一种纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种纳米材料改性后的纳米合成氨催化 剂。
【背景技术】
[0002] 合成氨工业是化学工业的支柱产业之一，在国民经济中占有重要地位。工业上用 催化合成法制备合成氨已有六十多年的历史，所用催化剂最早为含有多种促进剂的铁基催 化剂，而后发展起来的有以金属钾为促进剂、活性炭为载体的钌基催化剂，以及被称为第四 代催化剂的纳米催化剂。但由于钌是贵金属，成本较高；而纳米催化剂技术要求很高，用于 合成氨影响因素较多不易控制，工业上仍以含有促进剂的铁基催化剂为主，其缺点是低温 活性低，还原质量差等。
[0003] 因此，急需开发新型催化剂以解决现有工业合成氨催化剂存在的低温活性低、还 原质量差、产能低、消耗高等缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂，有效解决现有铁 基催化剂低温活性低、产能低、消耗高的问题。
[0005] 为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
[0006] -种纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂，其为合成氨铁基催化剂表面包覆纳米 铁粉改性而得，具体制备过程如下：将合成氨铁基催化剂与纳米铁粉按质量比40~60:1充 分混合，纳米铁粉均匀附着于合成氨铁基催化剂表面，得到本发明所述的纳米合成氨催化 剂。
[0007] 进一步，所述纳米铁粉为表面钝化过的单质铁粉，粒度为20~50nm。
[0008] 优选的，所述合成氨铁基催化剂与纳米铁粉的质量比为50 :1。
[0009] 优选的，合成氨铁基催化剂与纳米铁粉在10~20Hz的条件下振动1~lOmin后 充分混合，纳米铁粉均匀附着于合成氨铁基催化剂表面。
[0010] 本发明所述纳米合成氨催化剂的制备过程中，所用纳米铁粉表面需钝化，如果不 经过钝化，见空气易燃烧。所述纳米铁粉的粒度为20~50nm，纳米铁粉的粒度越小越好，粒 度越小，比表面积越大，最终纳米合成氨催化剂产品活的性越好，但粒度< 20nm的纳米铁 粉非常难得到；当纳米铁粒度> 50nm，铁的比表面积太小，效果不好。
[0011] 本发明中合成氨铁基催化剂与纳米铁粉的质量比设计为40~60 :1，可使合成氨 铁基催化剂最大限度的吸附纳米铁粉，如果合成氨铁基催化剂过多，则无法完全吸附纳米 铁粉，造成纳米铁粉浪费；如果合成氨铁基催化剂过低则纳米铁份吸附量不足，效果达不到 最好。
[0012] 本发明的有益效果：
[0013] 1.相同耐热条件下，现有合成氨铁基催化剂耐热后出口氨含量为12. 5~15%，本 发明纳米材料改性后的催化剂的出口氨含量达到18~25%，活性提高了 15%以上，合成氨 的转化率可增加30%以上，显著提高转化率，使得合成氨生产的产能得到了大幅提高，且使 用温度较低。
[0014] 2.在合成氨制备过程中，本发明纳米合成氨催化剂的消耗和出口氨含量均显著优 于传统合成氨铁基催化剂，且其在440~450Γ下，达到活性15. 3,低温活性高，并显著降低 了生产用电，使生产成本降低至少3. 2%;可延长使用寿命1-2年，耐热抗毒能力强；还具有 稳定性好、还原质量高、能耗低等特点，在节能降耗和提高产量方面具有明显的作用。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明实施例1的制备装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的内容并不限 于此。下列实施例中未标明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建 议的条件。
[0017] 本发明实施例所用主要设备：涂层机，3相220-250V交流电，具体结构参见图1。
[0018] 实施例1
[0019] 1)称量：准确称量5Kg我公司生产的HA310型合成氨催化剂和100g的纳米铁粉， 纳米铁粉为表面钝化的单质铁，粒度为20~50nm。
[0020] 2)将称量好的HA310型合成氨催化剂、纳米铁粉放入涂层机的不锈钢容器1内，盖 好盖子，混合后放在振动台2上，旋转压板3使不锈钢容器1固定，打开开关4,振动台2上 的不锈钢容器1在振动电机5 (15Hz)的带动下强烈振动，运行5分钟，停止运转后，旋转压 板3并将容器取下，纳米铁粉均匀附着于催化剂表面，制备好的催化剂表面呈现均匀的黑 色，得到纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂。
[0021] 3)将制备好的催化剂检验合格后收集成桶，包装成40Kg/桶。
[0022] 4)质量检测结果：
[0023] 440~450 °C下，活性15. 3,低温活性高；
[0024] 可延长使用寿命1-2年，耐热抗毒能力强；
[0025] 将本发明上述实施例制备的纳米合成氨催化剂与传统HA310型合成氨催化剂压 力1700Psi、气体流量0. 3L/min、反应时间5min时所测两种不同催化剂的转化率对比，具体 结果如表1所示。
[0026] 按照传统HA310型合成氨催化剂生产氨的月产量为45000吨，将本发明实施例1 制备的纳米合成氨催化剂生产合成氨的产能增加20%即月产量为54000吨，两者采用相同 的合成氨生产工艺情况下，两者的具体消耗和成本情况如表2所示。
[0027] 由表1可知，本发明纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂的使得合成氨的转化率 可增加30%以上，显著提高了合成氨的转化率。
[0028] 由表2可知，本发明的产能增加 20 %，其原、辅材料的消耗也会增加 20 %的消耗 量，但由于采用本发明的纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂，使得合成氨的转化率显 著提高，降低了生产用电，使生产成本降低3. 2% (1351. 58-1308. 16)/1351. 58*100% =
【主权项】
1. 一种纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂，其为合成氨铁基催化剂表面包覆纳米铁 粉改性而得，具体制备过程如下：将合成氨铁基催化剂与纳米铁粉按质量比40~60:1充分 混合，纳米铁粉均匀附着于合成氨铁基催化剂表面，得到所述的纳米合成氨催化剂。2. 根据权利要求1所述的纳米合成氨催化剂，其特征在于，所述纳米铁粉为表面钝化 过的单质铁粉，粒度为20~50nm〇3. 根据权利要求1所述的纳米合成氨催化剂，其特征在于，所述合成氨铁基催化剂与 纳米铁粉的质量比为50 :1。4. 根据权利要求1所述的纳米合成氨催化剂，其特征在于，所述合成氨铁基催化剂与 纳米铁粉在10~20Hz的条件下振动1~lOmin后充分混合。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米材料改性后的纳米合成氨催化剂，其为合成氨铁基催化剂表面包覆纳米铁粉改性而得，具体制备过程如下：将合成氨铁基催化剂与纳米铁粉按质量比40～60：1充分混合，纳米铁粉均匀附着于合成氨铁基催化剂表面，得到本发明所述的纳米合成氨催化剂。与传统合成氨铁基催化剂相比，本发明所述的纳米合成氨催化剂的活性提高了15％以上，合成氨的转化率增加了30％以上，显著提高转化率，使得合成氨生产的产能得到了大幅提高，使用温度较低，且降低了生产用电，生产成本降低至少3.2％，在节能降耗和提高产量方面具有明显的作用。
【IPC分类】B01J23/89, B01J23/745, C01C1/04, B01J33/00
【公开号】CN105413755
【申请号】CN201510770444
【发明人】汤广斌, 甘世杰, 刘旭, 王红, 郭建水, 刘志明
【申请人】河南中宏清洁能源股份有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月12日