一种带有易拆卸层析柱的加压柱层析成套装置的制造方法_2

文档序号:9071201阅读:来源:国知局
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[0023]本实施中,如图2所不,易拆卸耐压爸体内设有一号娃胶柱24、二号娃胶柱24’、一号封头27和二号封头27’,一号硅胶柱24上端与一号封头27通过拉杆式快速接头22_1和
22-2相连,一号硅胶柱24下端与二号硅胶柱24’上端通过拉杆式快速接头22_3和22_4相连,二号硅胶柱24’下端与二号封头27’通过拉杆式快速接头22-3和22_4相连。所述一号娃胶柱24与一号封头27连接处设有一号聚四氟乙稀环形垫片23-1,一号娃胶柱24与二号硅胶柱24’连接处设有一号脱脂棉25、一号带筛孔支撑板26和二号聚四氟乙烯环形垫片
23-2,二号硅胶柱24’与二号封头27’连接处设有二号脱脂棉25’、二号带筛孔支撑板26’和三号聚四氟乙烯环形垫片23-3。一号聚四氟乙烯环形垫片23-1、二号聚四氟乙烯环形垫片23-2和三号聚四氟乙烯环形垫片23-3保证耐压釜体密封性;一号脱脂棉25、二号脱脂棉25’、一号带筛孔支撑板26和二号带筛孔支撑板26’防止硅胶随展开剂流失。本实施中一号层析柱BI和二号层析柱B2为两段层析柱,在实际使用过程中,如待分离组分成分较简单,待分离量较少,也可仅采用一段层析柱,如分离组分十分复杂,也可增加层析柱的数量至三段甚至四段;两段层析柱在使用过程中,上段层析柱使用寿命短于下段层析柱,在分离效果不理想情况下,可仅仅更换上段层析柱,节约成本并提升分离效果。
[0024]一号组分罐Cl、二号组分罐C2、三号组分罐C3、四号组分罐C4、五号组分罐C5和六号组分罐C6均包括一个常压釜体,常压釜体顶部设有入料口、洗涤溶剂入口和排气口,常压釜体中部设有可视窗口,常压釜体底部设有出料口。在一号组分罐Cl的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-1、10-1、11-1和5-1,在二号组分罐C2的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-2、10-2、11-2和5-2,在三号组分罐C3的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-3、10-3、11-3和5-3,在四号组分罐C4的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-4、10-4、11-4和5_4,在五号组分罐C5的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-5、10-5、11-5和5-5,在六号组分罐C6的入料口、洗涤溶剂入口、排气口和出料口分别设有阀门4-6、10-6、11-6 和 5-6。
[0025]一号蒸馏釜Dl和二号蒸馏釜D2均包括一个耐压釜体,耐压釜体顶部设有入料口、洗涤溶剂入口、溶剂蒸汽出口、排气口,耐压釜体中部设有可视窗口,耐压釜体底部设有出料口,一号蒸馏釜Dl耐压釜体顶部分别设有通向釜体内的搅拌桨17、压力表18和温度表19,一号蒸馏釜Dl耐压釜体外部设有加热套20,二号蒸馏釜D2耐压釜体顶部分别设有通向釜体内的搅拌桨17’、压力表18’和温度表19’,二号蒸馏釜D2耐压釜体外部设有加热套20’,搅拌桨17和17’采用锚式和双叶式组合搅拌器,一号蒸馏釜Dl和二号蒸馏釜D2洗涤溶剂入口均设有淋洗器。在一号蒸馏釜Dl入料口、洗涤溶剂入口、出料口和排气口分别设有阀门6、9、7和12,在二号蒸馏釜D2入料口、洗涤溶剂入口、出料口和排气口分别设有阀门6,、9,、7,和 12,。
[0026]在自吸式增压栗G入口设有阀门2-1 ;在分离组分管路J位于三号组分罐C3和四号组分罐C4入料口之间的位置设有阀门3-3 ;在取料管路K设有阀门3-4。
[0027]储料罐A展开剂入口的阀门I’和自吸式增压栗G入口的阀门2-1均与展开剂罐F一号出料口的阀门8相连,储料罐A混合物料出口分别连接一号层析柱BI和二号层析柱B2混合物料入口的阀门2-2和2-3,一号层析柱BI和二号层析柱B2展开剂入口均通过加压展开剂管路H与自吸式增压栗G出口相连,一号层析柱BI和二号层析柱B2出料口的阀门3-1和3-2均通过分离组分管路J分别连接一号组分罐Cl、二号组分罐C2、三号组分罐C3、四号组分罐C4、五号组分罐C5和六号组分罐C6入料口的阀门4-1、4-2、4-3、4-4、4-5和4_6以及取料管路K的阀门3-4,一号组分罐Cl、二号组分罐C2、三号组分罐C3、四号组分罐C4、五号组分罐C5、六号组分罐C6、一号蒸馏釜Dl和二号蒸馏釜D2洗涤溶剂入口的阀门10-1、
10-2、10-3、10-4、10-5、10-6、9和9’均与展开剂罐F二号出料口的阀门8’相连,一号组分罐Cl、二号组分罐C2和三号组分罐C3出料口的阀门5-1、5-2和5_3均与一号蒸馏釜Dl入料口的阀门6相连,四号组分罐C4、五号组分罐C5、六号组分罐C6出料口的阀门5-4、5-5和5-6均与二号蒸馏釜D2入料口的阀门6’相连,一号蒸馏釜Dl溶剂蒸汽出口与一号冷凝器El溶剂蒸汽入口相连,一号冷凝器El展开剂出口与展开剂罐F—号展开剂回收口相连,二号蒸馏釜D2溶剂蒸汽出口与二号冷凝器E2溶剂蒸汽入口相连,二号冷凝器E2展开剂出口与展开剂罐F 二号展开剂回收口相连,储料罐A排气口以及展开剂罐F、一号层析柱B1、二号层析柱B2、一号组分罐Cl、二号组分罐C2、三号组分罐C3、四号组分罐C4、五号组分罐C5、六号组分罐C6、一号蒸馈爸D1、二号蒸馈爸D2排气口的阀门13’、14、14’、11_1、11_2、
11-3、11-4、11-5、11-6、12和12’均与尾气管路I相连。其中,阀门I控制物料蒽渣进入储料触A ;阀门2-2和2-3控制混合物料进入两个层析柱;阀门3-1、3-1、3-3、4-1、4-2、4-3、4-4,4-5和4-6控制分离所得纯组分进入6个组分罐;阀门5_1、5-2、5-3、5-4、5-5、5_6、6和6’控制着分离后纯组分进入两个蒸馏釜;阀门7、7’控制着浓缩后高纯组分离开两个蒸馏釜;加热套20和20’控制溶剂蒸汽进入两个冷凝器;阀门I’控制展开剂进入储料罐A ;阀门8-2、10-1、10-2、10-3、10-4,10-5和10-6控制着洗涤溶剂进入6个组分罐;阀门8-2,9和9’控制洗涤溶剂进入两个蒸馏釜。
[0028]本实用新型的使用方法及操作步骤:
[0029]一、储料罐进料混合
[0030]依次打开储料罐A物料入口的阀门I和展开剂入口的阀门I’,展开剂罐F —号出料口的阀门8,加入适量蒽渣和展开剂,使蒽渣和展开剂之比为2:1,然后关闭阀门1、1’和8 ;开启搅拌桨15,充分搅拌,完全溶解蒽渣后关闭搅拌桨15。
[0031]二、蒽渣柱层析精细分离
[0032]首先打开一号组分罐Cl排气口的阀门11-1 ;按顺序依次打开一号层析柱BI和二号层析柱B2混合物料入口的阀门2-2和2-3,一号层析柱BI和二号层析柱B2出料口的阀门3-1和3-2号,分离组分管路J的阀门3-3,一号组分罐Cl入料口的阀门4-1。
[0033]三、加压
[0034]打开自吸式增压栗入口的阀门2-1,开启自吸式增压栗G,通过加压溶剂管路H向一号层析柱BI和二号层析柱B2输送加压展开剂。
[0035]四、组分浓度监控
[0036]等间隔时间开启取料管路K的阀门3-4,收集少量样品,在线分析组分浓度变化,并以此为依据切换组分罐收集不同纯组分。以一号组分罐Cl切换至二号组分罐C2为例说明:在线浓度检测表明一号组分罐Cl收集组分的浓度已经为零,然后按顺序依次打开二号组分罐C2排气口的阀门11-2,关闭一号组分罐Cl入料口的阀门4-1,关闭阀门4-1的同时迅速打开二号组分罐C2入料口阀的门4-2。当存在几种组分不能完全分离开情况时,收集混合组分进行后续二次柱层析分离。
[0037]五、浓缩纯组分,回收展开剂
[0038]浓缩纯组分可以在收集组分的同时进行,如在二号组分罐C2收集样品的同时浓缩一号组分罐Cl中的纯组分;以一号组分罐Cl中纯组分进入一号蒸馏釜Dl浓缩为例:首先打开一号蒸馏釜Dl排气口的阀门12 ;按顺序依次打开一号组分罐Cl出料口的阀门5-1,一号蒸馏釜Dl入料口的阀门6 ;待一号组分罐Cl中液体全部进入一号蒸馏釜D1,关闭一号蒸馏釜Dl排气口的阀门12
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