一种含钒溶液的离子交换方法
【技术领域】
[0001]本发明属于含钒溶液富集技术领域。具体涉及一种含钒溶液的离子交换方法。
【背景技术】
[0002]石煤是我国重要的含钒资源，且含钒品位低，所以必须将浸出所得浸出液中的钒富集以满足后续作业要求，通常采用离子交换的方法将钒富集。
[0003]白国华等(白国华，李建臣，张国范，李光辉.D201树脂吸附钒(V)的行为研究[J]
?矿冶工程，2010，30 (5): 62-65)对150mL含钒浓度为1.391g/L的溶液在Ig树脂、pH=6.0、T=298K和振荡频率为100r/min条件下进行离子交换吸附，发现D201树脂对钒的吸附率达99%以上所需时间大于12h。曾小明等(曾小明，赵坤，司士辉，梁丰，何秦.312树脂吸附钒的行为研究[J].稀有金属，2009，33 (3): 446-449)对含钒浓度为6.0g/L的溶液在Ig树脂、pH=2.0和T=298K条件下进行离子交换吸附，发现312树脂对钒的吸附量达到饱和所需时间大于14h。因此，上述离子交换方法存在离子交换速度慢、离子交换树脂利用率低的缺点。
[0004]刘彦华等(刘彦华，杨超.用D301树脂从含钒萃余液中回收钒的试验研究[J].湿法冶金，2010，29 (2):96-98)对含钒浓度为1.59g/L、pH=7.0的溶液以500mL/h的流速进行离子交换吸附实验并设定实验通过离子交换柱的流出液钒质量浓度大于5mg/L为穿透点，测得D301树脂的穿透容量为76.32mg/mL湿树脂，即达到穿透点所需时间大于20h，且在离子交换吸附过程中含钒溶液中的杂质离子易生成絮状沉淀堵塞离子交换柱；康兴东等(康兴东，张一敏，黄晶，刘建朋，马蕾，杨东.石煤提钒离子交换工艺研究[J].矿产保护与利用，2008，(2):34-38)对1500mL含钒浓度为1.326g/L的溶液在60mL的201X7树脂、pH=6.2-6.8和T=298K条件下进行离子交换吸附和解吸实验，发现离子交换树脂对含钒溶液的吸附率达99%以上所需时间大于6h，解吸剂对负载有钒的离子交换树脂的解吸率达99%以上所需时间大于4h，且在离子交换吸附和解吸过程中含钒溶液中的杂质离子同样易生成絮状沉淀堵塞离子交换柱。
[0005]综上所述，现有的离子交换方法存在离子交换吸附和解吸速度较慢、离子交换树脂利用率低和杂质离子易生成絮状沉淀堵塞设备的缺点。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种能加速离子交换吸附和解吸过程、操作简单、设备不易堵塞和离子交换树脂利用率高的含钒溶液的离子交换方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:所述离子交换方法所采用的设备为“一种用于含钒溶液离子交换的离子交换柱”，其具体步骤是:
步骤一、首先关闭离子交换柱的排料控制阀、可调速电磁阀和反洗水控制阀，用可调速计量栗将离子交换树脂经进液管送入离子交换柱本体，直至离子交换树脂在离子交换柱本体内的填充率达到60~75%，离子交换树脂填充结束。
[0008]步骤二、打开可调速电磁阀，将软水经水管送入离子交换柱本体，当软水的液面达到离子交换柱本体高度的85~95%时，打开反洗水控制阀，对离子交换树脂进行反洗，反洗至排出的软水的PH值为5~7，再依次关闭可调速电磁阀和反洗水控制阀，然后将剩余的软水经水管排出离子交换柱本体。
[0009]步骤三、按含钒溶液在离子交换柱本体中的流量为10~30BV/h调节可调速计量栗的流量，打开可调速计量栗将含钒溶液经进液管送入离子交换柱本体，当含钒溶液的液面高度达到离子交换柱本体高度的75~85%时，再打开可调速电磁阀，将吸附下液经水管排出，所述可调速电磁阀的流量与可调速计量栗的流量相同。然后开启无级调频超声波发生器、第一超声波换能器、第二超声波换能器和第三超声波换能器，最后依次打开冷凝水进水管和冷凝水出水管。
[0010]当吸附下液含V2O5的浓度为含钒溶液初始浓度的0.8~1%时，按含钒溶液在离子交换柱本体中的流量为2~4BV/h调节可调速电磁阀的流量，关闭可调速计量栗，待离子交换柱本体内的含钒溶液流尽，关闭可调速电磁阀，吸附结束。
[0011]所述含钒溶液的pH为1.0-8.5，含V2O5的浓度为l~5g/L。
[0012]步骤四、先对步骤三的负载有钒的离子交换树脂同步骤二的反洗方式进行反洗；反洗后按解吸剂在离子交换柱本体中的流量为3~8BV/h调节可调速计量栗的流量，用可调速计量栗将解吸剂经进液管送入离子交换柱本体，当解吸剂的液面高度达到离子交换柱本体高度的75~85%时，打开可调速电磁阀，将解吸后的富钒液经水管排出，所述可调速电磁阀的流量与可调速计量栗的流量相同。再开启无级调频超声波发生器、第一超声波换能器、第二超声波换能器和第三超声波换能器，然后依次打开冷凝水进水管和冷凝水出水管。
[0013]当送入离子交换柱本体内的解吸剂的体积为离子交换柱本体内的离子交换树脂的体积的2~7倍时，关闭可调速计量栗，待离子交换柱本体内的解吸后的富钒液流尽，再依次关闭可调速电磁阀、无级调频超声波发生器、第一超声波换能器、第二超声波换能器、第三超声波换能器、冷凝水进水管和冷凝水出水管，解吸结束。
[0014]步骤五、重复步骤二 ~步骤四。当离子交换柱本体内的离子交换树脂的填充率损耗至50~65%时，补充新的离子交换树脂至填充率为60~75%。
[0015]步骤六、重复步骤二 ~步骤五。
[0016]本发明所述“一种用于含钒溶液离子交换的离子交换柱”包括离子交换柱壳体、离子交换柱本体、离子交换树脂、过滤网、第一超声波换能器、第二超声波换能器、第三超声波换能器和无级调频超声波发生器。
[0017]离子交换柱壳体内同中心线地设有离子交换柱本体，离子交换柱本体为圆筒状，离子交换柱本体的高度与内径比为2: 1-15: 1，离子交换柱壳体的内直径与离子交换柱本体的外直径之差为离子交换柱本体外直径的1/16~1/12。在靠近离子交换柱本体的底部处固定有过滤网，在过滤网上填充有离子交换树脂，离子交换树脂的填充率为60~75%。
[0018]离子交换柱壳体外壁的左侧沿铅垂线均匀地设有1~4个第一超声波换能器，离子交换柱壳体外壁的右侧沿铅垂线均匀地设有1~4个第二超声波换能器，1-4个第二超声波换能器和1~4个第一超声波换能器在左侧的垂直面或右侧的垂直面的投影位置是:1~4个第二超声波换能器和1~4个第一超声波换能器相互错开布置，任一个第二超声波换能器和相邻的第一超声波换能器间的距离相等。离子交换柱壳体的底部中心位置处装有I个第三超声波换能器。离子交换柱壳体外壁的下部装有无级调频超声波发生器，无级调频超声波发生器通过电源线与第一超声波换能器、第二超声波换能器和第三超声波换能器连接。
[0019]进液管的一端与离子交换柱本体的上部空腔相通，进液管的另一端与可调速计量栗的出水口相通。反洗水出水管的一端通过离子交换柱壳体与离子交换柱本体的上部空腔相通，反洗水出水管的另一端与反洗水控制阀的进水口相通，在离子交换柱本体内壁的反洗水出水管的管口与离子交换柱本体上端的距离为离子交换柱本体高度的1/15~1/10。排料管的一端穿过离子交换柱壳体与离子交换柱本体的下部空腔相通，排料管的另一端与排