丝状纳米复合物及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种一维Ag@AgCl/V205丝状纳米复合物及其制备方法的制备方法。
【背景技术】
[0002]钒氧化物V2O5为层状斜方晶体，具有优良的光吸收吸性能和Li+离子嵌入嵌出特性，因此在光催化和锂离子充电电池领域研究活跃。V2O5带隙约为2.30eV，在可见光区有较宽的响应范围，但由于晶格缺陷形成的氧空位成为电子-空穴对的捕获中心，进而导致其快速复合，不足以使有机物光降解反应顺利发生。因此可见光下V2O5光催化性能并不好，如何抑制电子-空穴对复合，延长电子-空穴对寿命成为提高V2O5光催化性能的关键。将V2O5与AgOAgCl复合，可以实现电子-空穴对的有效分离。并且由于纳米贵金属Ag的表面等离子体共振效应，可以显著提高光催化剂对可见光的吸收，以进一步提高光催化剂的可见光降解能力。
[0003]目前，国内外提出的V2O5的制备方法包括溶胶-凝胶法、电化学沉积法及水热法等。Ha1-Long Fei等在Ha1-Long Fei ,Mi Liu ,Hu1-Jing Zhou , et al.Synthesis ofV205micro-architectures via in situ generat1n of single-crystallinenanoparti c Ies [So I id State Sc1., 2009,11(1), 102-107]中，利用溶剂热法，制备出玫瑰花瓣状的V2O5。国内外提出的AgOAgCl的典型制备方法有沉淀法、表面活性剂辅助法、水热法等。An C.H.等在An C.H.,Peng S., Sun Y.G.FaciIe synthesis of sunlight-drivenAgCl: Ag plasmonic nanophotocatalyst[Adv.Mater.，2010，22，2570-2574]中，利用化学沉淀法，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液中制备出立方体形貌的AgOAgCl粒子。ZhuM.S.等在Zhu M.S.,Chen P.L.,Liu Μ.H.Sunlight-driven plasmonic photocatalystsbased on Ag/AgCl nanostructures synthesized via an oi1-1n-water medium:enhanced catalytic performance by morphology seIect1n[Mater.Chem.,2011,21,16413-16419]中，利用水包油体系中的表面活性剂辅助法制备出准立方结构的AgOAgCl粒子。
[0004]以上制备AgOAgCl和V2O5的方法存在反应过程不易控制或者需引入有机试剂等问题，即制备过程不够安全环保，合成的粒子形貌和微观结构难以控制，而AgMgCVV2O5三相体系的制备方法未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种一维AgMgCVV2O5丝状纳米复合物及其制备方法，该方法操作简单、重复性高，经该方法制得AgMgCVV2O5丝状纳米结构的结晶性能好，纯度高，形貌和微观结构可控。
[0006]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0007]—种一维AgMgCVV2O5丝状纳米复合物的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，制得a-AgV03/NH4V308丝状复合物；
[0009]2)将a-AgV03/NH4V308丝状复合物，在氯化氢气氛下，处理5?20min后，制得AgCl/HV03/NH4V308丝状复合物；
[0010]3)将AgCl/HV03/NH4V308丝状复合物在250?350°C下热处理I?3h，制得AgCVv2O5丝状复合物；
[0011]4)将步骤3)得到的AgCVV2O5丝状复合物分散在水中，在搅拌条件下，光照处理，制得AgMgCVV2O5—维丝状纳米复合物。
[0012]步骤I)是按照Ig: 80?150ml的比例，将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中。
[0013]所述AgNO3溶液的浓度为0.05?0.5mo I/L。
[0014]步骤I)充分搅拌反应是在室温下，搅拌反应2?12h。
[0015]步骤I)是将过滤得到的沉淀用去离子水洗涤后，在45?55°C下进行干燥。
[0016]步骤2)是将a-AgV03/NH4V308丝状复合物置于双口烧瓶中，以压力为0.1MPa的氮气作为载气，将氯化氢气流均匀地通入双口烧瓶的一端，并使双口烧瓶的另一端保持畅通。
[0017]步骤2)是在室温下处理。
[0018]步骤3)采用1000W氣灯光照处理10?120min。
[0019]本发明还公开了采用上述公开的方法制得的一维AgMgCVV2O5丝状纳米复合物。
[0020]该一维AgMgCVV2O5丝状纳米复合物的平均长度为3μπι，直径为10?lOOnm，构成丝状纳米复合物的纳米晶尺寸为I?20nm。
[0021]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0022]本发明公开的一维AgMgCVV2O5丝状纳米复合物的制备方法，以NH4V3O8为钒源，以AgNO3为银源，利用层状结构NH4V3O8与Ag+的拓扑原位主客反应，搅拌反应得到Ct-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，然后对a-AgV03/NH4V308丝状复合物进行氯化氢气氛处理，得到AgCl/HV03/NH4V308丝状复合物;再经低温热处理使AgCl/HV03/NH4V308复合物中的HVO3与NH4V3O8转变成V2O5,得到AgCVV2O5的复合粉体。再经光照处理，使其中的AgCl部分分解，得到最终产品AgOAgCVV2O5—维丝状纳米复合物。该方法反应条件温和，操作简单，重复性高，能够通过控制液相反应的时间，气相反应时间、热处理的温度和时间以及光照时间，来调控最终三相体系的化学组成和微观结构。
[0023]经本发明方法制得的AgOAgCVV2O5是由纳米粒子构成的一维纳米复合物，其平均长度3um，直径为10?10nm，构成丝状粒子的纳米晶尺寸为I?20nm。产物结晶性好，纯度高，形貌和微观结构可控。
【附图说明】
[0024]图1是本发明制备的一维AgMgCVV2O5纳米复合结构的X射线衍射(XRD)图谱；
[0025]图2是本发明制备的一维AgMgCVV2O5纳米复合结构的扫描电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
[0026]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0027]实施例1
[0028]—种一维Ag@AgCl/V205纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0029]步骤I，取1.0g层状结构NH4V3O8丝状粒子，加入至IjlOOml的浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，室温搅拌6h后，过滤、洗涤、50°C干燥得到a-AgV03/NH4V308复合物。
[0030]步骤2，将步骤I制得的复合物置于双口烧瓶中，以压力为0.1MPa的氮气作为载气将氯化氢气流均匀地通入双口烧瓶的一端，双口烧瓶的另一端保持畅通。氯化氢气氛处理5min后，得到AgCl/HV03/NH4V308丝状复合物。
[0031 ] 步骤3，将步骤2得到的AgCl/HV03/NH4V308丝状复合物在250°C下热处理I?3h，得到AgCVV2O5丝状复合物ο
[0032]步骤4，将步骤3得到的AgCVV2O5丝状复合物分散在50ml水中，在搅拌条件下以1000W氣灯光照lOmin，得到最终产品AgOAgCVv2O5丝状纳米复合物。
[0033]本实例所得到的AgOAgCVV2O5丝状纳米复合物的平均长度3μπι，直径为150nm，构成丝状粒子的纳米晶尺寸为I Onm