专利名称：一种复合锂基润滑脂组合物及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合锂基润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术：
润滑脂的使用范围很广，不同的机械设备对润滑脂性能有不同的要求。润滑脂性 能是润滑脂组成及其制备工艺的综合体现。涂在相互接触的金属表面间的润滑脂，在工作 的时候所形成的脂膜，要承受来自轴向与径向的负荷，脂膜具有的承受负荷的特性就称做 润滑脂的极压性。一般而言，在苛刻条件下使用的润滑脂，常添加有极压剂，以增强其极压 性。复合锂基润滑脂是由脂肪酸锂皂和低分子酸锂盐(如壬二酸，癸二酸，水杨酸和 硼酸盐等)两种或多种化合物稠化不同粘度石油润滑油制成，如专利CN101481637A就公开 了一种以复合锂基稠化剂和基础油制备复合锂基润滑脂的方法。复合锂基润滑脂广泛应用 于轧钢厂炉前辊道轴承，汽车轮轴承、重型机械、各种高沮抗磨轴承以及齿轮、涡轮、蜗杆等 润滑。具有高滴点、耐高温性；复合皂的纤维结构强度高，在高温条件下具有良好的机械安 定性，有长的使用寿命；有良好的抗水淋特性，由于复合锂基润滑脂具有良好的耐高温、抗 水淋、机械安定性，是目前润滑脂发展的主要品种。复合锂基润滑脂在工业上应用广泛，被 广泛用于钢铁、汽车、军工、航天等行业。而复合锂基润滑脂组合物是在复合锂基润滑脂的 基础上，添加了一种或多种功能性添加剂，以改善或者增强其使用性能。对于增强复合锂基润滑脂的极压性能，专利CN 1055384A中加入了一种极压添加 剂，其组成为环烷酸铅1_3%，二烷二硫代磷酸锌2-5%，氯化石蜡1-2%，二苄基二硫代物 1-3%。专利CN 1052891A公开了一种复合极压抗磨添加剂、增粘多效添加剂，其极压剂为 二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸氧硫化钼。专利CN 101200670A公开了 以二烷基二硫代氨基甲酸盐或二苄基二硫和硫化烯烃棉仔油作为极压抗磨剂。这类研究， 均是添加有机金属盐化合物来增强复合锂基润滑脂的极压性能，但尚未有将粒度可控的微 米级氧化铋粉体颗粒应用在复合锂基润滑脂中以增强其极压性能的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可以有效的提高复合锂基润滑脂 极压性能，并且具有良好的机械安定性，胶体安定性，抗氧化性能和抗水淋性的复合锂基润 滑脂组合物。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案—种复合锂基润滑脂组合物，由如下重量百分数的物质组成润滑脂基础油70 % -89 %稠化剂10%-25%添加剂0.02%-2%氧化铋0.01%-5%。
在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述氧化铋为纳米级，其平均粒径d50 = 1 20 微米。在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述的润滑脂基础油为矿物油或者合成油，矿 物油为环烷基基础油或石蜡基基础油或环烷基基础油与石蜡基基础油的混合物，所述的合 成油为聚α烯烃合成油或者硅油。 在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述的稠化剂为十二羟基硬脂酸锂盐与癸二酸 锂盐的复合物；以所述的润滑脂组合物总重量为基准，十二羟基硬脂酸锂盐的重量百分比 为9. 5% -20%，癸二酸锂盐的重量百分比为0. 5% -5%。在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述的添加剂优选为抗氧化剂、颜料中一 种或两种的混合物；以所述的润滑脂组合物总重量为基准，抗氧化剂的重量百分比为 0.01% _1%，颜料的重量百分比为0.01% -1%。在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述的抗氧化剂优选为二苯胺或吩噻嗪或二异 辛基二苯胺或2-萘酚或萘胺类化合物。在上述复合锂基润滑脂组合物中，所述的颜料优选为黄G或苏丹III或油溶橙。上述复合锂基润滑脂组合物的制备方法，包括如下步骤(1)将十二羟基硬脂酸 锂盐和润滑脂基础油加入反应器中，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化；(2)将体 系温度升至150°C，反应后将体系温度降至100-110°C范围内，接着加入癸二酸反应，然后 加入氢氧化锂热溶液；(3)将体系温度升至150°C，停止加热，加入氧化铋粉体颗粒，保持搅 拌，待体系自然冷却至室温得到产品。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明的复合锂基润滑脂组合物中 添加了微米极的氧化铋粉体作为极压剂，所制备的复合锂基润滑脂组合物具有良好的胶体 安定性、机械安定性，较好的高温性能和抗极压性能。
具体实施例方式实施例1 将57克12-羟基硬脂酸和587克基础油加入反应器中，其中基础油为矿物油，力口 热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至210°C， 然后将体系温度降至100°C范围内加入癸二酸21克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升 至150°C。停止加热，加入3克d5(l = 20微米的氧化铋粉体颗粒，保持搅拌，待体系自然冷 却至室温得到产品实施例2 将14克12-羟基硬脂酸和178克基础油加入反应器中，其中基础油为矿物油，力口 热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至220°C， 然后将体系温度降至110°C范围内加入癸二酸6克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升至 150°C。停止加热，加入1克d5(l = 10微米的氧化铋粉体颗粒和1克二异辛基二苯胺，保持 搅拌，待体系自然冷却至室温得到产品。实施例3 将36克12-羟基硬脂酸和140克基础油加入反应器中，其中基础油为环烷基基础 油和石蜡基基础油的混合物，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至215°C，然后将体系温度降至105°C范围内加入癸二酸14克，加入氢 氧化锂热溶液。将体系温度升至150°C。停止加热，加入8克d5(l = 10微米的氧化铋粉体 颗粒和1克二异辛基二苯胺和1克苏丹III，保持搅拌，待体系自然冷却至室温得到产品。实施例4 将14克12-羟基硬脂酸和178克基础油加入反应器中，其中基础油为矿物油，力口 热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至210°C， 然后将体系温度降至110°C范围内加入癸二酸6克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升 至150°C。停止加热，加入1克d5(l = 4微米的氧化铋粉体颗粒和0. 8克二异辛基二苯胺和 0. 2克苏丹III，保持搅拌，待体系自然冷却至室温得到产品。实施例5 将14克12-羟基硬脂酸和178克基础油加入反应器中，其中基础油为矿物油，力口 热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至220°C， 然后将体系温度降至100°C范围内加入癸二酸6克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升至 150°C。停止加热，加入1. 5克d5(l = 1微米的氧化铋粉体颗粒和0. 5克二异辛基二苯胺，保 持搅拌，待体系自然冷却至室温得到产品。实施例6 将14克12-羟基硬脂酸和178克基础油加入反应器中，其中基础油为聚α烯烃 合成油，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升 至210°C，然后将体系温度降至110°C范围内加入癸二酸6克，加入氢氧化锂热溶液。将体 系温度升至150°c。停止加热，加入2克d5(l = 1微米的氧化铋粉体颗粒，保持搅拌，待体系 自然冷却至室温得到产品。实施例7 将14克12-羟基硬脂酸和178克基础油加入反应器中，其中基础油为硅油，加热 进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液皂化。将体系温度升至150°C，然后将温度升至210°C，然 后将体系温度降至105°C范围内加入癸二酸6克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升至 150°C。停止加热，加入6克d5(l= 1微米的氧化铋粉体颗粒，保持搅拌，待体系自然冷却至 室温得到产品。对比例1 将57克12-羟基硬脂酸和587克基础油加入反应器中，其中基础油为矿物油，力口 热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液。将体系温度升至150°C，然后将体系温度降至105°C 范围内加入癸二酸21克，加入氢氧化锂热溶液。将体系温度升至150°C，然后将温度升至 210°C。停止加热，保持搅拌待体系自然冷却至室温得到产品。各个实施例和对比例的产品性能比较如表1。表 1对比实施实施实施实施实施实施实施 项目实验方法
例1例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
工作锥入
261 261 288 179 288 270 278 288 GB/T269
度，0.1mm
GB/T
滴点，°C 269 269 266 275 269 272 272 269
3498
钢网分油
(IOO0C, 0.6 0.6 0.9 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 SH/T0324 30h)，%
淡黄淡黄淡黄淡黄
红色红色红色红色
色均色均色均色均
外观均匀均匀均匀均匀 目测
勻油匀油匀油‘ _ ‘匀油 ‘ _ _ _ 油膏油膏油膏一油膏 膏膏膏膏
四球机实 从以上结果可见，加入氧化铋后，可有效的提高复合锂基润滑脂的极压性能，另 夕卜，氧化铋的粒径和浓度对复合锂基润滑脂的极压性能都有影响，粒径小的氧化铋可提高 复合锂基润滑脂的极压性能。
权利要求
一种复合锂基润滑脂组合物，其特征在于由如下重量百分数的物质组成润滑脂基础油70％-89％稠化剂10％-25％添加剂0.02％-2％氧化铋0.01％-5％。
2.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述氧化铋的平均粒径 d50 = 1 20微米。
3.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述的润滑脂基础油 为矿物油或者合成油，矿物油为环烷基基础油或石蜡基基础油或环烷基基础油与石蜡基基 础油的混合物，所述的合成油为聚α烯烃合成油或者硅油。
4.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述的稠化剂为十二 羟基硬脂酸锂盐与癸二酸锂盐的复合物；以所述的润滑脂组合物总重量为基准，十二羟基 硬脂酸锂盐的重量百分比为9. 5% -20%，癸二酸锂盐的重量百分比为0. 5% -5%。
5.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述的添加剂为抗氧 化剂、颜料中一种或两种的混合物；以所述的润滑脂组合物总重量为基准，抗氧化剂的重量 百分比为0. 01 % -1 %，颜料的重量百分比为0. 01 % -1 %。
6.根据权利要求5所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述的抗氧化剂为二 苯胺或吩噻嗪或二异辛基二苯胺或2-萘酚或萘胺类化合物。
7.根据权利要求5所述的复合锂基润滑脂组合物，其特征在于所述的颜料为黄G或 苏丹III或油溶橙。
8.权利要求4所述复合锂基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1) 将十二羟基硬脂酸锂盐和润滑脂基础油加入反应器中，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热 溶液皂化；(2)将体系温度升至150°C，反应后将体系温度降至100-110°C范围内，接着加入 癸二酸反应，然后加入氢氧化锂热溶液；(3)将体系温度升至150°C，停止加热，加入氧化铋 粉体颗粒，保持搅拌，待体系自然冷却至室温得到产品。
全文摘要
本发明公开了一种复合锂基润滑脂组合物，由如下重量百分数的物质组成润滑脂基础油70％-89％，稠化剂10％-25％，添加剂0.02％-2％，氧化铋0.01％-5％。本发明的复合锂基润滑脂组合物中添加了微米级的氧化铋粉体作为极压剂，所制备的复合锂基润滑脂组合物具有良好的胶体安定性、机械安定性，较好的高温性能和抗极压性能。
文档编号C10N50/10GK101838580SQ201010181270
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月18日 优先权日2010年5月18日
发明者曾晖, 纪红兵, 陈哲, 陈晓南 申请人:中山大学