一种磺化竹炭的加工工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于竹炭加工领域，更具体地说，本发明涉及一种磺化竹炭的加工工艺。
【背景技术】
[0002] 竹炭是近年来开发的新产品。与木炭相比，竹炭具有特殊的微小构造和较大的比 表面积，因而具有较强的吸附能力等优良功能，经过高温活化后，可制成功能更强大的活性 炭。竹炭及其副产品附加值高，用途广泛，可以制造出用于农业、化工、医疗卫生、环境保护 等领域的系列产品。对热解竹炭进行磺化改性，可以成功地在碳骨架芳环边缘引入磺酸基 团，得到具有催化活性的磺化竹炭。将磺化竹炭作为催化剂用于醛、酮与乙二醇的缩合反 应时，在其用量仅为醛酮摩尔分数的万分之二时，反应仍能较快进行，绝大多数醛、酮转 化率在90%以上，选择性好，重复使用性能良好。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种含水率低、灰分少、固定碳量高的磺化竹炭的 加工工艺。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0005] -种磺化竹炭的加工工艺，包括如下步骤：
[0006] (1)备料
[0007] 将竹材按竹龄、立地条件分类堆放，堆放时间为l-3d，堆放温度为20-24°C ;
[0008] (2)装窑
[0009] 将备料好的竹材细端朝下、粗端朝上，向内倾斜的放置到窑内距窑门30-50cm 处；
[0010] ⑶热解
[0011] 将窑内的温度升高对竹材进行精炼；
[0012] (4)冷却
[0013] 将精炼后的竹炭在窑中自然冷却到50_60°C后出炭；
[0014] (5)存放
[0015] 将普通竹炭进行筛选，去除大颗粒、泥沙、粉尘等，取30-50目，置于烘箱中烘干， 放置到空气干燥清洁的仓库中，并根据出窑日期、窑体中不同位置、精炼度的不同分类堆 放；
[0016] (6)磺化
[0017] 取存放的竹炭，加入质量分数50%的硫酸，升温至100°C，恒温磺化2-4h,冷却 干燥后得到磺化竹炭试样；
[0018] (7)加工、包装
[0019] 将干燥后的磺化竹炭试样根据要求依次分批进一步加工成不同形状和尺寸，在进 一步加工前先抽检其精炼度，然后根据精炼度的不同进行进一步加工和包装。
[0020] 优选的，所述步骤（3)中热解分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、煅烧阶段。
[0021] 优选的，所述干燥阶段的温度为160-180°C、预炭化阶段的温度为180-340°C、炭 化阶段的温度为350-450°C、煅烧阶段的温度为400-440°C。
[0022] 优选的，所述步骤（6)竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为1:4-1:6。
[0023] 优选的，所述步骤（6)中冷却的方法为加入去离子水冷却。
[0024] 优选的，所述冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性，然后再用氯化钡水溶液检测。
[0025] 有益效果：本发明提供了一种磺化竹炭的加工工艺，热解分为干燥阶段、预炭化 阶段、炭化阶段、煅烧阶段以及各阶段温度的控制，依靠外部供给能量，使竹材中的水分 不断蒸发，组分发生分解，提高竹炭中的固定炭含量，竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为 1:4-1:6,可以使竹炭进一步脱水炭化引起结构重整，获得精度好的磺化竹炭，加入去离子 水冷却，以及冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性，然后再用氯化钡水溶液检测，可以检测是 否含有硫酸根离子，确保制得的磺化竹炭的质量。加工出来的磺化竹炭含水率低、灰分少、 固定碳量高，市场潜力巨大，前景广阔。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1 :
[0027] 一种磺化竹炭的加工工艺，包括如下步骤：
[0028] (1)备料
[0029] 将竹材按竹龄、立地条件分类堆放，堆放时间为ld，堆放温度为20°C ;
[0030] (2)装窑
[0031] 将备料好的竹材细端朝下、粗端朝上，向内倾斜的放置到窑内距窑门30cm处；
[0032] ⑶热解
[0033] 将窑内的温度升高对竹材进行精炼，热解分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、 煅烧阶段，温度设置分别是干燥阶段为160°C、预炭化阶段为180°C、炭化阶段为350°C、煅 烧阶段为400°C ;
[0034] (4)冷却
[0035] 将精炼后的竹炭在窑中自然冷却到50°C后出炭；
[0036] (5)存放
[0037] 将普通竹炭进行筛选，去除大颗粒、泥沙、粉尘等，取30目，置于烘箱中烘干，放 置到空气干燥清洁的仓库中，并根据出窑日期、窑体中不同位置、精炼度的不同分类堆放；
[0038] (6)磺化
[0039] 取存放的竹炭，加入质量分数50%的硫酸，竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为 1:4,升温至KKTC，恒温磺化2h，加入去离子水冷却，冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性， 接着再用氯化钡水溶液检测，检测到无硫酸根离子为止，然后干燥后得到磺化竹炭试样；
[0040] (7)加工、包装
[0041] 将干燥后的磺化竹炭试样根据要求依次分批进一步加工成不同形状和尺寸，在 进一步加工前先抽检其精炼度，然后根据精炼度的不同进行进一步加工和包装。
[0042] 实施例2 :
[0043] 一种磺化竹炭的加工工艺，包括如下步骤：
[0044] (1)备料
[0045] 将竹材按竹龄、立地条件分类堆放，堆放时间为2d，堆放温度为22°C ;
[0046] ⑵装窑
[0047] 将备料好的竹材细端朝下、粗端朝上，向内倾斜的放置到窑内距窑门40cm处；
[0048] (3)热解
[0049] 将窑内的温度升高对竹材进行精炼，热解分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、 煅烧阶段，温度设置分别是干燥阶段为170°C、预炭化阶段为260°C、炭化阶段为40(TC、煅 烧阶段为420°C ;
[0050] (4)冷却
[0051] 将精炼后的竹炭在窑中自然冷却到55°C后出炭；
[0052] (5)存放
[0053] 将普通竹炭进行筛选，去除大颗粒、泥沙、粉尘等，取40目，置于烘箱中烘干，放 置到空气干燥清洁的仓库中，并根据出窑日期、窑体中不同位置、精炼度的不同分类堆放；
[0054] (6)磺化
[0055] 取存放的竹炭，加入质量分数50%的硫酸，竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为 1:5,升温至KKTC，恒温磺化3h，加入去离子水冷却，冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性， 接着再用氯化钡水溶液检测，检测到无硫酸根离子为止，然后干燥后得到磺化竹炭试样；
[0056] (7)加工、包装
[0057] 将干燥后的磺化竹炭试样根据要求依次分批进一步加工成不同形状和尺寸，在 进一步加工前先抽检其精炼度，然后根据精炼度的不同进行进一步加工和包装。
[0058] 实施例3 :
[0059] -种磺化竹炭的加工工艺，包括如下步骤：
[0060] (1)备料
[0061] 将竹材按竹龄、立地条件分类堆放，堆放时间为3d，堆放温度为24°C ;
[0062] (2)装窑
[0063] 将备料好的竹材细端朝下、粗端朝上，向内倾斜的放置到窑内距窑门50cm处；
[0064] (3)热解
[0065] 将窑内的温度升高对竹材进行精炼，热解分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、 煅烧阶段，温度设置分别是干燥阶段为180°C、预炭化阶段为340°C、炭化阶段为450°C、煅 烧阶段为440°C ;
[0066] (4)冷却
[0067] 将精炼后的竹炭在窑中自然冷却到60°C后出炭；
[0068] (5)存放
[0069] 将普通竹炭进行筛选，去除大颗粒、泥沙、粉尘等，取50目，置于烘箱中烘干，放 置到空气干燥清洁的仓库中，并根据出窑日期、窑体中不同位置、精炼度的不同分类堆放；
[0070] (6)磺化
[0071] 取存放的竹炭，加入质量分数50%的硫酸，竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为 1:6,升温至KKTC，恒温磺化4h，加入去离子水冷却，冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性， 接着再用氯化钡水溶液检测，检测到无硫酸根离子为止，然后干燥后得到磺化竹炭试样；
[0072] (7)加工、包装
[0073] 将干燥后的磺化竹炭试样根据要求依次分批进一步加工成不同形状和尺寸，，在 进一步加工前先抽检其精炼度，然后根据精炼度的不同进行进一步加工和包装。
[0074] 经过以上工艺处理后，分别取出样品，测量结果如下：
[0075]
【主权项】
1. 一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤： (1) 备料 将竹材按竹龄、立地条件分类堆放，堆放时间为l-3d，堆放温度为20-24°C ; (2) 装窑 将备料好的竹材细端朝下、粗端朝上，向内倾斜的放置到窑内距窑门30-50cm处； (3) 热解 将窑内的温度升高对竹材进行精炼； (4) 冷却 将精炼后的竹炭在窑中自然冷却到50-60°C后出炭； (5) 存放 将普通竹炭进行筛选，去除大颗粒、泥沙、粉尘等，取30-50目，置于烘箱中烘干，放置 到空气干燥清洁的仓库中，并根据出窑日期、窑体中不同位置、精炼度的不同分类堆放； (6) 磺化 取存放的竹炭，加入质量分数50%的硫酸，升温至100 °C，恒温磺化2-4h，冷却干燥 后得到磺化竹炭试样； (7) 加工、包装 将干燥后的磺化竹炭试样根据要求依次分批进一步加工成不同形状和尺寸，在进一步 加工前先抽检其精炼度，然后根据精炼度的不同进行进一步加工和包装。
2. 按照权利要求1所述的一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于：所述步骤（3)中热解 分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、煅烧阶段。
3. 按照权利要求2所述的一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于：所述干燥阶段的温 度为160-180°C、预炭化阶段的温度为180-340°C、炭化阶段的温度为350-450°C、煅烧阶段 的温度为400-440 °C。
4. 按照权利要求1所述的一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于：所述步骤（6)竹炭 质量与发烟硫酸质量的比值为1:4-1:6。
5. 按照权利要求1所述的一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于：所述步骤（6)中冷 却的方法为加入去离子水冷却。
6. 按照权利要求5所述的一种磺化竹炭的加工工艺，其特征在于：所述冷却后需要将 磺化竹炭洗涤至中性，然后再用氯化钡水溶液检测。
【专利摘要】本发明公开了一种磺化竹炭的加工工艺，热解分为干燥阶段、预炭化阶段、炭化阶段、煅烧阶段以及各阶段温度的控制，依靠外部供给能量，使竹材中的水分不断蒸发，组分发生分解，提高竹炭中的固定炭含量，竹炭质量与发烟硫酸质量的比值为1:4-1:6，可以使竹炭进一步脱水炭化引起结构重整，获得精度好的磺化竹炭，加入去离子水冷却，以及冷却后需要将磺化竹炭洗涤至中性，然后再用氯化钡水溶液检测，可以检测是否含有硫酸根离子，确保制得的磺化竹炭的质量。加工出来的磺化竹炭含水率低、灰分少、固定碳量高，市场潜力巨大,前景广阔。
【IPC分类】B01J27-02
【公开号】CN104826636
【申请号】CN201510114341
【发明人】李仁俊
【申请人】霍山县永科新能源有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年3月16日