一种灵芝酮三醇的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明特别涉及一种灵芝酮三醇的制备方法，属于生物技术领域。
【背景技术】
[0002] 灵芝酮三醇为三萜类化合物，CAS号106518-63-2,分子式C3tlH 48O4，分子量4722. 7， 分子结构式如下：
灵芝酮三醇为灵芝中的三萜类成分，三萜类也是灵芝的有效成分之一，对人肝癌细胞 具有细胞毒作用，也能抑制组织胺的释放，具有保肝作用和具有抗过敏作用等。
[0003] 通过文献检索，现有灵芝酮三醇制备方法是采用硅胶、凝胶色谱法进行分乙醇提 回流提取，醋酸乙酯萃取，硅胶、凝胶色谱法进行分离等步骤。由于操作复杂，制备量较小， 样品得率低，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的灵芝酮三醇的 制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 将于60~80°C干燥过的灵芝原料粉碎，过60~80目筛，将所得粗粉置于容器中，加入 5-10倍量50%-70%的乙醇溶液，将容器放入温度为70°C的恒温水浴锅内浸提90~120min，将 所得浸提物置于超声提取中超声提取2-3次，提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸膏状， 所得浸膏加热水溶解并抽滤，并加入质量体积比为1 :15~30的活性炭脱色得粗提液，将粗 提液上大孔树脂柱吸附，用3~6倍柱体积、30~50%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空浓缩 制成灵芝酮三醇晶体。
[0006] 所述的超声提取的频率为20~40KHz，提取时间为每次15~30min。
[0007] 所述的大孔树脂可选取816、册0100、0101、乂-5、1^4-21、10)中的一种。
[0008] 采用本法制备灵芝酮三醇，工艺简便易操作，不仅产品得率高，而且纯度高，低污 染。
[0009] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 : 将于60°C干燥过的灵芝原料粉碎，过60目筛，将所得粗粉置于容器中，加入5倍量50% 的乙醇溶液，将容器放入温度为70°C的恒温水浴锅内浸提90min，将所得浸提物置于频率 为20KHz超声提取中超声提取3次，每次15min，提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸膏 状，所得浸膏加热水溶解并抽滤，并加入质量体积比为1 :15的活性炭脱色得粗提液，将粗 提液上DlOl型大孔树脂柱吸附，用3倍柱体积、30%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空浓 缩制成灵芝酮三醇晶体。经HPLC检测，含量92. 5%。
[0011] 实施例2: 将于70°C干燥过的灵芝原料粉碎，过80目筛，将所得粗粉置于容器中，加入8倍量 60%的乙醇溶液，将容器放入温度为70°C的恒温水浴锅内浸提lOOmin，将所得浸提物置于 30KHz超声提取中超声提取3次，每次20min提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸膏状，所 得浸膏加热水溶解并抽滤，并加入质量体积比为1 :20的活性炭脱色得粗提液，将粗提液上 LSA-21型大孔树脂柱吸附，用5倍柱体积、40%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空浓缩制 成灵芝酮三醇晶体。经HPLC检测，含量93. 45%。
[0012] 实施例3: 将于80°C干燥过的灵芝原料粉碎，过80目筛，将所得粗粉置于容器中，加入10倍量 70%的乙醇溶液，将容器放入温度为70°C的恒温水浴锅内浸提120min，将所得浸提物置于 频率为40KHz超声提取中超声提取3次，每次30min提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸 膏状，所得浸膏加热水溶解并抽滤，并加入质量体积比为1 :30的活性炭脱色得粗提液，将 粗提液上HZ816型大孔树脂柱吸附，用6倍柱体积、50%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空 浓缩制成灵芝酮三醇晶体。经HPLC检测，含量93. 85%。
【主权项】
1. 一种灵芝酮三醇的制备方法，其特征在于以下步骤：将于60~80°C干燥过的灵芝原 料粉碎，过60~80目筛，将所得粗粉置于容器中，加入5-10倍量50%-70%的乙醇溶液，将容 器放入温度为70°C的恒温水浴锅内浸提90~120min，将所得浸提物置于超声提取中超声提 取2-3次，提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸膏状，所得浸膏加热水溶解并抽滤，并加 入质量体积比为1 :15~30的活性炭脱色得粗提液，将粗提液上大孔树脂柱吸附，用3~6倍柱 体积、30~50%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空浓缩制成灵芝酮三醇晶体。2. 根据权利要求1所述的灵芝酮三醇的制备方法，其特征在于所述的超声提取的频率 为20~40KHz，提取时间为每次15~30min。3. 根据权利要求1所述的灵芝酮三醇的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选 HZ816、HPD100、D101、X-5、LSA-21、WLD中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种灵芝酮三醇的制备方法。方法将于60~80℃干燥过的灵芝原料粉碎，过60~80目筛，将所得粗粉置于容器中，加入5-10倍量50%-70%的乙醇溶液，将容器放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提90~120min，将所得浸提物置于超声提取中超声提取2-3次，提取液减压浓缩回收乙醇，并浓缩成浸膏状，所得浸膏加热水溶解并抽滤，并加入质量体积比为1：15~30的活性炭脱色得粗提液，将粗提液上大孔树脂柱吸附，用30~50%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液真空浓缩制成灵芝酮三醇。采用本发明制备灵芝酮三醇，工艺操作简便、得率高，污染小，适合高纯度灵芝酮三醇生产。
【IPC分类】C07J9/00
【公开号】CN104910234
【申请号】CN201510270095
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日