一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法及其产品和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法及 其广品和应用。
【背景技术】
[0002] 我国年产花生荚果约600万吨，花生加工过程中，会产生约200万吨的花生壳，花 生壳的应用主要是作为饲料、造纸原料及直接燃烧等等，然而大部分的花生壳没有得到有 效的利用造成了大量的资源浪费。将花生壳用于吸附废水中染料，一方面是由于其物理结 构孔隙率较高，具有较大的比表面积，可以与染料进行物理吸附；另一方面，花生壳中还有 大量木质素、纤维素、半纤维素等成分，由于其表面含有大量羟基、羧基等活性官能团，可以 与染料通过离子交换等方式进行结合，从而可用于染料废水的处理。但是如果直接将其用 于处理染料废水的话，由于其表面活性组分含量较少，吸附能力不甚理想，同时由于可溶性 有机物质的溶解会导致水中化学耗氧量增加，并且对于花生壳而言，其物理强度较差，没有 足够强度用于废水处理。通过化学改性，不但可以有效改善其物理强度，还可有效增强所制 备材料的吸附效果，故还需要对花生壳进行改性处理，以改善它们的物理化学性能，使其活 性官能团的数目提高，从而使其去除染料的能力增强，提高其对染料的吸附能力。
[0003] 曙红（水溶性）染料，其结构中含对生物呈强抑制作用的苯环，并且为高共轭分子 体系，很难釆用生物方法将其降解成无机小分子。目前，针对此类印染废水的研宄主要集中 在物理吸附、化学试剂氧化、膜处理、光催化氧化以及微生物降解处理等技术。这些方法大 多因成本过高、操作繁琐、能耗大等一系列问题，广泛应用受到限制。因此，寻求一种价廉、 高效、无污染、操作方便的吸附剂是当前研宄人员需要关注的重要问题。在此背景下，使用 花生壳废弃农业生物材料为基材制备吸附剂，对废水中酸性品红进行吸附脱色研宄，具有 重要的研宄意义。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法及其产品 和应用，以克服现有技术中曙红（水溶性）染料难降解、成本高等的技术问题。
[0005] 为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0006] 一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法，制备步骤如下：
[0007] (1)将花生壳洗净，并烘干至恒重；
[0008] (2)将步骤⑴得到的花生壳粉碎成粒度小于100目的粉末，并保持干燥；
[0009] (3)取花生壳粉、甲醇和浓盐酸溶液置于反应容器中，40~KKTC恒温条件下冷凝 回流0. 5~2. 5h，再进行抽滤并清洗至流出液为中性，并在50~70°C条件下烘干，即得甲 醇改性花生壳吸附剂，其中甲醇质量分数为96%~98%，浓盐酸质量分数为37~38%。
[0010] 进一步，制备步骤（3)中花生壳粉质量与甲醇体积和浓盐酸体积比为I :21. 5~ 260 :0· 2 ~2. 4,单位（g/ml/ml)。
[0011] 进一步，制备步骤（3)中花生壳粉质量与甲醇体积和浓盐酸体积比为I :65 :0. 6， 单位（g/ml/ml)。
[0012] 进一步，制备步骤（3)在95°C恒温条件下冷凝回流2h。
[0013] 由上述方法制备的甲醇改性花生壳吸附剂。
[0014] 上述甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的应用。
[0015] 应用所述甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的方法，包括以下步骤：将 甲醇改性花生壳吸附剂加入曙红染料废液中，在pH值8~10、温度20~70°C条件下进行 吸附。
[0016] 进一步，所述曙红染料废液浓度为5~10mg/L。
[0017] 进一步，加入吸附剂质量与废液的体积比为0. 1~0. 3/30,单位g/ml。
[0018] 进一步，所述pH值为8,温度为50°C。
[0019] 本发明的有益效果在于：本发明首先用甲醇和浓盐酸混合溶液对花生壳粉改性 制成吸附剂，通过此化学改性步骤提高了花生壳粉的活性官能团的数目和改善了其物理强 度，运用此吸附剂去除废水中曙红染料，其去除染料的能力相较于未改性的有显著提高。并 且本方法所用原材料资源丰富，成本低，操作简便。本方法为农作物废物的利用提供了一种 可靠的途径，同时也为吸附剂处理废水中染料提供了可靠的技术支持。
【具体实施方式】
[0020] 下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0021] 实施例1 :甲醇改性花生壳吸附剂制备条件的优化
[0022] 本实施例从水浴温度、花生壳与甲醇和浓盐酸用量比以及冷凝回流时间三个方面 对甲醇改性花生壳吸附剂的制备条件进行了优化，并通过测定去除率验证条件的可靠性。
[0023] 1、水浴温度的确定
[0024] 甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料方法如下：
[0025] (1)将收集好的花生壳用蒸馏水洗净，并置于烘箱内烘至恒重；
[0026] (2)将烘干的花生壳用粉碎机粉碎，粉碎后用100目筛分筛出粒径小于100目的粉 末置干燥器内备用；
[0027] (3)取2g花生壳，将其置于三口烧瓶中，按照花生壳与甲醇和浓盐酸用量之比为 1:32. 5:0. 3(g :mL :mL)的比例加入甲醇、浓盐酸溶液，置水浴锅中分别于40、60、80和95°C 下冷凝回流lh，抽滤，粉渣用蒸馏水洗至流出液为中性，最后在50-70°C下烘至恒重，得到 改性花生壳吸附剂，其中甲醇质量分数98%，浓盐酸质量分数为37% ;
[0028] (4)分别准确称取上述在不同温度下制备的改性花生壳粉和未进行改性的花生壳 粉各0. 2g，加入150mL规格的锥形瓶中，分别加入50mL浓度10mg/L的曙红溶液，置于恒温 水浴振荡器中，在20°C下振荡lh，转速为150转/min，测定残余液中曙红浓度，计算去除率， 记录数据见表1。
[0029] 表1不同水浴温度条件下制备的甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的 去除率
[0030]
【主权项】
1. 一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法，其特征在于，制备步骤如下： (1) 将花生壳洗净，并烘干至恒重； (2) 将步骤⑴得到的花生壳粉碎成粒度小于100目的粉末，并保持干燥； (3) 取花生壳粉、甲醇和浓盐酸溶液置于反应容器中，40~KKTC恒温条件下冷凝回流 0. 5~2. 5h，再进行抽滤并清洗至流出液为中性，并在50~70°C条件下烘干，即得甲醇改性 花生壳吸附剂，其中甲醇质量分数为96%~98%，浓盐酸质量分数为37~38%。
2. 根据权利要求1所述甲醇改性花生壳吸附剂制备方法，其特征在于：制备步骤（3) 中花生壳粉质量与甲醇体积和浓盐酸体积比为I:21. 5~260 :0. 2~2. 4。
3. 根据权利要求1所述甲醇改性花生壳吸附剂制备方法，其特征在于：制备步骤（3) 中花生壳粉质量与甲醇体积和浓盐酸体积比为1 :65 :0. 6。
4. 根据权利要求1所述甲醇改性花生壳吸附剂，其特征在于：制备步骤（3)在95°C恒 温条件下冷凝回流2h。
5. 由权利要求1-4任一项所述方法制备的甲醇改性花生壳吸附剂。
6. 权利要求5所述甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的应用。
7. 应用权利要求5所述甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的方法，其特征在 于，包括以下步骤：将甲醇改性花生壳吸附剂加入曙红染料废液中，在PH值8~10、温度 20~70°C条件下进行吸附。
8. 根据权利要求7所述应用甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的方法，其特 征在于：所述曙红染料废液浓度为5~10mg/L。
9. 根据权利要求7所述应用甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的方法，其特 征在于：加入吸附剂质量与废液的体积比为0. 1~0. 3/30,单位g/ml。
10. 根据权利要求7所述应用甲醇改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料的方法，其 特征在于：所述pH值为8,温度为50°C。
【专利摘要】本发明涉及一种甲醇改性花生壳吸附剂制备方法及其产品和应用，首先用甲醇和浓盐酸的混合液对花生壳进行改性，再将改性过后的花生壳作为去除废水中曙红染料的吸附剂，通过测定残余液中曙红浓度来计算去除率反映出吸附剂的吸附效果。本发明制备的改性花生壳吸附剂去除废水中曙红染料吸附率可达90％以上，并且本发明操作简单，成本低廉，无二次污染，具有产业化前景。
【IPC分类】B01J20-24, B01J20-30, C02F1-58, C02F1-28
【公开号】CN104815626
【申请号】CN201510217910
【发明人】宋应华, 张芙蓉, 陈盛明
【申请人】重庆工商大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月30日