一种氨氮吸附材料及其制备方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及吸附材料，具体是一种氨氮吸附材料及其制备方法。
【背景技术】
[0003] 氨氮是衡量水体毒性和富营养化过程的重要指标，浓度过高时会对水生生物的生 长产生毒害作用。水环境中的氨氮含量过高造成多方面的有害影响：溶解氧浓度降低，水体 发黑发臭，最终危害水生生物的生存；导致水体富营养化；对人体健康造成危害等。因此， 现阶段氨氮已经成为我国水污染物减排的约束性指标之一，如何进一步减少水体中的氨氮 是我国环境保护面临的重要挑战。
[0004] 沉积物是湖泊水体中氨氮的重要来源，目前，针对富营养化水体中氨氮的处理采 用的方法主要有吹脱法、离子交换法和折点氯化法等，然而这些方法由于存在各自的缺点 而少有大规模的应用。
[0005] 吹脱法是利用废水中所含氨氮的实际浓度和平衡浓度之间存在的差异，在碱性条 件下用空气吹脱，使废水中的氨氮不断地由液相转移到气相中，从而去除氨氮。此种方法成 本高，处理后废水很难完全达标，且逸出的氨气容易造成二次污染。
[0006] 离子交换法是指在固体颗粒和液体的界面上发生的离子交换过程。目前常用斜发 沸石作为除氨的离子交换体，此材质对NH4+的选择透过性能高于对其他离子，因此对NH4 +的去除率可达到90~97%，但对硝酸氮、亚硝酸氮、有机氮无去除作用，且离子交换剂用量大， 需频繁再生，不适宜处理含大量悬浮物和有机污染物的废水。
[0007] 折点氯化法是将氯气或次氯酸钠投入废水中，把废水中的氨氮氧化成氮气的化学 脱氮过程。折点氯化法反应迅速，设备费用低，但液氯的安全使用与贮存要求高，运行中加 氯量大，从而运行管理成本高。故此法不太适合大流量高浓度含氮废水处理，尤其是含有大 量有机氮化物的废水处理。
[0008] 因此，研究选择性好的、易再生和成本低的水处理吸附剂成为国内外的热点，急需 开发一种成本低廉、适合大规模应用的氨氮吸附材料。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种效果好、成本低的氨氮吸附材料。
[0010] 本发明的另一目的是提供该氨氮吸附材料的制备方法。
[0011] 为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案： 一种氨氮吸附材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 选取沉积物样品，冷冻干燥，研磨成粉并过筛，得到沉积物粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在500~800°C厌氧加热； (3) 将天然沸石清洗、烘干并研磨成粉、过筛，得到天然沸石粉末； (4)将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末混合均匀，得到氨氮吸附材料。
[0012] 所述沉积物为湖泊沉积物。
[0013] 进一步地，步骤（2)所述加热的时间为]~3h。
[0014] 进一步地，步骤（4)所述沉积物粉末与天然沸石粉末的质量比为5~8 :3。
[0015] 进一步地，所述质量比为7 :3。
[0016] 进一步地，该方法还包括：将步骤（4)的氨氮吸附材料放入NaCl溶液中搅拌，滤去 溶液，得到改性后的氨氮吸附材料。
[0017] 进一步地，所述NaCl溶液的浓度为0· 5~2mol/L〇
[0018] 进一步地，所述NaCl溶液的浓度为lmol/L〇
[0019] 进一步地，该方法还包括：将改性后的氨氮吸附材料在300~500°C加热处理。
[0020] 进一步地，所述加热的时间为l~3h。
[0021] -种氨氮吸附材料，是由前面任一项制备方法制备而成。
[0022] 本发明具有以下有益效果： 本发明以易于获取的湖泊沉积物为基础性原材料，经厌氧热处理后，与天然沸石粉以 一定比例混合均匀，最后经过改性、热处理得到沉积物-沸石氨氮吸附材料。该材料具有很 好的氨氮吸附效果，水体中的氨氮吸附量达到7. 068mg/g，氨氮去除率达到70%，适用于天 然水体中氨氮的去除；并且利用了湖泊自身的沉积物达到以废治废的目的，符合节能环保 原则，湖泊沉积物作为原料来源廉价易得，大大降低生产成本，能有效控制界面含氮量；对 湖泊水体的生态风险较小，且制备方法简单可行，市场应用前景较高。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明： 以下实施例中的沉积物为湖泊沉积物，来源于滇池，主要成分是Si02、A1203、Fe 203、CaO 等。
[0024] 实施例1 按照以下步骤制备氨氮吸附材料： (1) 选取沉积物样品l〇〇g，于-80°c冷冻干燥，研磨成粉末，过100目筛网，得到沉积物 粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在600°C厌氧加热2h ; (3) 将天然沸石用去离子水清洗，烘干并研磨成粉末，过100目筛网，得到天然沸石粉 末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末按照质量比7 :3混合均匀，得到材料A。
[0025] 实施例2 按照以下步骤制备氨氮吸附材料： (1) 选取沉积物样品l〇〇g，于-80°c冷冻干燥，研磨成粉末，过100目筛网，得到沉积物 粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在500°C厌氧加热2h ; (3) 将天然沸石用去离子水清洗，烘干并研磨成粉末，过100目筛网，得到天然沸石粉 末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末按照质量比7 :3混合均匀，得到混合粉末； (5) 将混合粉末放入lmol/L的NaCl溶液中搅拌2h，滤去溶液后得到材料B (改性的氨 氮吸附材料)。
[0026] 实施例3 按照以下步骤制备氨氮吸附材料： (1) 选取沉积物样品l〇〇g，于-80°c冷冻干燥，研磨成粉末，过100目筛网，得到沉积物 粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在600°C厌氧加热2h ; (3) 将天然沸石用去离子水清洗，烘干并研磨成粉末，过100目筛网，得到天然沸石粉 末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末按照质量比7 :3混合均匀，得到混合粉末； (5) 将混合粉末放入lmol/L的NaCl溶液中搅拌2h，滤去溶液后得到改性后的混合材 料； (6) 将改性后的混合材料在400°C加热2h，得到材料C (改性并热处理的氨氮吸附材 料)。
[0027] 实施例4 以天然沸石氨氮吸附剂作为对比产品。配置pH为8. 0的100mg/L NH4C1溶液50mL，各 加入0. 5g实施例1~3的氨氮吸附材料A、B、C和对比产品，放入锥形瓶中于25°C振荡4h， 达到吸附平衡后测定其氨氮含量，计算氨氮吸附量和去除率，如表1所示。
[0028] 由表1可知，本发明的氨氮吸附材料，与常规的天然沸石吸附材料相比，氨氮吸附 效果要提高20%左右，是一种吸附能力更强的氨氮吸附材料。
[0029] 实施例5 按照以下步骤制备氨氮吸附材料： (1) 选取沉积物样品l〇〇g，于-80°c冷冻干燥，研磨成粉末，过100目筛网，得到沉积物 粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在800°C厌氧加热lh ; (3) 将天然沸石用去离子水清洗，烘干并研磨成粉末，过100目筛网，得到天然沸石粉 末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末按照质量比5 :3混合均匀，得到混合粉末； (5) 将混合粉末放入0. 5mol/L的NaCl溶液中搅拌2h，滤去溶液后得到改性后的混合 材料； (6)将改性后的混合材料在500°C加热lh，得到氨氮吸附材料。
[0030] 实施例6 按照以下步骤制备氨氮吸附材料： (1) 选取沉积物样品l〇〇g，于-80°c冷冻干燥，研磨成粉末，过100目筛网，得到沉积物 粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在500°C厌氧加热3h ; (3) 将天然沸石用去离子水清洗，烘干并研磨成粉末，过100目筛网，得到天然沸石粉 末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末按照质量比8 :3混合均匀，得到混合粉末； (5) 将混合粉末放入2mol/L的NaCl溶液中搅拌2h，滤去溶液后得到改性后的混合材 料； (6) 将改性后的混合材料在300°C加热3h，得到氨氮吸附材料。
[0031] 以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应 涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1. 一种氨氮吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 选取沉积物样品，冷冻干燥，研磨成粉并过筛，得到沉积物粉末； (2) 通入氮气的情况下，将沉积物粉末在500~800°C厌氧加热； (3) 将天然沸石清洗、烘干并研磨成粉、过筛，得到天然沸石粉末； (4) 将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末混合均匀，得到氨氮吸附材料。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)所述加热的时间为l~3h。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4)所述沉积物粉末与天然沸石 粉末的质量比为5~8 :3。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述质量比为7 :3。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：将步骤（4)的氨氮吸 附材料放入NaCl溶液中搅拌，滤去溶液，得到改性后的氨氮吸附材料。6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述NaCl溶液的浓度为0. 5~2mol/ L〇7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述NaCl溶液的浓度为lmol/L。8. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：将改性后的氨氮吸附 材料在300~500°C加热处理。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热的时间为l~3h。10. -种氨氮吸附材料，其特征在于，所述氨氮吸附材料由权利要求1~9中任一项所述 的制备方法制备而成。
【专利摘要】本发明公开了一种氨氮吸附材料及其制备方法，制备方法具体是：选取沉积物样品，冷冻干燥，研磨成粉并过筛，得到沉积物粉末；通入氮气的情况下，将沉积物粉末在500~800℃厌氧加热；将天然沸石清洗、烘干并研磨成粉、过筛，得到天然沸石粉末；将加热后的沉积物粉末与天然沸石粉末混合均匀，得到氨氮吸附材料；还可以包括改性、热处理等步骤。该材料具有很好的氨氮吸附效果，水体中的氨氮去除率达到70%，适用于天然水体中氨氮的去除；并且利用了湖泊自身的沉积物达到以废治废的目的，原料来源廉价易得，大大降低生产成本；对湖泊水体的生态风险较小，且制备方法简单可行，市场应用前景较高。
【IPC分类】B01J20/16, B01J20/30, C02F1/28, C02F101/16
【公开号】CN105327674
【申请号】CN201510774732
【发明人】王志苗, 郎贵林, 何姝, 李凌萍
【申请人】深圳市宇驰检测技术有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月13日