一种中毒碳分子筛的再生方法
【专利摘要】本发明提供了一种中毒碳分子筛的再生方法，其包括如下步骤：S100：酸洗：将中毒碳分子筛置于盐酸溶液中充分浸泡；S200：水洗：将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍；S300：溶剂清洗：将水洗后中毒碳分子筛置于有机溶剂中充分浸泡；S400：调孔：将中毒碳分子筛置于氮气环境中在600~750℃下进行调孔。本发明得到的碳分子筛性能和质量均较高，实现了碳分子筛的重复利用，减少了资源浪费，保护了环境，避免了环境污染。
【专利说明】
一种中毒碳分子筛的再生方法
技术领域
[0001] 本发明涉及碳分子筛领域，尤其涉及一种中毒碳分子筛的再生方法。
【背景技术】
[0002] 碳分子筛(CMS)在广义上是一种碳质吸附剂，狭义上将是微孔分布均匀的活性炭， 它是由结晶碳和无定型碳构成，具有高度发达的孔隙结构和接近被吸附分子直径的楔形极 微孔，而且孔径分布均匀，能够把立体结构大小有差异的分子分离。目前，碳分子筛已经广 泛应用于环境保护、化学工业、石油工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化防护等各 个领域。
[0003] 由于碳分子筛对水、油等分子具有较强的亲和力，因此要求原料空气必须十分洁 净。但由于变压吸附使用空气压缩机等原因，不可避免的在空气中带入水、油蒸汽和其他有 害化学气体，从而导致制氮碳分子筛微孔堵塞，分离效果渐降，这就是所谓的碳分子筛中 毒。
[0004] 目前我国变压吸附（PSA)技术快速发展，随着氮气制造在各大工业领域的广泛应 用，空分制氮行业迅速发展，制氮碳分子筛的使用量大大增加。据统计，每年由于中毒而废 弃的碳分子筛约有5000吨。这部分中毒碳分子筛如果简单抛弃，一方面对生态环境造成污 染，另一方面造成了极大的资源浪费。
[0005] 因此，提供一种能够有效使碳分子筛再生的方法是亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0006] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种中毒碳分子筛的再生方法。
[0007] 本发明的技术方案如下： 一种中毒碳分子筛的再生方法，其包括如下步骤： S100:酸洗:将中毒碳分子筛置于盐酸溶液中充分浸泡； S200:水洗:将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍； S300:溶剂清洗:将水洗后中毒碳分子筛置于有机溶剂中充分浸泡； S400:调孔:将溶剂清洗后的的中毒碳分子筛置于氮气环境中在600~750°C下通入调孔 剂进行调孔处理。
[0008] 其中，步骤S100中盐酸溶液的浓度为5%~10%。
[0009] 其中，步骤S100中浸泡时间为30min~80min。
[0010] 其中，步骤S300中有机溶剂为甲苯、二甲苯或N，N-二甲基甲酰胺。
[0011] 其中，步骤S400中调孔处理的时间为lOmin~50min。
[0012] 本发明的有益效果是:本发明的中毒碳分子筛的再生方法首先利用酸洗去除碳分 子筛孔隙中的氧化物等，然后利用有机溶剂去除碳分子筛孔隙中的有机化合物，最后再对 碳分子筛进行调孔处理，最后得到的碳分子筛性能和质量均较高，实现了碳分子筛的重复 利用，减少了资源浪费，保护了环境，避免了环境污染。
【具体实施方式】
[0013] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本 发明进行进一步详细说明。
[0014] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。
[0015] 以下实施例中使用的原料和设备如非特别说明均为市售。
[0016] 实施例一 一种中毒碳分子筛的再生方法，其包括如下步骤： S100:酸洗:将中毒碳分子筛置于浓度为5%的盐酸溶液中充分浸泡以去除碳分子筛孔 隙中的氧化物等，浸泡时间最好为30min~80min;浸泡时最好进行搅拌； S200:水洗:将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的盐酸溶 液以及其他溶解物； S300:溶剂清洗：将水洗后中毒碳分子筛置于甲苯中充分浸泡，浸泡时间为lOmin~ 20min;本步骤中碳分子筛孔隙中的有机物溶解在有机溶剂中从而去除孔隙中沉积的有机 物； S400:调孔:将溶剂清洗后的的中毒碳分子筛置于氮气环境中在600°C下进行调孔处 理，时间为20min。调孔处理完成后即可得到再生的碳分子筛。
[0017] 由于本发明的再生方法中增加了溶剂清洗步骤，溶剂清洗一方面可以去除碳分子 筛中的有机化合物，另一方面溶剂还可以作为后续的调孔剂使用。由于清晰地比较彻底，因 此可以省去其他再生方法中的碳化、活化等步骤，只需要对孔隙进行调孔处理即可。另外由 于溶剂清洗时使用的有机溶剂可以作为调孔剂使用，因此本步骤中不需要另外通入调孔 剂。再者由于浸泡时调孔剂已经充分分散在碳分子筛中，因此调孔处理的时间可以适当缩 短。
[0018] 实施例二 一种中毒碳分子筛的再生方法，其包括如下步骤： S100:酸洗:将中毒碳分子筛置于浓度为8%的盐酸溶液中浸泡40min以去除碳分子筛孔 隙中的氧化物等;浸泡时最好进行搅拌； S200:水洗:将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的盐酸溶 液以及其他溶解物;本实施例中水洗用水采用含有微纳米气泡的水，水中含有的微纳米气 泡的直径为0.1~10微米，水中含有的微纳米气泡能够进入孔隙从而带走孔隙中的溶解物， 从而清洗的更加彻底； S300:溶剂清洗:将水洗后中毒碳分子筛置于二甲苯中浸泡15min; S400:调孔:将溶剂清洗后的中毒碳分子筛置于氮气环境中在650°C下进行调孔处理， 时间为lOmin。调孔处理完成后即可得到再生的碳分子筛。
[0019] 实施例三 一种中毒碳分子筛的再生方法，其包括如下步骤： S100:酸洗:将中毒碳分子筛置于浓度为10%的盐酸溶液中浸泡80min以去除碳分子筛 孔隙中的氧化物等； S200:水洗:将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的盐酸溶 液以及其他溶解物;本实施例中水洗用水采用含有微纳米气泡的水，水中含有的微纳米气 泡的直径为0.1~10微米，水中含有的微纳米气泡能够进入孔隙从而带走孔隙中的溶解物， 从而清洗的更加彻底;含有微纳米气泡的水洗用水呈喷射状对碳分子筛进行清洗，喷射状 的水流能够更有效的对碳分子筛进行清洗； S300:溶剂清洗:将水洗后中毒碳分子筛置于N，N-二甲基甲酰胺中浸泡20min; S400:调孔:将溶剂清洗后的中毒碳分子筛置于氮气环境中在700°C下进行调孔处理， 时间为50min。调孔处理完成后即可得到再生的碳分子筛。
[0020] 上述实施例得到的再生碳分子筛的性能如下：
' 通过上述实验数据可以发现，再生后的碳分子筛性能优良，完全符合使用要求。 '
[0021] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
【主权项】
1. 一种中毒碳分子筛的再生方法，其特征在于，包括如下步骤： SlOO:酸洗:将中毒碳分子筛置于盐酸溶液中充分浸泡； S200:水洗:将酸洗后的中毒碳分子筛用清水漂洗2~3遍； S300:溶剂清洗:将水洗后中毒碳分子筛置于有机溶剂中充分浸泡； S400:调孔:将溶剂清洗后的中毒碳分子筛置于氮气环境中在600~750°C下通入调孔剂 进行调孔处理。2. 根据权利要求1所述的中毒碳分子筛的再生方法，其特征在于，步骤SlOO中盐酸溶液 的浓度为5%~10%。3. 根据权利要求1所述的中毒碳分子筛的再生方法，其特征在于，步骤SlOO中浸泡时间 为30min~80min。4. 根据权利要求1所述的中毒碳分子筛的再生方法，其特征在于，步骤S300中有机溶剂 为甲苯、二甲苯或N，N-二甲基甲酰胺。5. 根据权利要求1所述的中毒碳分子筛的再生方法，其特征在于，步骤S400中调孔处理 的时间为IOmin~50min。
【文档编号】B01J20/34GK105944674SQ201610430414
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】钱林月, 任剑英
【申请人】湖州南浔展辉分子筛厂