离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总 质量计，c 9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8. 03%，间甲乙苯和对甲乙苯的总质 量百分含量为66. 31%，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4. 66%。萃取剂选用马 来酸二甲酯，萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为3。重组分脱除塔理论板数40块， 以质量计的回流比为5 ;萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为5 ;溶剂回收塔理 论板数20块，以质量计的回流比为2 ;各塔塔顶压力为0.1 MPa。得到产品间、对甲乙苯的收 率为85. 89%。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为97. 16%， 邻甲乙苯的质量百分含量为0. 66%。
[0052] 【实施例25】
[0053] 参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总 质量计，C 9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8. 03%，间甲乙苯和对甲乙苯的总质 量百分含量为66. 31%，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4. 66%。萃取剂选用马 来酸二乙酯，萃取剂总质量和C9芳烃混合物总质量的比为3。重组分脱除塔理论板数40块， 以质量计的回流比为5 ;萃取精馏塔理论板数80块，以质量计的回流比为5 ;溶剂回收塔理 论板数20块，以质量计的回流比为2 ;各塔塔顶压力为0.1 MPa。得到产品间、对甲乙苯的收 率为85. 72%。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、对甲乙苯的质量百分含量为96. 80%， 邻甲乙苯的质量百分含量为0. 68%。
[0054] 【实施例26~40】
[0055] 参照实施例21~25的原料组成和操作条件不变，只改变萃取剂的种类和组成，得 到间、对甲乙苯产品。
[0056] 实施例21~40的萃取剂种类和组成以及间、对甲乙苯产品的收率和质量指标如 表2 :
[0057] 表 2
[0058]
[0060] 【对比例1】
[0061] 参照图1所示的流程，从c9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以c9芳烃混合物总 质量计，c 9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为1.72%，间甲乙苯和对甲乙苯的总 质量百分含量为84. 37%，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为1. 77%。不使用萃取 剂。重组分脱除塔理论板数20块，以质量计的回流比为1 ;萃取精馏塔理论板数180块，以 质量计的回流比为30 ;溶剂回收塔理论板数10块，以质量计的回流比为1 ;各塔塔顶压力 为0.1 MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为57. 19%。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、 对甲乙苯的质量百分含量为94. 34%，邻甲乙苯的质量百分含量为1. 06%。
[0062] 【对比例2】
[0063] 参照图1所示的流程，从C9芳烃混合物中分离间、对甲乙苯。以C9芳烃混合物总 质量计，c 9芳烃混合物中，C9前组分的质量百分含量为8. 03%，间甲乙苯和对甲乙苯的总 质量百分含量为66. 31%，均三甲苯和邻甲乙苯的总质量百分含量为4. 66%。不使用萃取 剂。重组分脱除塔理论板数40块，以质量计的回流比为5 ;萃取精馏塔理论板数180块，以 质量计的回流比为30 ;溶剂回收塔理论板数20块，以质量计的回流比为2 ;各塔塔顶压力 为0.1 MPa。得到产品间、对甲乙苯的收率为56. 32%。以产品间、对甲乙苯的总质量计，间、 对甲乙苯的质量百分含量为95. 07%，邻甲乙苯的质量百分含量为0. 77%。
【主权项】
1. 一种仏芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂，其特征在于，所述萃取剂为：水 杨酸酯或/和马来酸二酯，其中水杨酸酯选自水杨酸甲酯、水杨酸乙酯和水杨酸异丙酯中 的至少一种；马来酸二酯选自马来酸二甲酯和/或马来酸二乙酯。2. 根据权利要求1所述的(：9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂，其特征在于， 所述水杨酸酯为水杨酸甲酯，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯。3. 根据权利要求1所述的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂，其特征在 于，所述萃取剂为水杨酸酯和马来酸二酯，水杨酸酯和马来酸二酯的质量比为（40:60)~ (60:40) 〇4. 根据权利要求1所述的(：9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂，其特征在于， 所述萃取剂和C 9芳烃混合物的质量比大于等于1且小于等于3。5. 根据权利要求1所述的(：9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂，其特征在于， 以萃取剂总质量计，其中，杂质的质量百分数大于等于〇且小于等于2%。6. -种采用权利要求1-5所述的萃取剂的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离 方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 将C9芳烃混合物引入重组分脱除塔进行间歇精馏，重组分脱除塔塔顶设置积液罐，重 组分脱除塔塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶物流从下部引入萃取精馏塔，萃取剂物流 从上部引入萃取精馏塔，两者逆流接触；萃取精馏塔塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜物流进入 溶剂回收塔；溶剂回收塔塔顶采出邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出萃取剂物流，萃取剂物流 引入萃取精馏塔上部循环使用。7. 根据权利要求6所述的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在 于，重组分脱除塔塔顶设置的积液罐为单积液罐或双积液罐。8. 根据权利要求6所述的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在 于，所述重组分脱除塔理论板数大于等于20块且小于等于40块，塔顶质量回流比大于等于 1且小于等于5,塔顶操作压力大于等于0. 04MPa且小于等于0. 12MPa ;所述萃取精馏塔理 论板数大于等于60块且小于等于80块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于5,塔顶操 作压力大于等于0. 〇8MPa且小于等于0. 12MPa ;所述溶剂回收塔理论板数大于等于10块且 小于等于20块，塔顶质量回流比大于等于1且小于等于2,塔顶操作压力大于等于0. 08MPa 且小于等于〇. 12MPa。9. 根据权利要求6所述的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在 于，所述重组分脱除塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔在0.1 MPa下操作。10. 根据权利要求6所述的C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的分离方法，其特征在 于，所用C9芳烃混合物来源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反应产物，以C 9芳烃混合物总质量计， 其中，C9以前组分的质量百分含量大于等于0且小于等于10%，间甲乙苯和对甲乙苯的质 量百分含量之和大于等于65%且小于等于85%，邻甲乙苯和均三甲苯的质量百分含量之 和大于等于1 %且小于等于5%。
【专利摘要】本发明涉及一种C9芳烃混合物萃取精馏间、对甲乙苯的萃取剂及分离方法，主要解决C9芳烃混合物中间、对甲乙苯难以分离的技术问题。本发明通过采用以水杨酸酯和/或马来酸二酯做为萃取剂，将C9芳烃混合物引入塔顶设置积液罐的重组分脱除塔进行间歇精馏，塔釜采出偏三甲苯和连三甲苯，塔顶流股引入萃取精馏塔进行萃取精馏，从塔顶采出间、对甲乙苯，塔釜流股进入溶剂回收塔，塔顶得到邻甲乙苯和均三甲苯，塔釜得到的萃取剂循环使用的技术方案，较好的解决了上述问题，可应用于C9芳烃混合物分离领域中。
【IPC分类】C07C15/02, C07C7/08, B01D11/04
【公开号】CN105498283
【申请号】CN201410497993
【发明人】田立达, 顾军民, 韩诚康
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月25日