一种净化钛液的方法
【专利摘要】本发明涉及钛液处理领域，公开了一种净化钛液的方法，该方法包括以下步骤：(1)在絮凝剂的存在下，将待净化的钛液进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆；(2)将由步骤(1)得到的第一上清液进行第二沉降，得到第二上清液和第二泥浆。通过上述方法，一方面，絮凝剂的加入使得钛液中的颗粒杂质聚集在一起，有利于其沉降、分离；另一方面，采用两级连续沉降的方式分离颗粒杂质，在该过程中，钛液经过第一沉降后，其中的大颗粒杂质已经被分离出去；再经过第二沉降后，可以将钛液中的较小颗粒杂质彻底分离出去。整个过程是连续的，这不仅可以减少自然沉降过程所需的沉降池面积，而且连续沉降后的钛液的固含量更低。
【专利说明】
一种净化钛液的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及钛液处理领域，具体地，涉及一种净化钛液的方法。
【背景技术】
[0002]钛液净化是硫酸法制备钛白粉工艺中的重要环节，其目的是将钛液中不可溶解的杂质分离出去，是影响钛白质量的关键环节。若钛液净化不好，固含量高，其中的杂质颗粒会在后序水解中作为晶核，导致水解形成的偏钛酸颗粒大，分布不均匀。硫酸法钛白制备工艺中一般采用自然沉降的方法净化钛液，将还原后的钛液和絮凝剂按一定的比例同时输送至沉降池中，自然沉降一段时间后，用栗从沉降池的上部抽走净化后的钛液，而沉积在沉降池底部的杂质每隔一段时间用栗送至洗渣工序。这种方法存在以下缺点:①钛液和絮凝剂在沉降池中混合，缺乏搅拌，混合不充分，影响沉降效果;②自然沉降时间长，效果不好，净化后的钛液固含量高，一般多250ppm;③自然沉降不能连续运行，在清理杂质时需开启备用的沉降池，投资大，并且设备占地面积大。
[0003]因此，急需寻找一种新的净化钛液的方法，以克服现有的净化钛液方法具有的上述缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了克服现有的净化钛液方法具有的上述缺陷，提供一种净化钛液的方法，该方法采用连续沉降的方式分离出钛液中的颗粒杂质，不仅可以明显降低钛液中杂质的含量，还可以大大减少钛液沉降设备的占地面积。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种净化钛液的方法，其中，该方法包括以下步骤:
[0006](I)在絮凝剂的存在下，将待净化的钛液进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆；
[0007](2)将由步骤(I)得到的第一上清液进行第二沉降，得到第二上清液和第二泥浆。
[0008]通过上述技术方案，一方面，絮凝剂的加入使得钛液中的颗粒杂质聚集在一起，有利于其沉降、分离;另一方面，采用两级连续沉降的方式分离颗粒杂质，在该过程中，钛液经过第一沉降后，其中的大颗粒杂质已经被分离出去;再经过第二沉降后，可以将钛液中的较小颗粒杂质彻底分离出去。整个过程是连续的，这不仅可以减少自然沉降过程所需的沉降池面积，而且连续沉降后的钛液的固含量更低，具体地，可以低至130mg/L以下。
[0009]本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0010]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0011]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0012]本发明提供了一种净化钛液的方法，其中，该方法包括以下步骤:
[0013](I)在絮凝剂的存在下，将待净化的钛液进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆；
[0014](2)将由步骤(I)得到的第一上清液进行第二沉降，得到第二上清液(S卩，净化的钛液)和第二泥浆。
[0015]根据本发明，在步骤(I)中，所述第一沉降的条件可以包括:沉降时间为90-240min，沉降温度为50-80 V ；优选地，沉降时间为90_200min，沉降温度为40-60 V。
[0016]在步骤(I)中，可以根据沉降时间调整第一上清液的进料速度和第一泥浆的排出速度。
[0017]根据本发明，在步骤(I)中，所述第一沉降可以在本领域常规使用的设备中进行，在优选的情况下，所述第一沉降在沉降池I中进行;更优选地，所述沉降池I的底部为锥形，坡度为8-15° ;进一步优选地，所述沉降池I的底部的坡度为8-12°。在本发明中，“坡度”指的是沉降池的底面(锥形母线)与竖直方向形成的锐角。
[0018]根据本发明，所述方法还包括:在待净化的钛液进行第一沉降之前，在絮凝剂的存在下，对所述待净化的钛液进行搅拌;在优选的情况下，所述搅拌的条件包括:搅拌的速度为 5-80rpm，时间为 20_60min。
[0019]根据本发明，对絮凝剂的用量没有特别的要求，优选情况下，相对于IL的待净化的钛液，所述絮凝剂的用量为1-1OOmg，更优选为20-100mg。
[0020]在本发明中，本发明对所述絮凝剂的使用形式没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如，絮凝剂可以以纯絮凝剂和/或溶液的形式使用，优选地，所述絮凝剂以溶液的形式使用，所述絮凝剂的溶液的浓度为0.01-0.5重量％，更优选为0.05-0.1重量％。
[0021]根据本发明，所述絮凝剂可以为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、改性的聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钙中的一种或多种(两种或两种以上)；优选为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、改性的聚丙烯酸和聚丙烯酸钠中的一种或多种。在本发明的一种实施方式中，所述絮凝剂含有改性聚丙烯酸和聚丙烯酸钠，其中，所述改性聚丙烯酸与聚丙烯酸钠的重量比可以为2-4:1。
[0022]在本发明中，所述改性的聚丙烯酸可以为本领域的常规选择，例如，可以为常规的各种由阳离子聚丙烯酸、阴离子聚丙烯酸、氨甲基化聚丙烯酸和磺甲基化聚丙烯酸中的一种或多种。
[0023]根据本发明，在步骤(2)中，所述第二沉降的条件可以包括:沉降时间为60-300min，沉降温度为50-80 V ；优选地，沉降时间为90_200min，沉降温度为40-60 V。
[0024]在步骤(2)中，可以根据沉降时间调整第一上清液的进料速度和第二泥浆的排出速度。
[0025]根据本发明，所述第二沉降可以在本领域常规使用的设备中进行，在优选的情况下，所述第二沉降在沉降池II中进行；更优选地，所述沉降池II的底部为锥形，坡度为8-15° ;进一步优选地，所述沉降池II的底部的坡度为8-12°。沉降池I与沉降池II的坡度可以相同或不同。
[0026]在本发明的一种优选的实施方式中，所述方法具体包括以下步骤:
[0027](I)在絮凝剂的存在下，连续将待净化的钛液经沉降池I的入口加入至沉降池I中，进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆；
[0028](2)所述第一泥浆经位于沉降池I底部的出口排出，所述第一上清液经位于沉降池I上端的溢流口被输送至沉降池II的入口而进入沉降池II，进行第二沉降，得到第二上清液和第二泥浆；
[0029](3)所述第二泥浆经位于沉降池II底部的出口排出，所述第二上清液经位于沉降池11上端的溢流口被输送至后续工序。
[0030]优选地，沉降池I上端的溢流口与沉降池II的入口经管道相连通;沉降池II上端的溢流口与后续工序经管道相连通。
[0031]更优选地，沉降池I的入口位于沉降池I的下端;沉降池II的入口位于沉降池II的下端。沉降池I的入口位置与沉降池II的入口位置可以相同或不同。
[0032]进一步优选地，沉降池I底部的出口与沉降池II底部的出口经管道相连通，经沉降池I底部的出口排出的第一泥浆与经沉降池II底部出口排出的第二泥浆经管道一起被输送至洗渣工序。
[0033]在本发明中，所述后续工序包括钛液的结晶和/或浓缩工序。
[0034]在本发明的优选实施方式中，通过连续将待净化的钛液引入沉降池1、将第一上清液弓I入沉降池I1、连续引出第二上清液、第一泥楽和第二泥楽可以实现钛液的连续净化，使得整个工艺更加流畅。
[0035]根据本发明，以二氧化钛计，所述待净化的钛液中钛的含量为100-160g/L。具体地，所述待净化的钛液为钛精矿粉和/或钛渣粉经过酸解和还原过程后所得的含钛溶液。本发明所述的方法可以用于处理含有各种成分的待净化的钛液，在优选的情况下，本发明所述的待净化的钛液中含有未酸解完全的钛精矿粉和/或钛渣粉110-300mg/L、硫酸钙40-120mg/L、硫酸氧钛(以 T12 计)100-160g/L、硫酸亚铁 250-450g/L、硫酸 180-350g/L 以及可能存在的不可避免的杂质。
[0036]优选地，所述待净化的钛液的固含量为1500mg/L以上。
[0037]在本发明中，本发明所述的固含量是指单位体积溶液中的固体杂质的重量。
[0038]更优选地，所述第一上清液的固含量为200_500mg/L;
[0039]进一步优选地，所述第二上清液的固含量为150mg/L以下。
[0040]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，本发明所使用的各种原料均为市售品。
[0041 ] 实施例1
[0042]本实施例用于说明采用本发明提供的方法净化钛液。
[0043]用去离子水将絮凝剂聚合氯化铝配制成质量分数为0.05%的水溶液。将上述配制好的絮凝剂加入待净化的钛液(钛精矿粉经过酸解和还原过程后所得的钛液，其中，以二氧化钛计，所述待净化的钛液中钛的含量为130g/L，固含量为2200mg/L)，相对于IL的待净化的钛液，絮凝剂的用量为10mg，搅拌均匀，搅拌速度为20rpm，时间为30min。搅拌均匀的钛液用栗经位于沉降池I下端的入口连续输送至沉降池I的底部(底部为锥形，坡度为10°)，于50°C下，按停留时间为ISOmin控制待净化的钛液的进料速度和第一泥浆的排出速度，得到第一上清液和第一泥浆。经煅烧灰分方法检测，第一上清液的固含量为400mg/L。
[0044]然后，将第一上清液从沉降池I的上端溢流口输出，第一泥浆经沉降后从沉降池I底部的出口流出。从沉降池I上端溢流口输出的第一上清液经管道由位于沉降池II下端的入口输送至沉降池Π的底部(底部为锥形，坡度为10°)，于50°C下，按停留时间为90min控制第一上清液的进料速度和第二泥浆的排出速度，得到第二上清液和第二泥浆。第二上清液从位于沉降池Π上端的溢流口输出，经管道输送至后序工序。沉降池Π中的第二泥浆从底部的出口流出，与沉降池I中的第一泥浆一起被输送至洗渣工序处理。经检测，第二上清液的固含量为105mg/L。
[0045]实施例2
[0046]本实施例用于说明采用本发明提供的方法净化钛液。
[0047]用去离子水将絮凝剂聚丙烯酰胺配制成质量分数为0.05%的水溶液。将上述配制好的絮凝剂加入待净化的钛液(同实施例1)，相对于IL的待净化的钛液，絮凝剂的用量为2Omg，搅拌均勾，搅拌速度为5rpm，时间为60min。搅拌均勾的钛液用栗经位于沉降池I下端的入口连续输送至沉降池I的底部(底部为锥形，坡度为12°)，于40°C下，按停留时间为90min控制待净化的钛液的进料速度和第一泥浆的排出速度，得到第一上清液和第一泥浆。经煅烧灰分方法检测，第一上清液的固含量为267mg/L。
[0048]然后，将第一上清液从沉降池I的上端溢流口输出，第一泥浆经沉降后从沉降池I底部的出口流出。从沉降池I上端的溢流口输出的第一上清液经管道由位于沉降池II下端的入口输送至沉降池Π的底部(底部为锥形，坡度为8°)，于40°C下，按停留时间为200min控制第一上清液的进料速度和第二泥浆的排出速度，得到第二上清液和第二泥浆。第二上清液从位于沉降池Π上端的溢流口输出，经管道输送至后序工序。沉降池Π中的第二泥浆从底部的出口流出，与沉降池I中的第一泥浆一起被输送至洗渣工序处理。经检测，第二上清液的固含量为80mg/L。
[0049]实施例3
[0050]本实施例用于说明采用本发明提供的方法净化钛液。
[0051]用去离子水将絮凝剂聚丙烯酸配制成质量分数为0.05%的水溶液。将上述配制好的絮凝剂加入待净化的钛液(同实施例1)，相对于IL的待净化的钛液，絮凝剂的用量为50mg，搅拌均勾，搅拌速度为80rpm，时间为20min。搅拌均勾的钛液用栗经位于沉降池I下端的入口连续输送至沉降池I的底部(底部为锥形，坡度为15°)，于60°C下，按停留时间为120min控制待净化的钛液的进料速度和第一泥浆的排出速度，得到第一上清液和第一泥浆。经煅烧灰分方法检测，第一上清液的固含量为500mg/L。
[0052]然后，将第一上清液从沉降池I的上端溢流口输出，第一泥浆经沉降后从沉降池I底部的出口流出。从沉降池I上端的溢流口输出的第一上清液经管道由位于沉降池II下端的入口输送至沉降池Π的底部(底部为锥形，坡度为8°)，于60°C下，按停留时间为ISOmin控制第一上清液的进料速度和第二泥浆的排出速度，得到第二上清液和第二泥浆。第二上清液从位于沉降池Π上端的溢流口输出，经管道输送至后序工序。沉降池Π中的第二泥浆从底部的出口流出，与沉降池I中的第一泥浆一起被输送至洗渣工序处理。经检测，第二上清液的固含量为100mg/L。
[0053]实施例4
[0054]本实施例用于说明采用本发明提供的方法净化钛液。
[0055]用去离子水将絮凝剂阳离子聚丙烯酸与聚丙烯酸钠混合物配制成质量分数为
0.05%的水溶液，其中改性聚丙烯酸与聚丙烯酸钠的质量比为3:1。将上述配制好的絮凝剂加入待净化的钛液(同实施例1)，相对于IL的待净化的钛液，絮凝剂的用量为30mg，搅拌均勾，搅拌速度为30rpm，时间为40min。搅拌均勾的钛液用栗经位于沉降池I下端的入口连续输送至沉降池I的底部(底部为锥形，坡度为12°)，于50°C下，按停留时间为200min控制待净化的钛液的进料速度和第一泥浆的排出速度，得到第一上清液和第一泥浆。经煅烧灰分方法检测，第一上清液的固含量为460mg/L。
[0056]然后，将第一上清液从沉降池I的上端溢流口输出，第一泥浆经沉降后从沉降池I底部的出口流出。从沉降池I上端的溢流口输出的第一上清液经管道由位于沉降池II下端的入口输送至沉降池Π的底部(底部为锥形，坡度为10°)，于50°C下，按停留时间为60min控制第一上清液的进料速度和第二泥浆的排出速度，得到第二上清液和第二泥浆。第二上清液从位于沉降池Π上端的溢流口输出，经管道输送至后序工序。沉降池Π中的第二泥浆从底部的出口流出，与沉降池I中的第一泥浆一起被输送至洗渣工序处理。经检测，第二上清液的固含量为130mg/L。
[0057]实施例5
[0058]本实施例用于说明采用本发明提供的方法净化钛液。
[0059]按照与实施例1相同的方法净化钛液，其中，所不同的是将絮凝剂聚合氯化铝与待净化的钛液在进入沉降池前未进行搅拌混合，直接将其用栗经位于沉降池I下端的入口连续输送至沉降池I的底部，得到第一上清液和第二上清液。经检测，第一上清液的固含量为300mg/L，第二上清液的固含量为105mg/L。
[0060]对比例I
[0061]用去离子水将絮凝剂聚合氯化铝配制成质量分数为0.05%的水溶液。将上述配制好的絮凝剂加入待净化的钛液(同实施例1)，相对于IL的待净化的钛液，絮凝剂的用量为
IOOmg，搅拌均勾，搅拌速度为20rpm，时间为30min。搅拌均勾的钛液用栗经入口输送至沉降池(同实施例1的沉降池I)的底部，于50°C下，停留时间为270min，沉降后得到上清液和泥浆。经煅烧灰分方法检测，上清液的固含量为420mg/L。
[0062]对比例2
[0063]按照实施例1所述方法进行钛液净化处理，其中，所不同的是待净化的钛液中未加入絮凝剂聚合氯化铝，得到第一上清液和第二上清液。经检测，第一上清液的固含量为670mg/L，第二上清液的固含量为400mg/L。
[0064]通过上述实施例1-5可以看出，一方面，絮凝剂的加入使得钛液中的颗粒杂质聚集在一起，有利于其沉降、分离;另一方面，采用两级连续沉降的方式分离颗粒杂质，在该过程中，钛液经过第一沉降后，其中的大颗粒杂质已经被分离出去;再经过第二沉降后，可以将钛液中的较小颗粒杂质彻底分离出去。整个过程是连续的，这不仅可以减少自然沉降过程所需的沉降池面积，而且连续沉降后的钛液的固含量更低，具体地，可以低至130mg/L以下。
[0065]特别地，对比例I在与实施例1的沉降池I相同的沉降池中进行一次沉降，虽然沉降时间与实施例1的总沉降时间相同，但是，沉降后钛液的固含量仍较高，在420mg/L以上;并且对比例I所用方法不能连续进行，在清理沉降池的杂质时需要开启备用的沉降池，导致沉降成本较高且设备的占地面积较大，由于具有上述缺陷，限制了对比例I所示方法的工业应用。
[0066]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0067]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0068]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种净化钛液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)在絮凝剂的存在下，将待净化的钛液进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆； (2)将由步骤(I)得到的第一上清液进行第二沉降，得到第二上清液和第二泥浆。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(I)中，所述第一沉降的条件包括:沉降时间为90-240min，沉降温度为50-80°C。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(I)中，所述第一沉降在沉降池I中进行;优选地，所述沉降池I的底部为锥形，坡度为8-15°。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括:在待净化的钛液进行第一沉降之前，在絮凝剂的存在下，对所述待净化的钛液进行搅拌； 优选地，所述搅拌的条件包括:搅拌的速度为5-80rpm，时间为20_60min。5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，相对于IL的待净化的钛液，所述絮凝剂的用量为1-1OOmg; 优选地，所述絮凝剂以溶液的形式使用，所述絮凝剂的溶液的浓度为0.01-0.5重量％，更优选为0.05-0.1重量％。6.根据权利要求1、4和5中任意一项所述的方法，其中，所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、改性的聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钙中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二沉降的条件包括:沉降时间为60-300min，沉降温度为40-60°C。8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二沉降在沉降池II中进行;优选地，所述沉降池II的底部为锥形，坡度为8-15°。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，以二氧化钛计，所述待净化的钛液中钛的含量为100-160g/L; 优选地，所述待净化的钛液的固含量为1500mg/L以上； 优选地，所述第一上清液的固含量为200-500mg/L; 优选地，所述第二上清液的固含量为150mg/L以下。10.根据权利要求1所述的方法，该方法包括以下步骤: (1)在絮凝剂的存在下，连续将待净化的钛液经沉降池I的入口加入至沉降池I中，进行第一沉降，得到第一上清液和第一泥浆； (2)所述第一泥浆经位于沉降池I底部的出口排出，所述第一上清液经位于沉降池I上端的溢流口被输送至沉降池II的入口而进入沉降池II，进行第二沉降，得到第二上清液和第二泥浆； (3)所述第二泥浆经位于沉降池II底部的出口排出，所述第二上清液经位于沉降池II上端的溢流口被输送至后续工序。
【文档编号】C02F1/52GK106075963SQ201610563077
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月18日
【发明人】李礼, 吴健春, 杜剑桥, 王斌, 吴小平
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司