一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域，尤其涉及Au修饰六方片状氧化钼的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化钼是一种宽带隙的N型半导体，以3种常见的物相存在:正交相(a MoO3)、六方相(h - MoO3)和单斜相，前者为热力学稳定相，后两者为热力学介稳相。与热力学稳定态相比，介稳态常常表现出更优良的物理化学活性，介稳态六方相三氧化钼(h - MoO3)具有光致和电致发光现象，可作为某些军事应用技术的优良光电子材料。目前，制备纳米1003的方法有固相法、水热法、沉淀法、化学气相沉积法等，相比较而言，使用水热法则可以得到均匀尺寸的纳米MoO3，产物分散性好，成本低，工艺简单且具有良好的可重复性，因而得到较为广泛的使用。
[0003]贵金属负载是常用的改性手段之一，贵金属在半导体表面形成活化中心，其空d轨道可以接受电子，有利于提高吸附、氧化还原能力，促进电荷分离，从而提高材料的光催化、气敏等性能。金一向被公认为是化学惰性的，从热力学角度来看，其氧化物Au2O3是不稳定的。近些年，研究学者们一直对金负载型催化剂、气敏传感器等领域进行着研究，王新环等(王新环韩秋森杨蓉王琛.一种二硫化钼/金纳米棒复合材料、制备方法及用途[P].中国专利:CN201410815045.4，2014-12-13)制备出了二硫化钼/金纳米棒复合材料，用于光热治疗。贺攀科等(贺攀科，杨建军，杨冬梅，王晓辉，张敏.Au/Ti02光催化分解臭氧，催化学报，2006，27(1))采用沉积-沉淀法制备了41!/1102催化剂，更有效的促进了 O3的分解。Zhen Zhu 等(Zhen Zhu, Jialun Chang, Renjang ffu, Fast ozonedetect1n by using a core - shell AuiT12 sensor at room temperature.Sensorsand Actuators B: Chemical, 214 (2015) 56 - 62)制备出了 AuiT12 气敏传感器，且在室温下测出对O3的响应和恢复时间为3 s和20 S，在气敏方面有了很好的应用。金的催化检测等研究成了国际上一个令人注目的新方向，有关的新发现不断涌现，秦瑶等(秦瑶，杨金虎，金超，李影，李杰，时东陆.蒲公英状核壳结构AuOZnO异质结光催化剂的制备方法[P].中国专利:CN201310400997.5，2013-09-05)制备了 Au纳米颗粒在里面ZnO在外面的高级核壳AuOZnO异质结催化剂，在光催化降解环境污染物及太阳能制氢等领域有良好的应用前景。
[0004]关于金纳米颗粒/氧化钼复合材料的研究在国内外都只是刚起步，相关的研究报道很少。因此，探索金纳米颗粒/氧化钼复合材料及其应用是一个值得去努力研究的方向。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种氧化钼/金纳米颗粒的制备方法，本方法生产工艺简单，产率高，无环境污染，具有很好的科研前景和应用价值。所得氧化钼/金纳米颗粒形貌规整，可用于化工催化、光催化、气敏传感器等领域。
[0006]本发明的技术方案为:将前驱体二硫化钼放入马弗炉中在一定温度的氧气气氛下煅烧一定时间得到六方片状氧化钼，然后将氧化钼分散到一定体积的去离子水中，加入一定摩尔比的氯金酸溶液，L-赖氨酸溶液和硼氢化钠溶液充分混合，常温反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中一定温度下热处理即可得到一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备方法。
[0007]具体合成步骤如下:
(1)将Ig前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧，煅烧温度为360 0C -450°C，煅烧时间为 120 min-200 min ；
(2)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(3)将0.01 g-0.1 g制备好的氧化钼粉末超声分散到10 ml-30 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入Iml-5 ml氯金酸溶液和I ml -5 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌20-40 min ;逐滴加入0.1 ml-2.0ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌10 min-30 min ;将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥6h-12 h，然后置于马弗炉中，在300 °C下热处理30 min-60 min，得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0008]本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果:
(1)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，效率高；
(2)本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
(3)本发明制备的Au修饰六方片状氧化钼微球形貌规整，金颗粒粒径小，分散均匀，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
【附图说明】
[0009]图1为实施例1中六方片状氧化钼的SEM图
图2为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的X射线衍射图谱图3为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的FESEM图图4为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的EDS能谱图图5为实施例2中Au修饰六方片状氧化钼的FESEM图下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
(1)将Ig前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧，煅烧温度为400 °C，煅烧时间为180 min ；
(2)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(3)将0.05 g制备好的氧化钼粉末超声分散到15 ml去离子水中；
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1.5 ml氯金酸溶液和1.5 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌30 min ;逐滴加入0.2 ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌20 min ;将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥8 h，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理30 min，得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0011]实施例1中所用的六方片状氧化钼经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图1所示，可以看出氧化钼的形貌为六方片状。实施例1制备出的六方片状氧化钼/金纳米颗粒的X射线衍射