解反应釜中，在加热和搅拌状态下进行醇解反应，反应生成的乙二醇随辛醇一起被蒸出反应釜进入蒸馏塔的底部，自下而上流出蒸馏塔进入冷凝冷却器，经冷凝冷却后流入装有水的乙二醇吸收罐，在乙二醇吸收罐中，乙二醇被水吸收而溶于水中，辛醇因不溶于水而从吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反应器中继续进行反应。该流程基本满足生产要求，但同时也存在以下问题:一是乙二醇吸收罐采用简单吸收罐且只有一级吸收，乙二醇吸收效果差，未能吸收的乙二醇随辛醇一起又回到醇解反应器中，从而影响了化学反应平衡移动，降低了原料的转化率，增加了原料的消耗；二是从乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未经任何处理就回到醇解反应器中，辛醇中所夹带的水也一起回到反应器中，水的存在一方面会水解催化剂，使部分催化剂失活，另一方面，也会使产物DOTP反生水解反应，严重影响了反应的正常进行。
[0007]
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种提高反应效率、避免了水解等副反应的发生、简化工艺流程、降低成本的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。
[0009]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为:涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，包括醇解反应釜，其特征在于:还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。
[0010]进入精馏塔的反应产物与从精馏塔顶流下的回流液逆向接触。
[0011]所述的反应釜具备氮封，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。
[0012]所述的回流液来自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。
[0013]所述的精馏塔塔底外侧设有再沸器。
[0014]所述的精馏塔塔底收集有乙二醇，所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。
[0015]涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，包括如下步骤:
经计量好的辛醇、PET废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应Il中，对反应Il进行加热至反应温度，制得DOTP和副产物乙二醇；
反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中，在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触，辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中，精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液，另一部分作为过量醇返回到反应Il中继续参与反应；
精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。
[0016]以上工艺还包括如下步骤:反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。
[0017]优选的，所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂，所述的PET废料、辛醇和催化剂的重量比为60:60:2，所述的反应釜中反应条件为210°C _230°C微正压。
[0018]本发明采用了如下技术手段:第一、反应生产的乙二醇采用精馏方法分离。涤纶废料与辛醇反应生成DOTP和乙二醇，在反应温度下乙二醇与过量的辛醇一起以汽相离开反应釜，进入精馏塔中，利用乙二醇与辛醇的挥发度不同，辛醇从精馏塔顶馏出，所有的乙二醇以及少部分的辛醇作为塔釜液排出。
[0019]第二、反应釜增加N2保护，一方面隔绝空气；另一方面，氮气的加入，增加了反应釜气相出口压力，保证物料在精馏塔中的推动力。
[0020]第三、精馏塔顶冷凝冷却下来的辛醇，部分作为塔顶回流液，部分作为过量醇返回反应Il中继续反应，并配备流量的显示与控制。
[0021 ] 第四、精馏塔底采用液位控制系统，不断地从塔底排出乙二醇，达到分离乙二醇的目的，保证了反应的进行。
[0022]本发明的有益效果:可以将反应生成的乙二醇，通过精馏的方法从反应体系中脱除，加快了反应的进行；与乙二醇分离后的辛醇可直接进入反应釜参与反应，乙二醇的脱除不与水接触，因此辛醇不含水，避免了水解等副反应的发生，有利于反应的正常进行；简化了生产流程，不仅节约了投资，而且方便了操作。
[0023]
【附图说明】
[0024]图1为本发明的结构示意图；
其中I反应釜、2精馏塔、3冷凝冷却器、4冷凝冷却器、5辛醇收集罐、6物料输出泵。
[0025]
【具体实施方式】
[0026]图1为本发明的优选实施例，下面结合附图对本发明作进一步描述。
[0027]根据图1，经计量好的辛醇、PET聚酯废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜I中(具有氮封的反应釜是指反应釜是一种氮封装置)，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽进行加热，反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔2中，乙二醇与蒸发的辛醇在塔中(塔中为塔的中部)与塔顶流下的回流液逆向接触，进行传热与传质过程，辛醇蒸汽从塔顶流出后由塔顶冷凝冷却器3、4冷凝冷却后进入辛醇收集罐5中，收集的辛醇部分作为精馏塔顶回流液，部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应，精馏塔底富含乙二醇，经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液(即塔底液)作为副产品乙二醇排出体系，送往乙二醇回收系统。反应一段时间后合格物料DOTP，由物料输出泵6送入下一个工序进行处理。
[0028]实施例1
以8m3醇解反应釜为例，按60:60:2重量比分别将涤纶废料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂加入反应釜，在220°C微正压(氮气的加入使反应釜内呈微正压)反应条件下，按本发明的工艺流程，辛醇乙二醇经精馏塔精馏分离后，乙二醇从塔底排出体系，而塔顶排出之辛醇，部分作为塔顶回流液，部分作为过量醇回反应釜继续参加反应，8小时后，涤纶废料的处理量为1.5吨，涤纶废料的转化率为96%。
[0029]对比例I
同上述实施例，在8m3醇解反应釜中，按60:60:2重量比分别将涤纶废料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂一次性加入醇解反应釜，在220°C常压反应条件下，按现有技术的醇解工艺流程，乙二醇经常规的吸收罐一级吸收、分离，带水辛醇直接返回醇解反应釜继续参加反应，8小时后，涤纶废料的处理量为1.5吨，涤纶废料的转化率为70%。
[0030]上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围。
【主权项】
1.涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，包括醇解反应釜，其特征在于:还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。
2.根据权利要求1所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于:所述的反应釜具备氮封，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。
3.根据权利要求2所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于:所述的回流液来自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。
4.根据权利要求3所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，其特征在于:所述的精馏塔塔底富集乙二醇，所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。
5.涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，包括如下步骤: 经计量好的辛醇、PET废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应Il中，对反应Il进行加热至反应温度，制得DOTP和副产物乙二醇； 反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中，在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触，辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中，精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇； 辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液，另一部分作为过量醇返回到反应Il中继续参与反应； 精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。
6.根据权利要求5所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于:还包括如下步骤:反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。
7.根据权利要求5所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于:所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂，所述的PET废料、辛醇和催化剂的重量比为60:60:2，所述的反应釜中反应条件为210°C _230°C微正压。
8.根据权利要求5所述的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，其特征在于:到达反应温度后，所有步骤同时进行。
【专利摘要】本发明属于化工工艺设备领域，具体涉及一种涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺，包括醇解反应釜，其特征在于：还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。本发明的有益效果：可以将反应生成的乙二醇，通过精馏的方法从反应体系中脱除，加快了反应的进行；与乙二醇分离后的辛醇可直接进入反应釜参与反应；乙二醇的脱除不与水接触，因此辛醇不含水，避免了水解等副反应的发生，有利于反应的正常进行。
【IPC分类】C07C67-54, C07C69-82, C07C67-03, B01J8-02, B01D3-14
【公开号】CN104722248
【申请号】CN201510150025
【发明人】郑根武
【申请人】南京化工职业技术学院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月31日