芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂及分离方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离领域，具体地，涉及一种从c9芳烃混合物中萃取精馏间、对甲 乙苯的萃取剂及分离方法。
【背景技术】
[0002] C9芳烃混合物中的间、对甲乙苯是合成氯甲基苯乙烯、脱氢制甲基苯乙烯和氧化 制甲基苯甲酸的优良原料。然而由于c 9芳烃混合物中各组份沸点接近，从c9芳烃混合物中 分离间、对甲乙苯存在困难。
[0003] 目前从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯主要采用精密精馏和催促精馏方法。
[0004] 文献CN101723790A公开了一种从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的精密精馏 方法。包括将c 9芳烃混合物通过加压脱重塔，将加压脱重塔塔顶引出的轻组分通过减压脱 轻塔，由脱轻塔塔釜得到间、对甲乙苯的方法。该方法所需理论板数和回流比较高。
[0005] 文献CN102399125A公开了一种从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的催促精馏 方法。该方法使用乙腈或丙腈中的一种作为催促剂，通过改变物系的表面性质而改变两者 的相对挥发度。该方法操作工艺和萃取精馏类似，但催促剂有别于萃取剂。
[0006] 文献CN1958538A公开了一种分离C9芳烃的双溶剂萃取精馏方法，包括将C 9芳烃 混合物进行预分馏，截取含均三甲苯和邻甲乙苯的富集馏分，将含有均三甲苯和邻甲乙苯 的富集馏分引入双溶剂萃取精馏塔，得到均三甲苯产品和邻甲乙苯产品。该方法所述双溶 剂分别作用于两种组份，分别从塔上部和塔下部加入，不涉及到两种溶剂之间的混合作用。
[0007] 为了解决现有c9芳烃混合物中间、对甲乙苯分离的技术问题，开发一种从c 9芳烃 混合物中分离间、对甲乙苯的萃取剂及萃取精馏方法是必要的。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题之一是(：9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离，提出 了一种C 9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂。采用本发明的萃取剂可高效实现C9 芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯。该技术方案具有萃取剂低毒的特点。
[0009] 本发明所要解决的技术问题之二是采用解决的技术问题之一所述的萃取剂对C9 芳烃混合物中间、对甲乙苯进行萃取精馏的方法，采用本发明的技术方案可以较好的分离 间、对甲乙苯，具有分离效果高的优点。
[0010] 为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种c9芳烃混合物萃取 精馏间、对甲乙苯的萃取剂，包括水杨酸酯或/和马来酸二酯，其中水杨酸酯选自水杨酸甲 酯、水杨酸乙酯和水杨酸异丙酯中的至少一种，优选水杨酸甲酯；马来酸二酯选自马来酸二 甲酯和/或马来酸二乙酯，优选马来酸二甲酯。
[0011] 上述技术方案中，水杨酸酯和马来酸二酯混合使用时，两者的质量比优选范围为 (40:60)~（60:40) 〇
[0012] 上述技术方案中，所述萃取剂和C9芳烃混合物的质量比范围为1~3。
[0013] 上述技术方案中，以萃取剂总质量计，其中，杂质的质量分数大于等于0且小于等 于2%。
[0014] 上述技术方案中，萃取剂优选为水杨酸甲酯和马来酸二甲酯，两者的质量比为 (55~60) : (45~40)的混合溶液，萃取剂和C9芳烃混合物的质量比为2~3。
[0015] 上述技术方案中，最优选的方案为萃取剂为水杨酸甲酯和马来酸二甲酯，两者的 质量比为60 :40,萃取剂和C9芳烃混合物的质量比为3。
[0016] 为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：采用以上所述萃取剂，从 C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯的萃取精馏方法包括以下步骤：
[0017] 将C9芳烃混合物引入重组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液 罐，重组分脱除塔塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏，萃取剂物 流从上部引入萃取精馏塔，两者逆流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进 入溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出萃取剂物流，萃取剂物 流引入萃取精馏塔上部循环使用。
[0018] 上述萃取精馏方法中，重组分脱除塔塔顶设置的积液罐为单积液罐或双积液罐； 重组分脱除塔理论板数大于等于20块且小于等于40块，塔顶质量回流比大于等于1且小 于等于5,塔顶操作压力大于等于0. 04MPa且小于等于0. 12MPa ;萃取精馏塔理论板数大于 等于60块且小于等于80块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于5,塔顶操作压力大 于等于0. 08MPa且小于等于0. 12MPa ;溶剂回收塔理论板数大于等于10块且小于等于20 块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于2,塔顶操作压力大于等于0. 08MPa且小于等于 0. 12MPa。各塔优选在0.1 MPa下操作。
[0019] 上述技术方案中，所用（：9芳烃混合物来源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反应产物，以 C9芳烃混合物总质量计，其中，C9以前组分的质量百分含量大于等于0且小于等于10%，间 甲乙苯和对甲乙苯的质量百分含量之和大于等于65 %且小于等于85 %，邻甲乙苯和均三 甲苯的质量百分含量之和大于等于1 %且小于等于5%。
[0020] 采用本发明的包括水杨酸酯或/和马来酸二酯的萃取剂，将C9芳烃混合物引入重 组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液罐，重组分脱除塔塔釜采出偏三甲 苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏，萃取剂物流从上部引入萃取精馏塔，两者逆 流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进入溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采 出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出萃取剂物流，萃取剂物流引入萃取精馏塔上部循环使用 的技术方案，得到了产品间、对甲乙苯收率89. 77%，以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对 甲乙苯总质量百分含量98. 62%，邻甲乙苯质量百分含量0. 41 %的效果。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离工艺流程示意图。
[0022] 图1中1为重组分脱除塔，2为萃取精馏塔，3为溶剂回收塔，4为C9芳烃混合物物 流，5为重组分脱除塔第一块理论板，6为塔顶积液罐，7为重组分脱除塔塔釜物流，8为重组 分脱除塔塔顶物流，9为新鲜萃取剂物流，10为萃取精馏塔塔顶物流，11为萃取精馏塔塔釜 物流，12为溶剂回收塔塔顶物流，13为萃取剂循环物流。C 9芳烃混合物4从重组分脱除塔 1中部引入，含偏三甲苯和连三甲苯的重组分脱除塔塔釜物流7从重组分脱除塔1塔釜采 出，其他C9组分经塔顶积液罐6后从重组分脱除塔第一块理论板5上方回流至重组分脱除 塔1，塔顶积液罐6中液体产品纯度合格后，作为重组分脱除塔塔顶物流8从下部进入萃取 精馏塔2 ;在萃取精馏塔2中新鲜萃取剂9从塔上部引入，和物流8逆流接触，一部分间、对 甲乙苯产品从萃取精馏塔2的塔顶物流10中采出，另一部分回流至萃取精馏塔；含有邻甲 乙苯和均三甲苯及萃取剂的萃取精馏塔塔釜物流11从萃取精馏塔2塔釜采出引入溶剂回 收塔3;溶剂回收塔3塔顶采出一部分含邻甲乙苯和均三甲苯的溶剂回收塔塔顶物流12,另 一部分回流至溶剂回收塔，溶剂回收塔塔釜采出萃取剂物流13后循环至萃取精馏塔2上部 进行循环使用。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实施例，进一步说明本发明的方法，但本发明的方法并不止于此。
[0024] 实施例的原料来自于甲苯和乙烯反应制甲乙苯的反应产物。甲苯和乙烯反应制甲 乙苯的反应产物经精馏后去除大部分甲苯、乙苯和二甲苯，剩余产物作为实施例的原料